CN106084290A - 硅烷偶联剂接枝‑聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂及其制备方法 - Google Patents

硅烷偶联剂接枝‑聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅烷偶联剂接枝‑聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂，其制备步骤如下：a)将LDHs分散溶解到去离子水中，然后缓慢加入采用去离子水溶解的聚磷酸盐，在20‑25℃条件下搅拌反应3‑5h，依次采用去离子水和无水乙醇至少洗涤2‑3次，真空干燥，得S‑LDHs，每次洗涤后的产物均进行离心处理；b)将S‑LDHs分散溶解到无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂，在60‑80℃条件下搅拌反应5‑8h，采用无水乙醇至少洗涤、离心2次，真空干燥，得硅烷偶联剂接枝‑聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂A‑LDHs。采用本发明公开的方法制备得到的阻燃抑烟剂应用时能够均匀地分散在聚合物基体中，即两者的相容性好，且该阻燃抑烟剂可以有效地提高聚合物的阻燃抑烟性能。

Description

硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃 抑烟剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃抑烟剂技术领域，具体涉及一种硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂及其制备方法。
背景技术
近来，越来越多的环境立法限制或禁止含卤阻燃剂应用于聚合物中，在此背景下，层状双氢氧化物(LDHs)作为一种新型无卤阻燃剂，其备受研究学者的关注。LDHs的阻燃机理是：一方面LDHs分解吸热，从而降低聚合物表面的温度；另一方面LDHs分解成相应的金属氧化物，这些金属氧化物可催化聚合物表面形成一层致密的碳层，从而使得聚合物材料隔绝氧气，进而阻止聚合物材料的进一步燃烧；另外，LDHs在分解过程中会释放出水或CO2等不燃性气体，这些气体也可以起到稀释可燃性气体的作用。
含磷化合物作为一种无卤阻燃剂，其与LDHs可表现出协同效应，这主要是由于LDHs在促进成碳的同时，含磷化合物可在残炭中形成含有键C-O-P和P-O-P的化合物，这些化合物可以屏蔽反应活性点，从而抑制碳的氧化，进而使得形成的碳层更稳定，如此不仅可以阻隔外界的热量和氧气，而且可以抑制燃烧过程中烟和不燃气体的释放。同时，P元素还可以和Si元素形成-P(＝O)-O-Si-结构，从而进一步提高材料中残炭的稳定性。
然而，LDHs片层中大量羟基的存在使得LDHs表现出亲水性，因此需要对其进行改性以提高其与非极性的聚合物之间的相容性，进而制备出性能优异的聚合物复合材料。现有技术中，提高LDHs疏水性的方法一般有两种：一种是磺酸盐、膦酸盐、羧酸盐等表面活性剂的插层；另一种是甲硅烷基化法，也称为硅烷接枝法，相比于表面活性剂的插层，采用甲硅烷基化法时，硅烷与基板之间形成的共价键使得有机分子更持久地固定在基板表面。
基于上述现有技术，我们不难看出，研究开发一种硅烷接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂具有一定的进步意义。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂，该阻燃抑烟剂不仅与聚合物的相容性好，而且能够有效改善聚合物的阻燃抑烟性能。
为实现上述目的，本发明的首要目的是提供一种硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂，其是由LDHs先层间插层聚磷酸根离子、再表面接枝硅烷偶联剂得到，所述的聚磷酸根离子为P2O7 4-、P3O10 5-、P4O13 6-或P6O18 6-中的一种，硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
本发明的另外一个目的是提供一种如上所述的硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其步骤如下：
