CN106082342A - 三硫化钼生产用反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。本发明的三硫化钼生产用反应装置处理能力大，可实现连续不间断生产，MoS₃的收率高，原料浪费少，MoS₃的产量大，同时，整个生产周期较短，投入成本并未得到明显增加，收益比高；另外，通过废气再利用，实现了绿色生产，持续性地发展潜力大。

Description

三硫化钼生产用反应装置

技术领域

本发明涉及纳米级二硫化钼的生产制备领域，特别涉及一种三硫化钼生产用反应装置。

背景技术

纳米二硫化钼以其特殊的结构而具有独特的物理和化学性质，广泛应用于石油加氢脱硫、非水锂电池、高弹性新材料及其涂层和光电化学电池等领域。目前，纳米二硫化钼的制备方法有很多，但大多数制备方法只能局限于实验室，能达到工业级规模化生产的方法却相对很少，大多采用化学合成法、热分解法和氧化法等，热分解法一般是通过热解MoS₃来得到目标产品，该方法的制备过程、设备及操作简单，对生产人员专业水平要求不高，适应性较强，但是由于该方法在制备时温度控制很重要，温度低可能会得到非晶态MoS₂，温度较高晶体则容易生长，同时产生的单质硫对设备腐蚀较严重，产率往往得不到保障；氧化法是利用MoCl₃自身氧化反应制备出MoS₂，氧化法制得的纳米MoS₂纯度很高，产物粒径可达0.01-0.03μm，但是由于制备过程中使用的羰基钼毒性强，同时还会产生CO气体，对环境和人的影响较大，因而制约了其发展；化学合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化学反应先合成MoS₃，最后将MoS₃合成纳米MoS₂，反应过程简单，操作方便，产率高，成本低，是应用最广泛的方法。

在现有利用液相沉淀法生产纳米MoS₂中，废气和废液产生量较大，原料和反应物消耗严重，由于二硫化钼价格市场的长期持续低迷，在高消耗量的同时，由于投资成本问题，企业往往将未达标的废气和废物直接对外排放，这些问题都导致二硫化钼生产企业属于高污染企业。另外，现有的二硫化钼生产企业的产率往往较低，产品里面往往还会含有有机溶剂（现有技术采用吡啶、肼等有机物作为溶剂），生产规模较小，不能实现大批量连续生产，其在反应沉淀工艺中，往往周期较长，效率较低。特别是在制备中间产物MoS₃时，生产效率处于较低水平。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种三硫化钼生产用反应装置，通过优化MoS₃生产工艺和生产装置，在快速制备MoS₃的同时，实现连续化绿色生产。

本发明采用的技术方案如下：一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。

进一步，反应池、上清液池和浓缩池通过隔离板相互隔离，反应池的上部一侧设有原料进口，另一侧设有清液出口A，浆料通道的下部设有浆料出口。

进一步，浓缩池上部朝上清液池的一侧设有清液出口B，上清液池底部通过隔离板与浆料通道隔离，且在上清液池底部设有清液口。

进一步，浆料通道内设有活动板，浆料通道通过活动板控制浆料通道的开闭。

进一步，废气回收装置包括设于反应沉淀池上部的密封法兰，设于密封法兰顶部的气泵，设于气泵输出端的三级碱液吸收塔，密封法兰上设有反应料进口，三级碱液吸收塔的吸收液输出端与蒸发器的输入端连接，蒸发器的物料输出端与反应料进口连接。

作为一种替选方案，反应沉淀池包括反应池和浓缩池，反应池下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，浓缩池的底部设有浆料出口，反应池和浓缩池通过隔离板隔离，隔离板底部设有活动板，反应池通过活动板与浓缩池连通

进一步，永磁感应装置包括机架及非磁壳体，壳体内转动连接有主轴，主轴通过电动机带动，主轴上设有磁轭，磁轭上装有间隔设置的永磁体，相邻的两永磁体极性相反设置。

进一步，为了提高磁轭的导磁性、韧性和耐腐蚀性，使电磁搅拌效果达到最佳，磁轭由铁基非晶合金材料制成，铁基非晶合金材料的组成为：Fe₇₀Al₃Ga₂Y_1.63 V_1.37In₁Co₁₀B₈Si₃，其通过以下步骤制得：

