CN106083683B - 2，5‑二甲基‑2，5‑双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法 - Google Patents

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Abstract

一种2，5‑二甲基‑2，5‑双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，属于有机过氧化物类产品制备技术领域。其是先将稀酸溶液投入到带有搅拌装置的反应容器中并且控制反应容器的温度为10‑40℃以及压力为0.1MPa，再向反应容器中投入待脱色的2,5‑二甲基‑2，5‑双（叔丁基过氧基）己烷并且开启搅拌装置搅拌，搅拌结束后静置分层，分得的下层稀酸溶液回用，而上层为脱色的2,5‑二甲基‑2，5‑双（叔丁基过氧基）己烷。操作简单；能满足严苛的使用要求；减少固废排放，有利于体现环保性；节约资源，避免造成污染。

Description

2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法
技术领域
本发明属于有机过氧化物类产品制备技术领域，具体涉及一种2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法。
背景技术
2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷，又名2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷，是工业上重要的有机过氧化物，其分子量为290.5，比重为D（20℃）0.865，折光率为1.4185，闪点为：闭口36℃、开口58℃；报警温度为75℃，自加速分解温度为80℃，理论活性氧含量为11.02%，是一种易燃、易爆、无臭味、淡黄色透明油状液体。
2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷常用于聚合过程的游离基引发剂和改善聚烯烃的粘性；也用于硅橡胶硫化制品，由于其抗拉强度和硬度均高，延长和压缩变形较低，因而被用于乙烯基橡胶的有效高温硫化剂，不饱和聚酯硬化剂以及诸如氟橡胶、聚氨酯橡胶和乙丙胶的硫化剂等。
2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的合成方法主要有两步：一为过氧化反应；二为叔丁基化反应。过氧化反应是以2，5-二甲基-2，5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸催化下，经过氧化反应，得到2，5-二甲基-2，5-双（过氧化氢）己烷；叔丁基化反应是2，5-二甲基-2，5-双（过氧化氢）己烷和质量%含量85%叔丁醇在浓硫酸催化下生成2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷粗品，该粗品中2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷质量%含量在80~85%之间，色度为120~180黑曾。其副产物杂质主要是叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、叔丁醇、水和2，5-二甲基-2，5-双（过氧化氢）己烷。由于叔丁基化反应不彻底，副产物多，影响最终产品的纯度，特别是导致色度和透明度较差。
在公开的中国专利文献中可见诸与2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的纯化相关的技术信息，典型的如CN104910058A推荐的“一种2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的纯化方法”，该发明在40~60℃、-0.09MPa~-0.1MPa条件下，向2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷。该专利申请方案按照其说明书第0017段所称：“能使最终产品的纯度达到95%，有效成分损耗为2%以下”。但是未提及作为最终产品的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的色度，经本申请人按CN104910058A的教导所作的实验小样并对实验小样测试表明，色度在80-100黑曾。
近年来，由于对2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的色度要求越来越严苛，具体而言，色度在80-100黑曾的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷难以甚至无法满足业界的要求，因而如何有效地降低2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷成为了业界关注并且期望解决的技术问题。
毫无疑问，采用活性炭对2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷脱色可以显著降低色度，但是由于利用活性炭脱色会产生固废物，因而存在顾此失彼问题。
针对上述已有技术，本申请人作了积极而有益的探索与反复的实验，终于形成了下面将要介绍的技术方案，并且经对最终产品的测试表明是切实可行的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，该方法操作简便、能显著地降低色度并且无需使用活性炭脱色减少固废的产生。