a)将LDHs分散溶解到去离子水中，然后缓慢加入采用去离子水溶解的聚磷酸盐，在20-25℃条件下搅拌反应3-5h，依次采用去离子水和无水乙醇至少洗涤2-3次，真空干燥，得S-LDHs(即聚磷酸根离子插层的LDHs)，每次洗涤后的产物均进行离心处理；
b)将S-LDHs分散溶解到无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂，在60-80℃条件下搅拌反应5-8h，采用无水乙醇至少洗涤、离心2次，真空干燥，得硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂A-LDHs；
所述聚磷酸盐、硅烷偶联剂、LDHs的质量比为1-1.5:2-5:1。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：采用本发明公开的方法制备得到的A-LDHs(即硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂)应用时能够均匀地分散在聚合物基体中，即两者的相容性好，且该阻燃抑烟剂可以有效地提高聚合物的阻燃抑烟性能，不仅如此，经试验验证，本发明公开的阻燃抑烟剂应用于聚合物材料中还可以提高聚合物材料的力学机械性能。
上述制备阻燃抑烟剂所用的原料LDHs本身可以直接从市场上购买得到，具体的，也可以采用以下方法制备：称取二价金属盐和三价金属盐混合分散溶解到去离子水中，加入碱性溶液调节pH值为7-10，利用水热法制备出LDHs，去离子水中总金属离子浓度为0.5-3M，去离子水中二价金属盐的二价金属离子MⅡ和三价金属盐MⅢ的摩尔比为2-5:1，所述的MⅡ为Mg2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Co2+或Ni2+中的一种；MⅢ为Al3+、Cr3+、Co3+或Ga3+中的一种。
具体的方案为，水热法处理制备LDHs的步骤为：将调节好pH值的反应物置于氮气保护的高压反应釜中，在温度为160-200℃、搅拌速度为500-1000rmp的条件下反应16-24h，自然冷却，采用去离子水至少洗涤、离心2次，真空干燥，得LDHs。
优选的，所述的碱性溶液是浓度为1-3M的NaOH溶液，去离子水中总金属离子浓度为0.75M，去离子水中MⅡ和MⅢ的摩尔比为2:1，水热法制备LDHs的反应温度为180℃，时间为18h；另外，所述的聚磷酸盐是焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠和六偏磷酸钠；所述聚磷酸盐、硅烷偶联剂、LDHs的质量比为1.2:3:1；步骤a和b的反应搅拌速度均为500-1000rpm。
具体实施方式
以下通过3个实施例对本发明公开的技术方案做进一步的说明：
实施例1：阻燃抑烟剂的制备及性能测试
一、阻燃抑烟剂的制备
a)称取37.513g的Al(NO3)3·9H2O和51.282g的Mg(NO3)2·6H2O溶解在600ml去离子水中，在氮气保护下搅拌成金属盐溶液；向金属盐溶液中加入浓度为1.5M的NaOH溶液调节pH值为9,然后置于高压反应釜中，在搅拌速度为500rpm、温度为200℃的条件下反应16h，将高压反应釜自然冷却至室温，采用去离子水对反应产物进行2次洗涤、离心处理，最后真空干燥，得LDHs，该LDHs是未经改性的；
b)称取10g步骤a制得的LDHs分散溶解到500ml去离子水中，称取12g焦磷酸钠溶解在100ml去离子水中并缓慢加入到LDHs分散液中，在搅拌速度为500rpm、温度为室温的条件下反应4h，对反应产物进行2次洗涤、离心处理，然后真空干燥，得S-LDHs。
c)称取5g步骤b制得的S-LDHs分散溶解到300ml无水乙醇中，称取10g的3-氨丙基三乙氧基硅烷滴加到S-LDHs分散液中，在搅拌速度为500rpm、温度为60℃的条件下反应8h，对反应产物进行进行2次洗涤、离心处理，然后真空干燥，得A-LDHs。
二、阻燃剂的性能测试
1、试样制备：将该实施例制备的A-LDHs按质量分数5wt％的添加量加入到乙烯-醋酸乙烯共聚物中，在温度为设定120℃、转速为40r/min的流变仪中混合10min，出料，送至平板硫化机上制成薄片状试样。
2、阻燃性能测试：测试按照ISO5600-1:2002标准进行，试样标准尺寸为100×100×3mm3，经检测，该试样的最大热释放速率为425，与纯的聚氨酯弹性体相比，其最大热释放速率下降了43.7％，说明该阻燃抑烟剂具有优异的阻燃性能。
