CN106084231A - 一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,该方法是将八甲基环四硅氧烷(D4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)与碱性催化剂、氨基硅烷、胍盐混合进行共聚反应,得到胍盐改性氨基有机硅。本发明通过一步法将胍盐接枝到有机硅端基,形成具有长效抗菌防霉功能的有机硅化合物。本发明工艺简单、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅化合物的合成工艺,尤其涉及一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法。
背景技术
近年来随着我国建筑业的高层化、系列化以及全视野系统和大型框架挂板结构的大量采用,对密封材料的需求量越来越大,性能要求越来越高。在起到密封作用的同时,还具有其他功能将是密封材料未来发展的趋势。有机硅密封材料在建筑领域具有广泛的市场,开发具有抗菌功能和可调节固化时间的新型有机硅材料将在今后密封材料市场占领先机。因此,本发明将具有抗菌防霉功能的胍盐接枝到有机硅化合物上,合成了具有新型的有机硅聚合物,并且使其具有长效抗菌防霉功能,非常有利于密封材料长期使用在潮湿环境。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种具有长效抗菌防霉功能的胍盐改性氨基有机硅的合成方法。
一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法:是将八甲基环四硅氧烷(D4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)与碱性催化剂、氨基硅烷、胍盐混合进行共聚反应,得到胍盐改性氨基有机硅。
所述的碱性催化剂优选为:NaOH、KOH、LiOH,更优选为KOH。
所述的氨基硅烷优选为:γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷,更优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的胍盐为:盐酸胍盐、聚六亚甲基二胺盐酸胍盐,更优选聚六亚甲基二胺盐酸胍盐。
优选地,所述的原料混合后碱性催化剂质量分数为0.1-2%,氨基硅烷质量分数为1-10%,胍盐质量分数为0.1-5%。
所述的共聚反应温度为80-160℃,反应时间为1-8小时。
本发明通过一步法将胍盐接枝到有机硅端基,形成具有长效抗菌防霉功能的有机硅化合物。本发明工艺简单、适合大规模生产。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明内容:
实施例1:
将9.88Kg D4、0.01Kg的KOH、0.1Kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.01Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为80℃,反应时间为8小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例2:
将9.75Kg DMC、0.02Kg的KOH、0.2Kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.03Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为160℃,反应时间为5小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例3:
将9.0Kg DMC、0.1Kg的KOH、0.8Kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.1Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为160℃,反应时间为4小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例4:
将8.3Kg D4、0.2Kg的NaOH、1.0Kg N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、0.5Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为80℃,反应时间为3小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例5:
将8.6Kg D4、0.2Kg的LiOH、1.0Kg苯氨基甲基三甲氧基硅烷、0.2Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为100℃,反应时间为2小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例6:
将8.7Kg DMC、0.05Kg的KOH、1.0Kg苯氨基甲基三乙氧基硅烷、0.25Kg盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为90℃,反应时间为1小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例7:
将8.5Kg D4、0.15Kg的KOH、1.0Kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.35Kg盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为120℃,反应时间为5小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例8:
将8.9Kg DMC、0.05Kg的NaOH、0.8Kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.25Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为150℃,反应时间为6小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例9:
将9.04Kg D4、0.06Kg的KOH、0.6Kg N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.3Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为80℃,反应时间为3小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
实施例10:
将9.0Kg DMC、0.1Kg的KOH、0.5Kg N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、0.4Kg聚六亚甲基二胺盐酸胍盐混合进行共聚反应,反应温度为90℃,反应时间为1小时,即可得到胍盐改性氨基有机硅。
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明做出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:将八甲基环四硅氧烷(D4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)与碱性催化剂、氨基硅烷、胍盐混合进行共聚反应,得到胍盐改性氨基有机硅。
2.如权利要求1所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的碱性催化剂为:NaOH、KOH或LiOH。
3.如权利要求2所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的碱性催化剂为KOH。
4.如权利要求1所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的氨基硅烷为:γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷或苯氨基甲基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求4所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的胍盐为:盐酸胍盐或聚六亚甲基二胺盐酸胍盐。
7.如权利要求6所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的胍盐为聚六亚甲基二胺盐酸胍盐。
8.如权利要求1所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的原料混合后碱性催化剂质量分数为0.1-2%,氨基硅烷质量分数为1-10%,胍盐质量分数为0.1-5%。
9.如权利要求1所述的一种胍盐改性氨基有机硅的合成方法,其特征在于:所述的共聚反应温度为80-180℃,反应时间为1-8小时。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备获得的胍盐改性氨基有机硅。
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