本发明的任务是这样来完成的，一种2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，其是先将稀酸溶液投入到带有搅拌装置的反应容器中并且控制反应容器的温度为10-40℃以及压力为0.1MPa，再向反应容器中投入待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷并且开启搅拌装置搅拌，搅拌结束后静置分层，分得的下层稀酸溶液回用，而上层为脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷是这样来制备的：先将2,5-二甲基-2，5-己二醇在由双氧水以及硫酸构成的体系中进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到固体的2，5-二甲基-2，5-双（过氧化氢）己烷，将固体的2，5-二甲基-2，5-双（过氧化氢）己烷与由叔丁醇以及硫酸构成的体系中进行叔丁基化反应，而后静置分层，下层为无机相，而上层为待脱色的2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷，其中，所述抽滤得到的抽滤液在补加质量%比浓度为98%的硫酸和质量%比浓度为50-70%的双氧水并且使体系内的硫酸与双氧水的mol比为2-5∶2-5，作为下一轮制备固体的2，5-二甲基-2，5-双（过氧化氢）己烷的过氧化反应用的原料，所述无机相在补加质量%比浓度为55-66%的叔丁醇和质量%比浓度为98%的硫酸并且使叔丁醇与硫酸的mol比为2-5∶2-5，作为下一轮制备待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的叔丁基化反应用的原料。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的稀酸溶液与所述的待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的质量比为1∶0.5-5。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的色度为100-150黑曾。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的稀酸溶液由以下按质量%数计的原料构成：硫酸2-8%，双氧水0.5-5%，水88-95.5%。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述硫酸的质量%比浓度为70-98%，所述的双氧水的质量%比浓度为30-70%。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的开启搅拌装置搅拌的时间为30-240min。
在本发明的进而一个具体的实施例中，所述静置分层的时间为50-70min，所述脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的色度为60-70黑曾。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水以及硫酸三者的mol比为1:2-5:2-5，并且双氧水的质量%比浓度为27.5-70%,而硫酸的质量%比浓度为70-85%；所述过氧化反应的温度为20-48℃，过氧化反应的时间为30-60min。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷、叔丁醇以及硫酸三者的mol比为1:2-5:2-5，并且硫酸的质量%比浓度为70-95%；所述叔丁基化反应的温度为40-50℃，叔丁基化反应的时间为直至所述固体的2，5-二甲基-2，5-双（过氧化氢）己烷消失。
本发明提供的技术方案的技术效果在于：其一，由于采用稀酸溶液与待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷在反应容器中搅拌并在搅拌后静置分液，因而操作十分简单；其二，由于脱色后的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的色度可降至60-70黑曾，因而能满足严苛的使用要求；其三，由于无需依赖活性炭脱色，因而可显著减少固废排放，有利于体现环保性；其四，由于静置分层而分得的稀酸溶液得以回用，因而不仅可以节约资源，而且能够避免造成污染。
具体实施方式
实施例1：
先将稀酸溶液投入到带有搅拌装置的反应容器（如反应釜）中并且控制反应容器的温度为40℃以及压力为0.1MPa，再向反应容器中投入待脱色的色度为100黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷并且开启搅拌装置搅拌140min，搅拌装置搅拌结束后静置分层，静置分层的时间为50min，分得的下层为稀酸溶液，该稀酸溶液回用，而上层则为脱色的并且色度为65黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷。
在本实施例中，前述的稀酸溶液与待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的质量比为1∶5。所述的稀酸溶液由以下按质量%数计的原料构成：硫酸2%、双氧水5%和水93%，硫酸的质量%比浓度为98%，双氧水的质量%比浓度为30%。
在本实施例中，前述的待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷是这样来制备的：先将2，5-二甲基-2，5-己二醇在由质量%比浓度为27.5%的双氧水以及质量%比浓度为85%的硫酸构成的体系进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷，所述过氧化反应的温度为20℃，过氧化反应的时间为60min，并且所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水以及硫酸三者的mol比为1:3:5，再将该固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷与由叔丁醇以及质量%比浓度为70%的硫酸构成的体系中进行叔丁基化反应，该叔丁基化反应的温度为50℃，叔丁基化反应的时间为直至所述固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷消失殆尽为止，并且固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷、叔丁醇以及质量%比浓度为70%的硫酸三者的mol比为1:3:2，反应结束经静置分层，下层为无机相，而上层为待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，色度为100黑曾。其中，所述抽滤得到的抽滤液（即滤液）在补加质量%比浓度为98%的硫酸和质量%比浓度为50%的双氧水并使体系内的硫酸与双氧水的mol比为2∶5，作为下一轮制备固定的固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷的过氧化反应用的原料；所述无机相在补加质量%比浓度为66%的叔丁醇和质量%比浓度为98%的硫酸并使叔丁醇与硫酸的mol比为5∶2，作为下一轮制备待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的叔丁基化反应用的原料。所述黑曾的测定是依据GB/T3143标准“液体化学产品颜色测定法 (Hazen单位--铂-钴色号)测定”。
