CN106085069B - 一种镭射防伪涂料及其制备方法、镭射转移膜及其制备方法 - Google Patents

一种镭射防伪涂料及其制备方法、镭射转移膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镭射防伪涂料及其制备方法、镭射转移膜及其制备方法，以重量份计，该涂料包括以下组分：乙酸乙酯40～45份；乙酸正丙酯20～25份；丙二醇甲醚3～5份；乙酸丁酯1～2份；纤维素类化合物8～10份；丙烯酸酯均聚物10～12份；所述纤维素类化合物的软化点为140℃～185℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为140℃～185℃。该涂料以乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚和乙酸丁酯为混合稀释剂，其中不含酮类物质，较环保；且涂布均匀性较好；涂布在基材层后的透明度较高。实验结果表明：该涂料涂布制得的镭射转移膜中丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯和乙醇的残留量符合指标要求。

Description

一种镭射防伪涂料及其制备方法、镭射转移膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及镭射防伪涂料技术领域，尤其涉及一种镭射防伪涂料及其制备方法、镭射转移膜及其制备方法。
背景技术
镭射转移膜是近年来随着世界环保要求发展起来的一种全新的工艺技术产物，它不但具备装饰、防伪等诸多功能，且成本低廉，经久耐用，逐步得到包装行业的广泛认可及应用，如用作化妆品包装、烟包、酒包、礼盒包装等。镭射转移膜一般包括依次相接触的基材层、涂布层和铝层，所述涂布层由镭射防伪涂料涂布制得。
其中，目前市场上的镭射防伪涂料包括丙烯酸酯共聚物、与丙烯酸酯共聚物软化点一致的纤维素类化合物和酮类有机溶剂，如镭射防伪涂料中含有一定量的丁酮、丙酮等酮类物质。在生产和涂布上述含酮的镭射防伪涂料过程中，其浓烈的刺激性气味和毒性，会对生产者造成潜在的健康威胁，同时残留的挥发性有机物质VOC也会对消费者造成潜在的威胁。例如：丁酮属于有毒溶剂，对于人体呼吸道黏膜和神经中枢有明显的伤害，主要表现为：对眼、鼻、喉、粘膜有刺激性，长期接触致皮炎；同时丁酮对人体危害有引起刺激、过敏、缺氧、昏迷和麻醉、全身中毒、致癌、致畸、致突变、尘肺等危害。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镭射防伪涂料及其制备方法、镭射转移膜及其制备方法，本发明提供的镭射防伪涂料较环保；且涂布均匀性较好，涂布在基材层后的透明度较高。
本发明提供了一种镭射防伪涂料，包括以下组分：
乙酸乙酯40～45重量份；乙酸正丙酯20～25重量份；丙二醇甲醚3～5重量份；乙酸丁酯1～2重量份；纤维素类化合物8～10重量份；丙烯酸酯均聚物10～12重量份；
所述纤维素类化合物的软化点为140℃～185℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为140℃～185℃。
优选地，所述纤维素类化合物中的羟基摩尔含量为1％～2％；
所述纤维素类化合物中的丁酰基摩尔含量为30％～55％。
优选地，所述丙烯酸酯均聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述镭射防伪涂料的制备方法，包括以下步骤：
将乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚、乙酸丁酯、纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物进行混合，加热，得到镭射防伪涂料。
优选地，所述加热的方式为盘旋管道的循环水加热。
优选地，所述加热的温度为40℃～45℃。
优选地，所述混合的时间为2.5～3h。
本发明提供了一种镭射转移膜，包括依次相接触的基材层、镭射防伪涂层和铝层；
所述镭射防伪涂层由上述技术方案所述的镭射防伪涂料或上述技术方案所述制备方法制备的镭射防伪涂料涂布制得。
本发明提供了一种镭射转移膜的制备方法，包括以下步骤：
将镭射防伪涂料涂布在基材上，然后模压，得到镭射转移膜中间体，所述镭射转移膜中间体包括基材层和复合在所述基材层表面的镭射层；所述镭射防伪涂料为上述技术方案所述的镭射防伪涂料或上述技术方案所述制备方法制备的镭射防伪涂料；
将所述镭射转移膜中间体的镭射层镀铝，得到镭射转移膜。
优选地，所述模压的温度为160℃～165℃；所述模压的压力为25～35kgf。
