CN106082760A - 一种低敏感共聚物分散剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低敏感共聚物分散剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将不饱和聚醚与水一起加入到反应容器中，依次滴加引发剂、链转移剂、和不饱和酸的水溶液，滴加结束后保温1.5～4小时，得到浓度为35～45％的反应产物；(2)将聚丙烯酸、聚醚胺、上述不饱和聚醚和催化剂加入反应容器中，于130～180℃下恒温反应2～5小时，得到第二共聚物；(3)称第一共聚物、第二共聚物和调节助剂按60～90:10～40:0.5～1的质量比混合均匀，即得到所述低敏感共聚物分散剂。所述低敏感共聚物分散剂对掺量及混凝土材料的敏感度低，应用于混凝土，具有优异的综合性能。本发明的制备方法工艺简单，条件容易控制，性能稳定，生产中不含污染环境的有机溶剂，是一种绿色环保的水溶性高分子，易于工业化生产。

Description

一种低敏感共聚物分散剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种低敏感共聚物分散剂的制备方法。
背景技术
聚羧酸高性能减水剂具有掺量低、减水率高、分子结构设计自由度大、环境友好等优点，成为混凝土外加剂领域的研究热点和发展重点。目前市面上应用的聚羧酸减水剂存在一些问题：(1)在高温环境下保坍性不足；(2)对掺量敏感，掺量波动时，性能相差甚远；(3)对砂石集料的含泥量敏感性强。
因此，性能更为优越且对材料的普遍适应能力更好的低敏感性聚羧酸减水剂急需开发。酰胺型减水剂是一种新型的聚羧酸减水剂结构，具有独特的分散能力，优越保坍性能，对混凝土材料差异敏感性低，与普通减水剂相比具有性能优势明显。但是目前生产酰胺酰胺型减水剂技术难度大，且成本比较高。
CN 102515619 A公开了一种聚醚胺改性聚羧酸系减水剂及其制备方法，该技术方案是通过5.0％～50.0％重量的羧酸基结构单元Ⅰ和羧酸基结构单元Ⅱ的重均分子量为1000～30000的聚羧酸共聚物与聚醚胺单体A在80℃～200℃下进行酰胺化得到的重均分子量为5000～120000的聚醚胺改性聚羧酸共聚物，该减水剂适应性较好，但产品的酰化率难以保证，从而影响产品分子结构中接枝的聚醚胺侧链的数量，进而影响产品减水率等综合性能。CN 104031216 A公开了一种聚醚-酰胺型聚羧酸高效减水剂及其制备方法，该技术方案先通过聚醚胺与酰氯单体反应得到聚醚胺单体，然后加入聚氧乙烯醚单体和羧基单体在引发剂和链转移剂条件下在水溶液中进行自由基共聚合得到，该减水剂具有良好分散性及保坍性，但是在酰胺化反应制备可聚合单体过程中条件苛刻，难以控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低敏感共聚物分散剂的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种低敏感共聚物分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一共聚物制备：将数均分子量为2000～4000的不饱和聚醚与水一起加入到反应容器中，控制温度在15～60℃，于1～4小时依次滴加引发剂、链转移剂、和不饱和酸的水溶液，滴加结束后保温1.5～4小时，得到浓度为35～45％的反应产物；其中上述不饱和酸的用量为不饱和聚醚质量的5～15％，引发剂的用量为不饱和聚醚质量的1.5～5.5％，链转移剂的用量为不饱和聚醚质量的0.5～1.5％；将所得反应产物用碱性物质调整pH至6.0～7.0，得到淡黄色澄清溶液，即为第一共聚物，上述不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)或异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)；
(2)第二共聚物制备：将数均分子量为300～600的聚丙烯酸、数均分子量为1000～3000的聚醚胺、上述不饱和聚醚和催化剂加入反应容器中，于130～180℃下恒温反应2～5小时，得到第二共聚物；其中上述聚丙烯酸、聚醚胺和不饱和聚醚的摩尔比为5～10:50～10:50～10，催化剂的用量为聚丙烯酸、聚醚胺和不饱和聚醚总质量的0.5～2.5％；