实施例2：
先将稀酸溶液投入到带有搅拌装置的反应容器（如反应釜）中并且控制反应容器的温度为10℃以及压力为0.1MPa，再向反应容器中投入待脱色的色度为150黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷并且开启搅拌装置搅拌240min，搅拌装置搅拌结束后静置分层，静置分层的时间为70min，分得的下层为稀酸溶液，该稀酸溶液回用，而上层则为脱色的并且色度为68黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷。
在本实施例中，前述的稀酸溶液与待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的质量比为1∶0.5。所述的稀酸溶液由以下按质量%数计的原料构成：硫酸8%、双氧水4%和水88%，硫酸的质量%比浓度为70%，双氧水的质量%比浓度为70%。
在本实施例中，前述的待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷是这样来制备的：先将2，5-二甲基-2，5-己二醇在由质量%比浓度为70%的双氧水以及质量%比浓度为70%的硫酸构成的体系进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷，所述过氧化反应的温度为48℃，过氧化反应的时间为30min，并且所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水以及硫酸三者的mol比为1:2:4，再将该固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷与由叔丁醇以及质量%比浓度为95%的硫酸构成的体系中进行叔丁基化反应，该叔丁基化反应的温度为48℃，叔丁基化反应的时间为直至所述固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷消失殆尽为止，并且固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷、叔丁醇以及质量%比浓度为95%的硫酸三者的mol比为1:2:5，反应结束经静置分层，下层为无机相，而上层为待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，色度为150黑曾。其中，所述抽滤得到的抽滤液（即滤液）在补加质量%比浓度为98%的硫酸和质量%比浓度为60%的双氧水并使体系内的硫酸与双氧水的mol比为3∶4，作为下一轮制备固定的固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷的过氧化反应用的原料；所述无机相在补加质量%比浓度为50%的叔丁醇和质量%比浓度为98%的硫酸并使叔丁醇与硫酸的mol比为4∶3，作为下一轮制备待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的叔丁基化反应用的原料。黑曾测定方法如同对实施例1的描述。
实施例3：
先将稀酸溶液投入到带有搅拌装置的反应容器（如反应釜）中并且控制反应容器的温度为20℃以及压力为0.1MPa，再向反应容器中投入待脱色的色度为140黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷并且开启搅拌装置搅拌90min，搅拌装置搅拌结束后静置分层，静置分层的时间为55min，分得的下层为稀酸溶液，该稀酸溶液回用，而上层则为脱色的并且色度为67黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷。
在本实施例中，前述的稀酸溶液与待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的质量比为1∶3.5。所述的稀酸溶液由以下按质量%数计的原料构成：硫酸4%、双氧水0.5%和水95.5%，硫酸的质量%比浓度为90%，双氧水的质量%比浓度为60%。
在本实施例中，前述的待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷是这样来制备的：先将2，5-二甲基-2，5-己二醇在由质量%比浓度为55%的双氧水以及质量%比浓度为76%的硫酸构成的体系进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷，所述过氧化反应的温度为30℃，过氧化反应的时间为50min，并且 所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水以及硫酸三者的mol比为1:4:3，再将该固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷与由叔丁醇以及质量%比浓度为90%的硫酸构成的体系中进行叔丁基化反应，该叔丁基化反应的温度为40℃，叔丁基化反应的时间为直至所述固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷消失殆尽为止，并且固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷、叔丁醇以及质量%比浓度为90%的硫酸三者的mol比为1:4:4，反应结束经静置分层，下层为无机相，而上层为待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，色度为140黑曾。其中，所述抽滤得到的抽滤液（即滤液）在补加质量%比浓度为98%的硫酸和质量%比浓度为70%的双氧水并使体系内的硫酸与双氧水的mol比为4∶3，作为下一轮制备固定的固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷的过氧化反应用的原料；所述无机相在补加质量%比浓度为60%的叔丁醇和质量%比浓度为98%的硫酸并使叔丁醇与硫酸的mol比为3∶4，作为下一轮制备待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的叔丁基化反应用的原料。黑曾测定方法如同对实施例1的描述。