本发明提供了一种镭射防伪涂料，包括以下组分：乙酸乙酯40～45重量份；乙酸正丙酯20～25重量份；丙二醇甲醚3～5重量份；乙酸丁酯1～2重量份；纤维素类化合物8～10重量份；丙烯酸酯均聚物10～12重量份；所述纤维素类化合物的软化点为140℃～185℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为140℃～185℃。本发明提供的镭射防伪涂料以乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚和乙酸丁酯作为纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物的混合稀释剂，其中不含酮类物质，较环保，能够从根源上解决对操作人员的健康威胁，及残余溶剂对消费者的使用安全；且涂布均匀性较好；涂布在基材层后的透明度较高。实验结果表明：本发明提供的镭射防伪涂料涂布制得的镭射转移膜中丙二醇甲醚的残留含量为4.72～6.12mg/m2，乙酸正丙酯的残留含量为8.32～11.14mg/m2，乙醇的残留含量为0.12～0.26mg/m2，乙酸正丁酯的残留含量为1.84～2.43mg/m2。
具体实施方式
本发明提供了一种镭射防伪涂料，包括以下组分：
乙酸乙酯40～45重量份；乙酸正丙酯20～25重量份；丙二醇甲醚3～5重量份；乙酸丁酯1～2重量份；纤维素类化合物8～10重量份；丙烯酸酯均聚物10～12重量份；
所述纤维素类化合物的软化点为140℃～185℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为140℃～185℃。
本发明提供的镭射防伪涂料以乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚和乙酸丁酯作为纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物的混合稀释剂，其中不含酮类物质，较环保，能够从根源上解决对操作人员的健康威胁，及残余溶剂对消费者的使用安全；且涂料的涂布均匀性较好，涂布在基材层后的透明度较高。
本发明提供的镭射防伪涂料包括乙酸乙酯40～45重量份，优选为41～44重量份。本发明对所述乙酸乙酯的来源没有限制，采用本领域技术人员熟知的乙酸乙酯即可，如可以采用其市售商品。在本发明实施例中，所述乙酸乙酯购买于湘源石油化工公司。
本发明提供的镭射防伪涂料包括乙酸正丙酯20～25重量份，优选为21～24重量份。本发明对所述乙酸正丙酯的来源没有限制，采用本领域技术人员熟知的乙酸正丙酯即可，如可以采用其市售商品。在本发明实施例中，所述乙酸正丙酯购买于湘源石油化工公司。
本发明提供的镭射防伪涂料包括丙二醇甲醚3～5重量份，优选为3.5～4.5重量份。本发明对所述丙二醇甲醚的来源没有限制，采用本领域技术人员熟知的丙二醇甲醚即可，如可以采用其市售商品。在本发明实施例中，所述丙二醇甲醚购买于湘源石油化工公司。
本发明提供的镭射防伪涂料包括乙酸丁酯1～2重量份，优选为1.2～1.8重量份。本发明对所述乙酸丁酯的来源没有限制，采用本领域技术人员熟知的乙酸丁酯即可，如可以采用其市售商品。在本发明实施例中，所述乙酸丁酯购买于湘源石油化工公司。
在本发明中，所述乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚和乙酸丁酯作为纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物的混合稀释剂，其中不含酮类物质，较环保，能够从根源上解决对操作人员的健康威胁，及残余溶剂对消费者的使用安全。
本发明提供的镭射防伪涂料包括纤维素类化合物8～10重量份，优选为8.5～9.5重量份。在本发明中，所述纤维素类化合物中的羟基摩尔含量为1～2％；所述纤维素类化合物中的丁酰基摩尔含量为30％～55％；所述纤维素类化合物的分子量优选为20000～75000g/mol。在本发明中，所述纤维素类化合物优选包括醋酸纤维素(CA)、醋酸-丙酸纤维素(CAP)和醋酸-丁酸纤维素(CAB)中的一种或多种。在本发明中，所述纤维素类化合物作为成膜物质，柔韧性较好。
本发明提供的镭射防伪涂料包括丙烯酸酯均聚物10～12重量份，优选为10.5～11.5重量份。在本发明中，所述纤维素类化合物的软化点为140℃～185℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为140℃～185℃。在本发明中，所述丙烯酸酯均聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种。在本发明实施例中，所述聚甲基丙烯酸甲酯的分子量较均一，分子量分布比较窄，对模压的参数要求比较一致。在本发明中，所述丙烯酸酯均聚物与纤维素类化合物的软化点一致，保障后续模压过程中，涂层的软化程度一致，避免出现模压不透亮或者涂层的粘版问题。本发明采用的丙烯酸酯均聚物和纤维素类化合物具有弱极性。
