CN104910058B - 一种2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，包括以下步骤：在40℃～60℃、‑0.09MPa～‑0.1MPa条件下，向2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷。本发明在对2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷粗品进行减压蒸馏的同时连续通入氮气，气提出粗品中的低沸点杂质，不仅能够提高目标产物的纯度，使其纯度由90％上升至95％，还能够降低目标物质的损耗，由6％的损耗降至2％；更重要的是能够缩短减压蒸馏的时间，由14h缩短至8h左右，免除使用活性炭对产品进行脱色步骤，极大地降低能耗，降低生产成本。

Description

一种2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷的纯化方法
技术领域
本发明属于化工制品技术领域，尤其涉及一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法。
背景技术
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷，又名2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，是工业上重要的有机过氧化物，其分子量为290.5，比重为 D(20℃)0.865，折光率为1.4185，闪点为：闭口36℃、开口58℃；报警温度为75℃，自加速分解温度为80℃，理论活性氧含量为11.02％，是一种易燃、易爆、无臭味、淡黄色透明油状液体。2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基) 己烷常用于聚合过程的游离基引发剂和改善聚烯烃的粘性；也用于硅橡胶硫化制品，由于其抗拉强度和硬度均高，延长和压缩变形较低，可以用于乙烯基橡胶的有效高温硫化剂，不饱和聚酯硬化剂以及、氟橡胶、聚氨酯橡胶和乙丙胶的硫化剂等。
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成采用过氧化反应和叔丁基化反应。过氧化反应是以2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸催化下，经过氧化反应合成出2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷；叔丁基化反应是2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和含量85％叔丁醇在浓硫酸催化下生成2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品，该粗品中2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷含量在80～85％之间。其副产物杂质主要是叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、叔丁醇、水和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷。获得粗品后，现有技术一般采取以下方法对其进行纯化：粗品 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷进入蒸馏釜进行减压蒸馏，控制釜温度在50℃，釜内真空度为-0.095Mpa，获得纯度92％产品，最后产品用活性炭脱色、包装入库。但是，粗品2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷进入压力蒸馏釜进行低温减压蒸馏纯化时，蒸馏时间长达14小时，不仅蒸馏时间长，耗能大，而且得到的目标产物纯度仅能达到92％，纯度较低。产品因蒸馏时间过长，还需要使用活性炭再次脱色。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，本发明提供的纯化方法不仅用时短，而且得到的产品纯度高。
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，包括以下步骤：
在40℃～60℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
优选的，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品底部通入氮气进行减压蒸馏。
优选的，所述氮气的流速为3L/min～8L/min。
优选的，所述氮气的流速为5L/min。
优选的，在50℃、-0.095MPa条件下，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏。
优选的，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品按照以下方法制备：
2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水在浓硫酸催化下进行过氧化反应，得到 2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷；
所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和叔丁醇在浓硫酸催化下生成 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。
优选的，无需对减压蒸馏后得到的产物使用活性炭脱色。
优选的，具体包括：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品置于蒸馏釜中，升温至 40℃～60℃并保持恒温，然后减压至-0.09MPa～-0.1MPa，向釜内物料底部通入氮气。
本发明提供的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，包括以下步骤：在40℃～60℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下，向2,5-二甲基-2,5- 双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2,5-二甲基-2,5- 双(叔丁基过氧基)己烷。本发明在对2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基) 己烷粗品进行减压蒸馏的同时连续通入氮气，气提出粗品中的低沸点杂质，不仅能够提高目标产物的纯度，使其纯度由90％上升至95％，还能够降低目标物质的损耗，由6％的损耗降至2％；更重要的是能够缩短减压蒸馏的时间，由14h缩短至8h左右，极大地降低能耗，降低生产成本。实验结果表明，本发明提供的纯化方法获得的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷纯度为95％以上，有效成分损耗为2％以下。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，包括以下步骤：
在40℃～60℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的分解温度为75℃，自加速分解温度为80℃，其沸点高于分解温度，因此，不可能将该产品精馏或蒸馏出来。本申请发明人经过研究，在减压蒸馏过程中通入氮气进行气提，不仅能够缩短减压蒸馏时间、降低目标产物损耗、提高目标产物纯度和降低色度，而且能够稳定、高效运行。
