CN106084877A - 一种热转印用分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热转印用分散染料的制备方法，属于染料技术领域。其包括以下步骤：(1)投料搅拌溶解；(2)升温反应；(3)萃取；(4)减压蒸馏；(5)洗涤和重结晶；(6)柱层析提纯。本发明提供了一种热转印用分散染料的制备方法,成本低，印染效果好，废水产生量小，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种热转印用分散染料的制备方法。
背景技术
热转印是一项新兴的印刷工艺，由国外传入不过10多年的时间。该工艺印刷方式分为转印膜印刷和转印加工两大部分，转印膜印刷采用网点印刷(分辨率达300dpi)，将图案预先印在薄膜表面，印刷的图案层次丰富、色彩鲜艳，千变万化，色差小，再现性好，能达到设计图案者的要求效果，并且适合大批量生产；转印加工通过热转印机一次加工(加热加压)将转印膜上精美的图案转印在产品表面，成型后油墨层与产品表面溶为一体，逼真漂亮，大大提高产品的档次。
热转印技术很早就应用于织物热转移印花生产，随着高科技飞速发展，热转印技术应用越来越广泛。从油墨品种分类有热压转印型和热升华转印型。从被转印物分类有织物、塑料(板、片、膜)、陶瓷和金属涂装板等；从印刷方式分类可分为网印、平印、凹印、凸印、喷墨和色带打印等；从承印物分类有热转印纸和热转印塑料膜等。
热转印所需的染料多为分散染料，热转印机做出来的产品图案花型逼真、花纹细致、层次清晰、立体感强的特点。热转印机多用于涤纶织物，通过高温(200℃左右)使染料受热升华为气相凝聚在涤纶表面，然后向纤维大分子中无定型区渗透，经冷却后固着在纤维内部的印花方法。热转印机印花应用的分散染料，其升华温度应低于纤维大分子的熔点及不损伤织物强度为原则，对涤纶较为合适的加工温度为180--210℃。因此，适合热转印用的分散染料一般有三类：
1.快染性分散染料：温度在180℃左右就能升华发色，温度再提高，色泽起变化，而且边缘会发生渗化。
2.良好性分散染料：温度在180--210℃范围内就能升华发色。发色曲线平坦。上染时温度的影响不大，是转移印花较为适宜的分散染料。
3.迟染性分散染料：在180--210℃情况下染料不可能很好的升华、发色。如提高温度，可以获得良好发色。这类染料上染时对温度的依赖性较强。
我们在选择热转印机印花的染料可以根据以下条件来选择：
1.转移印花的染料必须在210℃以下充分升华、固着在纤维上，并能获得良好的水洗牢度和熨烫牢度。
2.热转印机印花的染料受热后能充分升华转变为气相染料大分子，凝聚在织物表面，并能向纤维内部扩散。
3.热转印机印花用的染料对转移纸的亲和力要小，对织物的亲和力要大。
4.热转印机印花的染料应具备鲜艳、明亮的色泽。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种热转印用分散染料的制备方法，成本低，印染效果好，废水产生量小，工艺简单。
本发明所采用的技术方案为：
一种热转印用分散染料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；
(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为70-130℃，保持压力为1-1.2Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在50-100℃，同时保持搅拌状态，反应时间为5-20小时。
(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为20-50℃，然后加入萃取剂搅拌混合0.5-2小时，静置10-30分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；
(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为100-150℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用。
(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在50-80℃溶解，溶液中残余物的质量分数为40-60％，然后冷却至5-10℃，同时搅拌，搅拌转速为15-30r/min，冷却速度为2-5℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；
(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料。
所述步骤(1)中乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂的质量比为1:0.2-0.8:0.1-0.5:0.1-0.15:1-3，其中碱为碳酸盐、氢氧化物中的至少一种，有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、丙醇中的至少一种。
所述步骤(2)中搅拌速度为100-300r/min，加热方式为油浴、电加热或蒸汽加热的一种。
所述步骤(3)中萃取剂为TBP、环己烷和仲辛醇中的至少一个。
所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为-0.09到-0.05Mpa之间。
所述步骤(6)中重结晶体加入水溶解至重结晶体的质量分数为5-10％，洗脱剂为丙酮、乙醇、乙酸、乙醚中的至少一种。
所述步骤(4)中不含萃取剂的一层经过减压蒸馏，分别取50-80℃、取105-110℃、200-220℃的馏分，得到的三种馏分经过提纯后分别可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回继续使用。
本发明的有益效果为：
1.成本低,在升温反应时，采用一定的压力；来反应，提高了转化率，同时采用萃取和减压蒸馏的方式结合，提高了溶剂和染料的分离效率，降低了成本，未反应的原料经过分馏后可重复使用，萃取剂等也可以重复使用，大大降低了成本。
2.整个过程只有在重结晶和柱层析过程会有废水产生，且这部分废水可循环使用，大大减少了废水的排放量。
具体实施方式
以下结合具体的实例，对本发明申请所述的一种热转印用分散染料的制备方法进行描述和说明，目的是为了公众更好的理解本发明的技术内容，而不是对所述技术内容的限制，在相同或近似的原理下，对所述工艺步骤进行的改进，包括反应条件、所用试剂改进和替换，达到相同的目的，则都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
实施例一
一种热转印用分散染料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；
(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为100℃，保持压力为1.15Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在75℃，同时保持搅拌状态，反应时间为12小时。
(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为45℃，然后加入萃取剂搅拌混合1.5小时，静置20分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；
(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为125℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用；
(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在70℃溶解，溶液中残余物的质量分数为45％，然后冷却至8℃，同时搅拌，搅拌转速为25r/min，冷却速度为3.5℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；
(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料。
所述步骤(1)中碱为碳酸钠，有机溶剂为乙醇，乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂的质量比为1:0.78:0.25:0.12:2.5。
所述步骤(2)中搅拌速度为200r/min，加热方式为油浴。
所述步骤(3)中萃取剂为TBP。