本发明提供的镭射防伪涂料的质量固含量为16％～20％；在25℃下，镭射防伪涂料的粘度优选为涂3#杯17～20s。
本发明提供了一种上述技术方案所述镭射防伪涂料的制备方法，包括以下步骤：
将乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚、乙酸丁酯、纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物进行混合，加热，得到镭射防伪涂料。
在本发明中，所述乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚、乙酸丁酯、纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物的种类、用量和来源与上述技术方案所述乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚、乙酸丁酯、纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物的种类、用量和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述加热的方式优选采用盘旋管道的循环水加热。本发明通过循环水加热，不仅可以降低能源消耗，在一定程度上降低生产风险，而且树脂和纤维素能够充分溶解，避免后续涂布和模压的应用异常。
在本发明中，所述混合的时间优选为2.5～3h；所述加热的温度优选为40℃～45℃。
本发明优选在搅拌的条件下进行上述物料的混合；所述搅拌的速度优选为1200～1500rpm，更优选为1250～1450rpm。
本发明提供了一种镭射转移膜，包括依次相接触的基材层、镭射防伪涂层和铝层；
所述镭射防伪涂层由上述技术方案所述的镭射防伪涂料或上述技术方案所述制备方法制备的镭射防伪涂料涂布制得。
本发明提供的镭射转移膜包括基材层。本发明对所述基材层的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的用于镭射转移膜的基材即可。在本发明中，所述基材层优选为聚酯(PET)基膜。在本发明实施例中，所述聚酯(PET)基膜购买于宁波舜塑公司。在本发明中，所述基材层的厚度优选为12～15μm。
本发明提供的镭射转移膜包括复合在所述基材层表面的镭射防伪涂层。在本发明中，所述镭射防伪涂层由上述技术方案所述的镭射防伪涂料或上述技术方案所述制备方法制备的镭射防伪涂料涂布制得。在本发明中，所述镭射防伪涂层的厚度优选为0.8～1.0μm。
本发明提供的镭射转移膜包括复合在所述镭射防伪涂层表面的铝层。在本发明中，所述铝层的作用是增强镭射效果亮度，提高纸张延展性。在本发明中，所述铝层的厚度优选为0.4～0.5μm。
本发明采用YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定》对镭射转移膜进行溶剂残留量的测定；经测试，本发明提供的镭射转移膜的溶剂残留量符合YC263-2008《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》中规定的标准。
本发明提供了一种镭射转移膜的制备方法，包括以下步骤：
将镭射防伪涂料涂布在基材上，然后模压，得到镭射转移膜中间体，所述镭射转移膜中间体包括基材层和复合在所述基材层表面的镭射层；所述镭射防伪涂料为上述技术方案所述的镭射防伪涂料或上述技术方案所述制备方法制备的镭射防伪涂料；
将所述镭射转移膜中间体的镭射层镀铝，得到镭射转移膜。
本发明将镭射防伪涂料涂布在基材上，然后模压，得到镭射转移膜中间体，所述镭射转移膜中间体包括基材层和复合在所述基材层表面的镭射层；所述镭射防伪涂料为上述技术方案所述的镭射防伪涂料或上述技术方案所述制备方法制备的镭射防伪涂料。在本发明中，所述基材优选为PET基膜。本发明对镭射防伪涂料涂布在基材上的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的镭射防伪涂料涂布在基材上的技术方案即可。在本发明中，所述涂布的方式优选为网辊涂布。在本发明中，所述镭射防伪涂料的上机粘度优选为涂3#杯17～20s；涂布时的环境温度优选为22℃～25℃，涂布的环境湿度优选为45％～70％RH。本发明提供的涂料在基材上的涂布均匀性较好，无颗粒物。