(3)低敏感共聚物分散剂的制备：称第一共聚物、第二共聚物和调节助剂按60～90:10～40:0.5～1的质量比混合均匀，即得到所述低敏感共聚物分散剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水或偶氮二异丁眯盐酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的链转移剂为巯基乙酸、异丙醇、甲酸钠、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇或3-巯基丙酸。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、氨水和乙醇胺中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的催化剂为浓硫酸、浓磷酸、对甲苯磺酸或氨基磺酸。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的调节助剂为丙烯酰胺，尿素和硫氰酸钠中的至少一种。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法工艺简单，条件容易控制，性能稳定，生产中不含污染环境的有机溶剂，是一种绿色环保的水溶性高分子，易于工业化生产。
2、本发明由两种共聚物共混而成，第一共聚物具有高减水率；第二共聚物通过酰化反应过程在聚羧酸分子结构中引入酰胺基和酯基，并可通过控制聚醚胺和不饱和聚醚的分子量来控制侧链的长度，具有高保坍性；调节助剂可改善混凝土和易性；使得本发明制备的低敏感共聚物分散剂对掺量及混凝土材料的敏感度低，将其应用于混凝土，具有优异的综合性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)第一共聚物制备：称取数均分子量为4000的TPEG150g，随200g水一起加入到四口烧瓶中，恒温至50℃。分别滴加过硫酸铵水溶液(1.5g过硫酸铵+20g水)、巯基乙酸水溶液(1.2g巯基乙酸+20g水)，丙烯酸水溶液(17g丙烯酸+20g水)，滴加时间为3.5小时，滴加结束后保温1.0小时。降温至40℃，用氢氧化钠调整pH值在6.0～7.0的范围内，得到浓度约为40％淡黄色澄清溶液，即为第一共聚物。
(2)第二共聚物制备：将3g数均分子量为300的聚丙烯酸、50g数均分子量为1000的聚醚胺、150g数均分子量为3000的HPEG和5g浓硫酸加入四口烧瓶内，开动搅拌装置，于150℃下恒温3小时，得到第二共聚物。
(3)低敏感共聚物分散剂的制备：称取80g第一共聚物、20g第二共聚物、0.3g丙烯酰胺和0.5g硫氰酸钠共混，即得到低敏感共聚物分散剂。
实施例2
(1)第一共聚物制备：称取数均分子量为4000的HPEG150g，随200g水一起加入到四口烧瓶中，恒温至45℃，分别滴加过加双氧水的水溶液(0.75g双氧水+25g水)、十二烷基硫醇的水溶液(1.05g十二烷基硫醇+25g水)，甲基丙烯酸水溶液(20g甲基丙烯酸+20g水)，滴加时间为4小时，滴加结束后保温1.5小时，降温至40℃，用氨水调整pH值在6.0～7.0的范围内。得到浓度约为40％淡黄色澄清溶液，即为第一共聚物。
(2)第二共聚物制备：将4g数均分子量为400的聚丙烯酸、100g数均分子量为2000的聚醚胺、120g数均分子量为2400的TPEG和6g浓磷酸加入四口烧瓶内，开动搅拌装置，于170℃下恒温5小时，得到第二共聚物。
(3)低敏感共聚物分散剂的制备：称取70g第一共聚物、30g第二共聚物、0.2g尿素和0.4g硫氰酸钠共混，即得到低敏感共聚物分散剂。
实施例3
(1)第一共聚物制备：称取数均分子量为3000的HPEG150g，随200g水一起加入到四口烧瓶中，恒温至55℃，分别滴加偶氮二异丁眯盐酸钠的水溶液(1.0g偶氮二异丁眯盐酸钠+20g水)、3～巯基丙酸的水溶液(1.25g3～巯基丙酸+20g水)，丙烯酸水溶液(20g丙烯酸+20g水)，滴加时间为3.5小时，滴加结束后保温1.5小时。降温至40℃，用氨水和氢氧化钾的混合溶液调整pH值在6.0～7.0的范围内。得到浓度约为40％淡黄色澄清溶液，即为第一共聚物。
(2)第二共聚物制备：将6g数均分子量为600的聚丙烯酸、125g数均分子量为2500的聚醚胺、150g数均分子量为3000的TPEG和8g氨基磺酸加入四口烧瓶内，开动搅拌装置，于180℃下恒温4小时，得到第二共聚物。
(3)低敏感共聚物分散剂的制备：称取75g第一共聚物、25g第二共聚物和0.7g硫氰酸钠共混，即得到低敏感共聚物分散剂。
实施例4
将实施例1～3所得的低敏感共聚物分散剂以及对比样(普通聚羧酸减水剂)，采用标准水泥，根据GB 8076～2008《混凝土外加剂》，测其坍落度。混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂803kg/m3、石头982kg/m3，所得结果如表1和表2所示。
表1不同掺量条件下实施例性能对比
表2不同砂石含泥量条件下实施例性能对比