在本发明中，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中2,5-二甲基 -2,5-双(叔丁基过氧基)己烷纯度优选为80％～85％，含有叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、叔丁醇、水和2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷等杂质。
在本发明中，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品可以按照以下方法获得：
2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水在浓硫酸催化下进行过氧化反应，得到 2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷；
所述2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷和叔丁醇在浓硫酸催化下生成 2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。
本发明对上述过氧化反应和叔丁基化反应的反应条件和反应步骤没有特殊限制，本领域技术人员熟知的反应条件和反应步骤即可。
本发明在对2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品进行减压蒸馏的同时连续通入氮气，气提出粗品中的低沸点杂质，不仅能够提高目标产物的纯度，使其纯度由90％上升至95％，还能够降低目标物质的损耗，由6％的损耗降至2％；更重要的是能够缩短减压蒸馏的时间，由14h缩短至8h左右，极大地降低能耗，降低生产成本。
在本发明中，所述减压蒸馏的温度为40℃～60℃，优选为50℃；所述减压蒸馏的压力为-0.09MPa～-0.1MPa，优选为-0.095MPa。在本发明中，在达到减压蒸馏条件后，向2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气。
本发明优选连续通入氮气，更优选通入干燥氮气。所述氮气优选通至2,5- 二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品底部，即氮气管插入至减压蒸馏釜物料底部。在物料进行减压蒸馏过程中，釜内物料呈沸腾状，氮气的加入使其粗品中的低沸点杂质快速脱离物料并蒸发回收，使其釜内物料在减压蒸馏釜内停留时间大大缩短，降低目标产物的损耗，提高收率，并且能够提高其纯度。在本发明中，所述氮气的流速优选为3L/min～8L/min，更优选为5L/min。
具体而言，本发明可以按照以下步骤进行操作：
将2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品置于减压反应釜中，升温至40℃～60℃并保持恒温，然后减压至-0.09MPa～-0.1MPa，向釜内物料底部通入氮气。
实验结果表明，本发明提供的纯化方法能够将减压蒸馏时间缩短至8h，目标物质损耗降低至2％以下，目标物质纯度为95％以上。
减压蒸馏完毕后，本发明优选将得到的产物不再使用活性炭再次进行脱色，产品色度符合企业标准和客户质量要求。
本发明提供的纯化方法能够获得巨大的经济效益，如下：
按每天生产2吨2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷，每天减压蒸馏 5次，每次蒸馏采用新技术后会减少产品损耗20公斤，合计100公斤。按市场价每公斤50元计算，本发明提供的纯化方法每天带来的经济效益为5000元，全年按生产500吨，产生的直接经济效益在125万元左右。另加上节约的电、水、人工等费用，全年共计产生的经济效益大概在150万元左右。
另外，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷纯度从92％提高到95％，质量的提高能够增强产品在市场中的竞争力，销售价额可提高2000元/吨。
以下结合实施例对本发明提供的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法进行进一步说明。
实施例1
将500公斤纯度为85％的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品装入1000L减压蒸馏釜内，开启蒸馏釜夹套水浴加热系统，并自动恒温在50℃；然后启动真空泵机组，对釜内进行减压，当釜内真空表指示在-0.095MPa，微开氮气加入阀，以5L/min速度向釜内通入氮气，通入氮气过程中保持氮气管插到釜内底部。减压蒸馏8h后，停止加热，将得到的物料过滤去除机械杂质，得到2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯度为95％，损耗为2％。
比较例1
将500公斤纯度为85％的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品装入1000L减压蒸馏釜内，开启蒸馏釜夹套水浴加热系统，并自动恒温在50℃；然后启动真空泵机组，对釜内进行减压，当至釜内真空表指示在-0.095MPa。减压蒸馏14h后，停止加热，将得到的物料用活性炭脱色，过滤去除机械杂质，得到2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷，所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯度为92％，损耗为6％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷的纯化方法，包括以下步骤：
在40℃～60℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下，向2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品底部通入氮气进行减压蒸馏，得到2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷；
所述氮气的流速为5L/min。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，在50℃、-0.095MPa条件下，向2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品按照以下方法制备：
2，5-二甲基-2，5-己二醇和双氧水在浓硫酸催化下进行过氧化反应，得到2，5-二甲基-2，5-双(过氧化氢)己烷；
所述2，5-二甲基-2，5-双(过氧化氢)己烷和叔丁醇在浓硫酸催化下生成2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，无需将减压蒸馏后得到的产物使用活性炭进行脱色。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，具体包括：
将2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品置于蒸馏釜中，升温至40℃～60℃并保持恒温，然后减压至-0.09MPa～-0.1MPa，向釜内物料底部通入氮气。
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