本发明优选在涂料涂布在基材上之后进行烘干，再模压。本发明优选采用本领域技术人员熟知的烘箱进行烘干。在本发明中，所述烘箱的温度优选为70℃～115℃；所述烘干的方式优选为依次经70℃～75℃、100℃～110℃、130℃～140℃、115℃～125℃与105℃～115℃进行分步烘干。在本发明中，涂布的机速优选为100～120m/min。在本发明中，所述镭射防伪涂料的干涂量优选为1.15～1.35g/m2。
本发明对所述模压的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的模压技术方案即可。在本发明中，所述模压的温度优选为160℃～165℃；所述模压的压力优选为25～35kgf；所述模压的机速优选为35～50m/min。
得到镭射转移膜中间体后，本发明将所述镭射转移膜中间体的镭射层镀铝，得到镭射转移膜。本发明对所述镀铝的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的镀铝技术方案即可。
本发明对得到的镭射转移膜进行分切包装。
本发明提供了一种镭射防伪涂料，包括以下组分：乙酸乙酯40～45重量份；乙酸正丙酯20～25重量份；丙二醇甲醚3～5重量份；乙酸丁酯1～2重量份；纤维素类化合物8～10重量份；丙烯酸酯均聚物10～12重量份；所述纤维素类化合物的软化点为140℃～185℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为140℃～185℃。本发明提供的镭射防伪涂料以乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚和乙酸丁酯作为纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物的混合稀释剂，其中不含酮类物质，较环保，能够从根源上解决对操作人员的健康威胁，及残余溶剂对消费者的使用安全；且涂布均匀性较好；涂布在基材层后的透明度较高。实验结果表明：本发明提供的镭射防伪涂料涂布制得的镭射转移膜中丙二醇甲醚的残留含量为4.72～6.12mg/m2，乙酸正丙酯的残留含量为8.32～11.14mg/m2，乙醇的残留含量为0.12～0.26mg/m2，乙酸正丁酯的残留含量为1.84～2.43mg/m2。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的镭射防伪涂料及其制备方法、镭射转移膜及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将40kg乙酸乙酯、20kg乙酸正丙酯、3kg丙二醇甲醚、1kg乙酸丁酯、10kg醋酸-丙酸纤维素和12kg聚甲基丙烯酸甲酯均聚物混合，所述醋酸-丙酸纤维素的软化点为155～165℃，聚甲基丙烯酸甲酯的软化点为160℃；采用盘旋管道的循环热水对绕容器壁加热，使涂料温度保持在45℃，搅拌机速为1400r/min，搅拌时间为3h，得到镭射防伪涂料；
所述镭射防伪涂料的粘度为涂3#杯18s；
将上述涂料涂布在PET基膜上，涂布的机速为110m/min，在烘箱中依次经75℃、105℃、135℃、120℃和110℃烘干，涂料的干涂量为1.2g/m2；烘干后进行模压，模压的温度为170℃，模压的压力为30kgf，模压的机速为40m/min，得到镭射转移膜中间体，所述镭射转移膜中间体包括15μm基材层和复合在所述基材层表面的镭射层；
将上述镭射转移膜中间体的镭射层真空镀铝，铝层的厚度为0.5μm，得到镭射转移膜。
经目测测试发明实施例1制备的镭射转移膜中间体，得到的结果为镭射转移膜中间体的涂布均匀性较好，且镭射转移膜中间体的透明度较高。
本发明对镭射转移膜进行溶剂残留物的测定，结果见表1，表1为本发明实施例1制备的镭射转移膜的溶剂残留物的含量测定结果：
表1本发明实施例1制备的镭射转移膜的溶剂残留物的含量测定结果
实施例2
将45kg乙酸乙酯、23kg乙酸正丙酯、5kg丙二醇甲醚、2kg乙酸丁酯、8kg醋酸-丁酸纤维素和10kg聚甲基丙烯酸甲酯均聚物混合，所述醋酸-丁酸纤维素的软化点为170～180℃，聚甲基丙烯酸甲酯的软化点为178℃；采用盘旋管道的循环热水对绕容器壁加热，使涂料温度保持在43℃，搅拌机速为1500r/min，搅拌时间为2.5h，得到镭射防伪涂料；
所述镭射防伪涂料的粘度为涂3#杯20s；
将上述涂料涂布在PET基膜上，涂布的机速为100m/min，在烘箱中依次经73℃、109℃、137℃、122℃和113℃烘干，涂料的干涂量为1.15g/m2；烘干后进行模压，模压的温度为185℃，模压的压力为35kgf，模压的机速为35m/min，得到镭射转移膜中间体，所述镭射转移膜中间体包括15μm基材层和复合在所述基材层表面的镭射层；
将上述镭射转移膜中间体的镭射层真空镀铝，铝层的厚度为0.4μm，得到镭射转移膜。