所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为-0.085Mpa。
所述步骤(6)中重结晶体加入水溶解至重结晶体的质量分数为8％，洗脱剂为丙酮。
所述步骤(4)中不含萃取剂的一层经过减压蒸馏，分别取50-80℃、取105-110℃、200-220℃的馏分，得到的三种馏分经过提纯后分别可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回继续使用。
实施例二
一种热转印用分散染料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；
(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为120℃，保持压力为1.18Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在85℃，同时保持搅拌状态，反应时间为7.5小时。
(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为45℃，然后加入萃取剂搅拌混合0.75小时，静置25分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；
(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为140℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用；
(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在65℃溶解，溶液中残余物的质量分数为52％，然后冷却至8℃，同时搅拌，搅拌转速为24r/min，冷却速度为4℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；
(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料。
所述步骤(1)中碱为氢氧化钾，有机溶剂为丙酮，乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂的质量比为1:0.57:0.42:0.13:2。
所述步骤(2)中搅拌速度为200r/min，加热方式为电加热。
所述步骤(3)中萃取剂为环己烷。
所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为-0.075Mpa。
所述步骤(6)中重结晶体加入水溶解至重结晶体的质量分数为8％，洗脱剂为乙醚。
所述步骤(4)中不含萃取剂的一层经过减压蒸馏，分别取50-80℃、取105-110℃、200-220℃的馏分，得到的三种馏分经过提纯后分别可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回继续使用。
实施例三
一种热转印用分散染料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；
(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为95℃，保持压力为1.14Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在85℃，同时保持搅拌状态，反应时间为9.5小时。
(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为40℃，然后加入萃取剂搅拌混合0.95小时，静置20分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；
(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为130℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用；
(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在70℃溶解，溶液中残余物的质量分数为55％，然后冷却至7.5℃，同时搅拌，搅拌转速为20r/min，冷却速度为2.5℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；
(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，然后采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料。
所述步骤(1)中碱为碳酸钾，有机溶剂为四氯化碳，乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂的质量比为1:0.78:0.35:0.12:1.8。
所述步骤(2)中搅拌速度为200r/min，加热方式为蒸汽加热。
所述步骤(3)中萃取剂为仲辛醇。
所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为-0.075Mpa之间。
所述步骤(6)中重结晶体加入水溶解至重结晶体的质量分数为7.5％，洗脱剂为乙酸。
所述步骤(4)中不含萃取剂的一层经过减压蒸馏，分别取50-80℃、取105-110℃、200-220℃的馏分，得到的三种馏分经过提纯后分别可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回继续使用。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中依次投入乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂，然后搅拌溶解；
(2)升温反应，将反应釜内升温至温度为70-130℃，保持压力为1-1.2Mpa,同时有冷却回流管，保持回流状态，回流管内的温度保持在50-100℃，同时保持搅拌状态，反应时间为5-20小时；
(3)萃取，反应完毕，冷却至反应釜内的温度为20-50℃，然后加入萃取剂搅拌混合0.5-2小时，静置10-30分钟后，将含有萃取剂的一层和不含萃取剂的一层分离；
(4)减压蒸馏，将含有萃取剂的一层放入蒸馏釜内减压蒸馏，蒸馏温度为100-150℃，蒸馏至残余物中萃取剂的含量≤1％为止，蒸馏的萃取剂蒸汽经过冷凝后重复使用；
(5)洗涤和重结晶，将蒸馏残余物加入洗涤剂洗涤，按照残余物与洗涤剂的质量比为1:10混合搅拌洗涤，然后过滤，滤渣加入溶解剂在50-80℃溶解，溶液中残余物的质量分数为40-60％，然后冷却至5-10℃，同时搅拌，搅拌转速为15-30r/min，冷却速度为2-5℃/h，然后过滤，母液返回继续重结晶；
(6)将步骤(5)得到的重结晶体加入水溶解，然后倒入层析柱内，采用洗脱剂进行洗脱，洗脱后的溶液经过减压蒸馏得到分散染料。
2.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酰乙酰苯胺及其衍生物、乙酸乙酯、苯氧基乙醇、碱、有机溶剂的质量比为1:0.2-0.8:0.1-0.5:0.1-0.15:1-3，其中碱为碳酸盐、氢氧化物中的至少一种，有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌速度为100-300r/min，加热方式为油浴、电加热或蒸汽加热的一种。
4.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其的特征在于，所述步骤(3)中萃取剂为TBP、环己烷和仲辛醇中的至少一个。
5.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为-0.09到-0.05Mpa之间。
6.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中重结晶体加入水溶解至重结晶体的质量分数为5-10％，洗脱剂为丙酮、乙醇、乙酸、乙醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种热转印用分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中不含萃取剂的一层经过减压蒸馏，分别取50-80℃、取105-110℃、200-220℃的馏分，得到的三种馏分经过提纯后分别可得到乙酸乙酯、乙酰乙酰苯胺及其衍生物和苯氧基乙醇，返回继续使用。
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