试验结果说明，本发明分散剂中的第一共聚物存在亲水的羟基、羧基，憎水的碳链和具有一定空间位阻效应的聚氧乙烯醚长链结构，具有较高减水率和分散性，第二共聚物中含有酰胺基和酯基，并可通过控制聚醚胺和不饱和聚醚的分子量来控制侧链的长度，具有高保坍性，对掺量及混凝土材料的敏感度低，调节助剂可改善混凝土和易性。因此，本发明应用于混凝土，具有优异的综合性能。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术参数和反应组分在下述范围内变化时仍然能够取得与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种低敏感共聚物分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一共聚物制备：将数均分子量为2000～4000的不饱和聚醚与水一起加入到反应容器中，控制温度在15～60℃，于1～4小时依次滴加引发剂、链转移剂、和不饱和酸的水溶液，滴加结束后保温1.5～4小时，得到浓度为35～45％的反应产物；其中上述不饱和酸的用量为不饱和聚醚质量的5～15％，引发剂的用量为不饱和聚醚质量的1.5～5.5％，链转移剂的用量为不饱和聚醚质量的0.5～1.5％；将所得反应产物用碱性物质调整pH至6.0～7.0，得到淡黄色澄清溶液，即为第一共聚物，上述不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)或异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)；
(2)第二共聚物制备：将数均分子量为300～600的聚丙烯酸、数均分子量为1000～3000聚醚胺、上述不饱和聚醚和催化剂加入反应容器中，于130～180℃下恒温反应2～5小时，得到第二共聚物；其中上述聚丙烯酸、聚醚胺和不饱和聚醚的摩尔比为5～10:50～10:50～10，催化剂的用量为聚丙烯酸、聚醚胺和不饱和聚醚总质量的0.5～2.5％；
(3)低敏感共聚物分散剂的制备：称第一共聚物、第二共聚物和调节助剂按60～90:10～40:0.5～1的质量比混合均匀，即得到所述低敏感共聚物分散剂。
不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水或偶氮二异丁眯盐酸钠。链转移剂为巯基乙酸、异丙醇、甲酸钠、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇或3-巯基丙酸。碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、氨水和乙醇胺中的至少一种。催化剂为浓硫酸、浓磷酸、对甲苯磺酸或氨基磺酸。调节助剂为丙烯酰胺，尿素和硫氰酸钠中的至少一种。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种低敏感共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)第一共聚物制备：将数均分子量为2000～4000的不饱和聚醚与水一起加入到反应容器中，控制温度在15～60℃，于1～4小时依次滴加引发剂、链转移剂、和不饱和酸的水溶液，滴加结束后保温1.5～4小时，得到浓度为35～45％的反应产物；其中上述不饱和酸的用量为不饱和聚醚质量的5～15％，引发剂的用量为不饱和聚醚质量的1.5～5.5％，链转移剂的用量为不饱和聚醚质量的0.5～1.5％；将所得反应产物用碱性物质调整pH至6.0～7.0，得到淡黄色澄清溶液，即为第一共聚物，上述不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异丁烯醇聚氧乙烯醚；
(2)第二共聚物制备：将数均分子量为300～600的聚丙烯酸、数均分子量为1000～3000的聚醚胺、上述不饱和聚醚和催化剂加入反应容器中，于130～180℃下恒温反应2～5小时，得到第二共聚物；其中上述聚丙烯酸、聚醚胺和不饱和聚醚的摩尔比为5～10:50～10:50～10，催化剂的用量为聚丙烯酸、聚醚胺和不饱和聚醚总质量的0.5～2.5％；
(3)低敏感共聚物分散剂的制备：称第一共聚物、第二共聚物和调节助剂按60～90:10～40:0.5～1的质量比混合均匀，即得到所述低敏感共聚物分散剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水或偶氮二异丁眯盐酸钠。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的链转移剂为巯基乙酸、异丙醇、甲酸钠、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇或3-巯基丙酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、氨水和乙醇胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的催化剂为浓硫酸、浓磷酸、对甲苯磺酸或氨基磺酸。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的调节助剂为丙烯酰胺，尿素和硫氰酸钠中的至少一种。
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