实施例4：
先将稀酸溶液投入到带有搅拌装置的反应容器（如反应釜）中并且控制反应容器的温度为30℃以及压力为0.1MPa，再向反应容器中投入待脱色的色度为115黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷并且开启搅拌装置搅拌30min，搅拌装置搅拌结束后静置分层，静置分层的时间为60min，分得的下层为稀酸溶液，该稀酸溶液回用，而上层则为脱色的并且色度为70黑曾的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷。
在本实施例中，前述的稀酸溶液与待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的质量比为1∶1.5。所述的稀酸溶液由以下按质量%数计的原料构成：硫酸6%、双氧水3%和水91%，硫酸的质量%比浓度为80%，双氧水的质量%比浓度为45%。
在本实施例中，前述的待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷是这样来制备的：先将2，5-二甲基-2，5-己二醇在由质量%比浓度为46%的双氧水以及质量%比浓度为72%的硫酸构成的体系进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷，所述过氧化反应的温度为40℃，过氧化反应的时间为40min，并且所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水以及硫酸三者的mol比为1:5:2，再将该固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷与由叔丁醇以及质量%比浓度为80%的硫酸构成的体系中进行叔丁基化反应，该叔丁基化反应的温度为45℃，叔丁基化反应的时间为直至所述固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷消失殆尽为止，并且固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷、叔丁醇以及质量%比浓度为80%的硫酸三者的mol比为1:5:3，反应结束经静置分层，下层为无机相，而上层为待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，色度为115黑曾。其中，所述抽滤得到的抽滤液（即滤液）在补加质量%比浓度为98%的硫酸和质量%比浓度为65%的双氧水并使体系内的硫酸与双氧水的mol比为5∶2，作为下一轮制备固定的固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷的过氧化反应用的原料；所述无机相在补加质量%比浓度为54%的叔丁醇和质量%比浓度为98%的硫酸并使叔丁醇与硫酸的mol比为2∶5，作为下一轮制备待脱色的2,5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的叔丁基化反应用的原料。黑曾测定方法如同对实施例1的描述。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，其特征在于其是先将稀酸溶液投入到带有搅拌装置的反应容器中并且控制反应容器的温度为10-40℃以及压力为0.1MPa，再向反应容器中投入待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷并且开启搅拌装置搅拌，搅拌结束后静置分层，分得的下层稀酸溶液回用，而上层为脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷；
所述的稀酸溶液与所述的待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的质量比为1:0.5-5；
所述的稀酸溶液由以下按质量百分数计的原料构成：硫酸2-8%，双氧水0 .5-5%，水88-95.5%；
所述硫酸的质量百分比浓度为70-98%，所述的双氧水的质量百分比浓度为30-70%；
所述的开启搅拌装置搅拌的时间为30-240min；
所述静置分层的时间为50-70min。
2.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，其特征在于所述的待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷是这样来制备的：先将2,5-二甲基-2,5-己二醇在由双氧水以及硫酸构成的体系中进行过氧化反应，反应结束后抽滤，得到固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷，将固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷与由叔丁醇以及硫酸构成的体系中进行叔丁基化反应，而后静置分层，下层为无机相，而上层为待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，其中，所述抽滤得到的抽滤液在补加质量百分比浓度为98%的硫酸和质量百分比浓度为50-70%的双氧水并且使体系内的硫酸与双氧水的mol比为2-5:2-5，作为下一轮制备固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷的过氧化反应用的原料，所述无机相在补加质量百分比浓度为55-66%的叔丁醇和质量百分比浓度为98%的硫酸并且使叔丁醇与硫酸的摩尔比为2-5:2-5，作为下一轮制备待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的叔丁基化反应用的原料。
3.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，其特征在于所述的待脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的色度为100-150黑曾。
4.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，其特征在于所述脱色的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的色度为60-70黑曾。