3、抑烟性能测试：测试按照ISO5659-2标准进行，试样标准尺寸为75×75×2.5mm3，经检测，该试样的辐射照度25kW/m2，最大烟密度为195，与纯的乙烯-醋酸乙烯共聚物相比，其最大烟密度下降了25.7％，说明该阻燃抑烟剂具有优异的抑烟性能。
4、力学性能测试：测试按照ISO8256-2004标准进行，经检测，该试样的拉伸速率为300mm/min，抗张强度17.3MPa，断裂伸长率为945％，说明该阻燃抑烟剂还能够提高聚合物的力学性能。
实施例2：阻燃抑烟剂的制备及性能测试
一、阻燃抑烟剂的制备
a)称取200.075g的Cr(NO3)3·9H2O和436.215g的Ni(NO3)2·6H2O溶解在800ml去离子水中，在氮气保护下搅拌成金属盐溶液；向金属盐溶液中加入浓度为3M的NaOH溶液调节pH值为7,然后置于高压反应釜中，在搅拌速度为1000rpm、温度为160℃的条件下反应24h，将高压反应釜自然冷却至室温，采用去离子水对反应产物进行2次洗涤、离心处理，最后真空干燥，得LDHs；
b)称取20g步骤a制得的LDHs分散溶解到500ml去离子水中，称取20g三聚磷酸钠溶解在500ml去离子水中并缓慢加入到LDHs分散液中，在搅拌速度为1000rpm、温度为20℃的条件下反应3h，对反应产物进行2次洗涤、离心处理，然后真空干燥，得S-LDHs。
c)称取10g步骤b制得的S-LDHs分散溶解到500ml无水乙醇中，称取30g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)滴加到S-LDHs分散液中，在搅拌速度为1000rpm、温度为80℃的条件下反应5h，对反应产物进行进行3次洗涤、离心处理，然后真空干燥，得A-LDHs。
二、阻燃剂的性能测试
1、试样制备：将该实施例制备的A-LDHs按质量分数7wt％的添加量加入到聚氨酯中，在温度为设定180℃的混炼仪中混炼6min，出料，送至平板硫化机上制成薄片状试样。
2、阻燃性能测试：测试按照ISO5600-1:2002标准进行，试样标准尺寸为100×100×3mm3，经检测，该试样的最大热释放速率为361，与纯的聚氨酯弹性体相比，其最大热释放速率下降了61.5％，说明该阻燃抑烟剂具有优异的阻燃性能。
3、抑烟性能测试：测试按照ISO5659-2标准进行，试样标准尺寸为75×75×2.5mm3，经检测，该试样的辐射照度25kW/m2，最大烟密度为237，与纯的乙烯-醋酸乙烯共聚物相比，其最大烟密度下降了42.3％，说明该阻燃抑烟剂具有优异的抑烟性能。
4、力学性能测试：测试按照ISO8256-2004标准进行，经检测，该试样的拉伸速率为300mm/min，抗张强度37.9MPa，断裂伸长率为497％，说明该阻燃抑烟剂还能够提高聚合物的力学性能。
实施例3：阻燃抑烟剂的制备及性能测试
一、阻燃抑烟剂的制备
a)称取75.026g的Al(NO3)3·9H2O和291.03g的Co(NO3)2·6H2O溶解在400ml去离子水中，在氮气保护下搅拌成金属盐溶液；向金属盐溶液中加入浓度为1.0M的NaOH溶液调节pH值为10,然后置于高压反应釜中，在搅拌速度为800rpm、温度为180℃的条件下反应18h，将高压反应釜自然冷却至室温，采用去离子水对反应产物进行3次洗涤、离心处理，最后真空干燥，得LDHs；
b)称取10g步骤a制得的LDHs分散溶解到500ml去离子水中，称取15g六偏磷酸钠溶解在500ml去离子水中并缓慢加入到LDHs分散液中，在搅拌速度为800rpm、温度为25℃的条件下反应5h，对反应产物进行2次洗涤、离心处理，然后真空干燥，得S-LDHs。
c)称取3g步骤b制得的S-LDHs分散溶解到400ml无水乙醇中，称取15g的四乙氧基硅烷滴加到S-LDHs分散液中，在搅拌速度为800rpm、温度为70℃的条件下反应6h，对反应产物进行进行2次洗涤、离心处理，然后真空干燥，得A-LDHs。
二、阻燃剂的性能测试
1、试样制备：将该实施例制备的A-LDHs按质量分数3wt％的添加量加入到聚氨酯中，在温度为设定180℃的混炼仪中混炼6min，出料，送至平板硫化机上制成薄片状试样。
2、阻燃性能测试：测试按照ISO5600-1:2002标准进行，试样标准尺寸为100×100×3mm3，经检测，该试样的最大热释放速率为515，与纯的聚氨酯弹性体相比，其最大热释放速率下降了45.1％，说明该阻燃抑烟剂具有优异的阻燃性能。