经目测测试发明实施例2制备的镭射转移膜中间体，得到的结果为镭射转移膜中间体的涂布均匀性较好，且镭射转移膜中间体的透明度较高。
本发明对镭射转移膜进行溶剂残留物的测定，结果见表2，表2为本发明实施例2制备的镭射转移膜的溶剂残留物的含量测定结果：
表2本发明实施例2制备的镭射转移膜的溶剂残留物的含量测定结果
实施例3
将45kg乙酸乙酯、23kg乙酸正丙酯、5kg丙二醇甲醚、2kg乙酸丁酯、8kg醋酸-丁酸纤维素和10kg聚甲基丙烯酸甲酯均聚物混合，所述醋酸-丁酸纤维素的软化点为145～160℃，聚甲基丙烯酸甲酯的软化点为155℃；采用盘旋管道的循环热水对绕容器壁加热，使涂料温度保持在42℃，搅拌机速为1300r/min，搅拌时间为2.5h，得到镭射防伪涂料；
所述镭射防伪涂料的粘度为涂3#杯17s；
将上述涂料涂布在PET基膜上，涂布的机速为120m/min，在烘箱中依次经71℃、105℃、140℃、117℃和108℃烘干，涂料的干涂量为1.3g/m2；烘干后进行模压，模压的温度为180℃，模压的压力为35kgf，模压的机速为50m/min，得到镭射转移膜中间体，所述镭射转移膜中间体包括14μm基材层和复合在所述基材层表面的镭射层；
将上述镭射转移膜中间体的镭射层真空镀铝，铝层的厚度为0.5μm，得到镭射转移膜。
经目测测试发明实施例3制备的镭射转移膜中间体，得到的结果为镭射转移膜中间体的涂布均匀性较好，且镭射转移膜中间体的透明度较高。
本发明对镭射转移膜进行溶剂残留物的测定，结果见表3，表3为本发明实施例3制备的镭射转移膜的溶剂残留物的含量测定结果：
表3本发明实施例3制备的镭射转移膜的溶剂残留物的含量测定结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种镭射防伪涂料，包括以下组分：乙酸乙酯40～45重量份；乙酸正丙酯20～25重量份；丙二醇甲醚3～5重量份；乙酸丁酯1～2重量份；纤维素类化合物8～10重量份；丙烯酸酯均聚物10～12重量份；所述纤维素类化合物的软化点为140℃～185℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为140℃～185℃。本发明提供的镭射防伪涂料以乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚和乙酸丁酯作为纤维素类化合物和丙烯酸酯均聚物的混合稀释剂，其中不含酮类物质，较环保，能够从根源上解决对操作人员的健康威胁，及残余溶剂对消费者的使用安全；且涂布均匀性较好；涂布在基材层后的透明度较高。实验结果表明：本发明提供的镭射防伪涂料涂布制得的镭射转移膜中丙二醇甲醚的残留含量为4.72～6.12mg/m2，乙酸正丙酯的残留含量为8.32～11.14mg/m2，乙醇的残留含量为0.12～0.26mg/m2，乙酸正丁酯的残留含量为1.84～2.43mg/m2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种镭射防伪涂料，由以下组分组成：
乙酸乙酯45kg；乙酸正丙酯23kg；丙二醇甲醚5kg；乙酸丁酯2kg；醋酸-丁酸纤维素8kg；丙烯酸酯均聚物10kg；
所述醋酸-丁酸纤维素的软化点为145℃～160℃；丙烯酸酯均聚物的软化点为155℃；
所述丙烯酸酯均聚物为聚甲基丙烯酸甲酯；
所述镭射防伪涂料的制备方法包括以下步骤：
将乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丙二醇甲醚、乙酸丁酯、醋酸-丁酸纤维素和丙烯酸酯均聚物进行混合，加热，得到镭射防伪涂料；所述混合的时间为2.5h，所述加热的温度为42℃；所述加热的方式为盘旋管道的循环水加热。
2.根据权利要求1所述的镭射防伪涂料，其特征在于，所述醋酸-丁酸纤维素中的羟基摩尔含量为1％～2％；
所述醋酸-丁酸纤维素中的丁酰基摩尔含量为30％～55％。
3.一种镭射转移膜，包括依次相接触的基材层、镭射防伪涂层和铝层；
所述镭射防伪涂层由权利要求1～2任意一项所述的镭射防伪涂料涂布制得。
4.一种镭射转移膜的制备方法，包括以下步骤：
将镭射防伪涂料涂布在基材上，然后模压，得到镭射转移膜中间体，所述镭射转移膜中间体包括基材层和复合在所述基材层表面的镭射层；所述镭射防伪涂料为权利要求1～2任意一项所述的镭射防伪涂料；
将所述镭射转移膜中间体的镭射层镀铝，得到镭射转移膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述模压的温度为160℃～165℃；所述模压的压力为25～35kgf。
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