5.根据权利要求2所述的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，其特征在于所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水以及硫酸三者的摩尔比为1:2-5:2-5，并且双氧水的质量百分比浓度为27.5-70%，而硫酸的质量百分比浓度为70-85%；所述过氧化反应的温度为20-48℃，过氧化反应的时间为30-60min。
6.根据权利要求2所述的2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的脱色方法，其特征在于所述固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷、叔丁醇以及硫酸三者的mol比为1:2-5:2-5，并且硫酸的质量百分比浓度为70-95%；所述叔丁基化反应的温度为40-50℃，叔丁基化反应的时间为直至所述固体的2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷消失。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108355631B (zh) * 2018-03-30 2020-10-09 常熟市滨江化工有限公司 一种吸附饱和活性炭的再生方法
CN114409581B (zh) * 2022-02-10 2023-12-29 江苏强盛功能化学股份有限公司 一种2,5-二甲基-2,5-双（过氧化氢）己烷副产废油的回收方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3117166A (en) * 1959-06-01 1964-01-07 Wallace & Tiernan Inc Peroxy derivatives of 2, 5-dimethylhexane-2, 5-dihydroperoxide
US3135805A (en) * 1959-01-14 1964-06-02 Fmc Corp Bis(tert-alkylperoxy)alkanes
US5210320A (en) * 1992-08-17 1993-05-11 Phillips Petroleum Company Preparation of 2,5-dimethylhexane-2,5-dihydroperoxide and derivatives thereof
WO1997038974A1 (de) * 1996-04-17 1997-10-23 Peroxid-Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von 2,5-dimethyl-2,5-di-t-butylperoxyhexan
CN101233102A (zh) * 2005-08-01 2008-07-30 赢创德固赛有限责任公司 通过固体氢过氧化物中间体制备有机过氧化物的反应器
CN101880254A (zh) * 2010-04-29 2010-11-10 上虞绍风化工有限公司 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷的制备方法
CN104910058A (zh) * 2015-04-20 2015-09-16 四川宜宾恒德化学有限公司 一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法
CN105541689A (zh) * 2016-01-21 2016-05-04 宜宾高县钧恒新材料有限公司 一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统及工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3135805A (en) * 1959-01-14 1964-06-02 Fmc Corp Bis(tert-alkylperoxy)alkanes
US3117166A (en) * 1959-06-01 1964-01-07 Wallace & Tiernan Inc Peroxy derivatives of 2, 5-dimethylhexane-2, 5-dihydroperoxide
US5210320A (en) * 1992-08-17 1993-05-11 Phillips Petroleum Company Preparation of 2,5-dimethylhexane-2,5-dihydroperoxide and derivatives thereof
WO1997038974A1 (de) * 1996-04-17 1997-10-23 Peroxid-Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von 2,5-dimethyl-2,5-di-t-butylperoxyhexan
CN101233102A (zh) * 2005-08-01 2008-07-30 赢创德固赛有限责任公司 通过固体氢过氧化物中间体制备有机过氧化物的反应器
CN101880254A (zh) * 2010-04-29 2010-11-10 上虞绍风化工有限公司 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷的制备方法
CN104910058A (zh) * 2015-04-20 2015-09-16 四川宜宾恒德化学有限公司 一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法
CN105541689A (zh) * 2016-01-21 2016-05-04 宜宾高县钧恒新材料有限公司 一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统及工艺

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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一步法合成硫化剂双25的新方法;沈良 等;《化学世界》;20021231;第416-418页 *

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