3、抑烟性能测试：测试按照ISO5659-2标准进行，试样标准尺寸为75×75×2.5mm3，经检测，该试样的辐射照度25kW/m2，最大烟密度为310，与纯的乙烯-醋酸乙烯共聚物相比，其最大烟密度下降了24.5％，说明该阻燃抑烟剂具有优异的抑烟性能。
4、力学性能测试：测试按照ISO8256-2004标准进行，经检测，该试样的拉伸速率为300mm/min，抗张强度37.1MPa，断裂伸长率为532％，说明该阻燃抑烟剂还能够提高聚合物的力学性能。

Claims (9)

1.一种硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂，其是由LDHs先层间插层聚磷酸根离子、再表面接枝硅烷偶联剂得到，所述的聚磷酸根离子为P2O7 4-、P3O10 5-、P4O13 6-或P6O18 6-中的一种，硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.一种如权利要求1所述的硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其步骤如下：
a)将LDHs分散溶解到去离子水中，然后缓慢加入采用去离子水溶解的聚磷酸盐，在20-25℃条件下搅拌反应3-5h，依次采用去离子水和无水乙醇至少洗涤2-3次，真空干燥，得S-LDHs，每次洗涤后的产物均进行离心处理；
b)将S-LDHs分散溶解到无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂，在60-80℃条件下搅拌反应5-8h，采用无水乙醇至少洗涤、离心2次，真空干燥，得硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂A-LDHs；
所述聚磷酸盐、硅烷偶联剂、LDHs的质量比为1-1.5:2-5:1。
3.根据权利要求2所述硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述LDHs的制备步骤如下：
称取二价金属盐和三价金属盐混合分散溶解到去离子水中，加入碱性溶液调节pH值为7-10，利用水热法制备出LDHs，去离子水中总金属离子浓度为0.5-3M，去离子水中二价金属盐的二价金属离子MⅡ和三价金属盐MⅢ的摩尔比为2-5:1，所述的MⅡ为Mg2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Co2+或Ni2+中的一种；MⅢ为Al3+、Cr3+、Co3+或Ga3+中的一种。
4.根据权利要求3所述硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于：水热法处理步骤为：将反应物置于氮气保护的高压反应釜中，在温度为160-200℃、搅拌速度为500-1000rmp的条件下反应16-24h，自然冷却，采用去离子水至少洗涤、离心2次，真空干燥，得LDHs。
5.根据权利要求3或4所述硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液是浓度为1-3M的NaOH溶液。
6.根据权利要求5所述硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的聚磷酸盐是焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠和六偏磷酸钠。
7.根据权利要求6所述硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于：去离子水中总金属离子浓度为0.75M，去离子水中MⅡ和MⅢ的摩尔比为2:1，水热法制备LDHs的反应温度为180℃，时间为18h。
8.根据权利要求6所述硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述聚磷酸盐、硅烷偶联剂、LDHs的质量比为1.2:3:1。
9.根据权利要求6所述硅烷偶联剂接枝-聚磷酸根离子插层的层状双氢氧化物阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于：步骤a和b的反应搅拌速度均为500-1000rpm。
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