步骤一、原料准备，分别取纯度为99.99%，粒度为40μm的Fe粉，纯度为99.5%，粒度为80μm的Al粉，纯度为99%，粒度为80μm的Ga粉，纯度为99%，粒度为75μm的Y粉，纯度为99.5%，粒度为75μm的V粉，纯度为97.5%，粒度为120μm的In粉，纯度为98.5%，粒度为75μm的Co粉，纯度为99.9%，粒度为15μm的B粉和 纯度为99.9%，粒度为75μm的Si粉，按原子百分比配成名义合金成分，然后与直径为8mm的硬质合金球一起置于行星式球磨罐中进行球磨，球磨前球磨罐要抽真空处理，待球磨罐内真空度达到0.5Pa时，向球磨罐内充入1MPa的氩气，球磨时球磨机转速为300r/min，球粉质量比为25:1，球磨时间为150h，得到铁基非晶粉末；

步骤2、将得到的铁基非晶粉末置于热处理炉中进行退火处理，退火温度为550℃，升温速率为20℃/min，退火时间为1h，得到退火后的铁基非晶粉末；

步骤3、将得到的退火后的铁基非晶粉末置于导热率大于30W/（m·K）的硬质合金模具中，装配好模具，然后将模具置于放电等离子烧结设备中进行高压烧结，烧结前抽取烧结室内的真空至0.5Pa，烧结时烧结压力为500MPa，烧结温度为950℃，升温速率为90℃/min，保温8min，最后快速冷却至室温即得。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、反应池用于原料的溶解和反应，原料在永磁感应装置的搅动下，反应彻底并且副反应少，生产的大量MoS₃沉淀在反应池沉降后，通过浆料通道涌入浓缩池内，少部分的未沉降MoS₃沉淀经清液出口A流入上清液池内，浓缩池则对高浓度的MoS₃溶液储集并沉降，浓缩池内底部富集的MoS₃沉淀含水量少，通过浆料出口流入过滤机内进行粗过滤，以得到大量含水量极少地MoS₃，少部分的未沉降MoS₃沉淀经清液出口B流入上清液池内，上清液池内的清液通过清液口流入过滤机内进行精过滤，以尽可能多的获得MoS₃，相比于现有技术，反应沉淀池的处理能力大，可实现连续不间断生产，MoS₃的收率高，废液内的MoS₃含量极少，原料浪费少，MoS₃的产量大，同时，整个生产周期较短，投入成本并未得到明显增加，收益比高；

2、通过设置永磁搅拌装置，反应池内的溶液实现了匀速搅拌，原料的溶解和分散效果达到最佳，解决了现有人工搅拌或机械搅拌的不便和搅拌不均匀的问题。

3、废气回收装置的设置实现了废气再利用，将生产过程中产生的H₂S气体回收生成Na₂S原料，并将生成的Na₂S原料重新加入到反应池内，一方面既解决了环境污染问题，另一方面又实现S的循环使用，降低了原料的消耗，提高了收率和产率，整个生产系统几乎不对外排放有毒废气，实现了绿色生产，持续性地发展潜力大；

4、磁轭采用Fe₇₀Al₃Ga₂Y_1.63 V_1.37In₁ Co₁₀B₈Si₃铁基非晶合金材料，其导磁性和韧性不仅优于现有普遍使用的硅钢材料，相比于一般高强度的钢铁材料，除制造成本相对高一点外，本发明的铁基非晶合金复合材料的强度、耐腐蚀性能和耐磨性能强于一般高强度的钢铁材料2倍以上，其强度高达1.83GPa，即使磁轭长期处于强腐蚀性的工作环境下（三硫化钼生产环境中产含有一定量的H₂S等强腐蚀气体），其优异的耐腐蚀性能保证磁轭具有较长的使用周期，减少了更换次数和更换成本，利于企业的长期投入使用，投入效益较高。

附图说明

图1是本发明的一种三硫化钼生产用反应装置用于纳米级二硫化钼的生产系统时的结构示意图；

图2是本发明的三硫化钼生产用反应装置结构示意图；

图3是本发明的永磁感应装置结构示意图；

图4是本发明的反应沉淀池结构的另一种情况。

图中标记：1为反应沉淀池，101为反应池，1011为原料进口，1012为清液出口A，1013为内凹部，1014为永磁感应装置，10141为机架，10142为壳体，10143为主轴，10144为磁轭，10145为永磁体，102为浓缩池，1021清液出口B，103为上清液池，1031为清液口，1032为浆料通道，1033为浆料出口，104为隔离板，1041为活动板，2为清洗装置，3为真空干燥机，4为破碎机，5为粉体破碎机，6为气固反应器，7为废气回收装置，701为密封法兰，7011为反应料进口，702为气泵，703为三级碱液吸收塔，704为蒸发器，8为渣浆泵A，9为渣浆泵B，10为加压过滤机，11为板框过滤机，12为膜分离装置，13为计量器，14为收尘器，15为除尘器，16为收集装置。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一

如图1至图3所示，一种纳米级二硫化钼的生产系统，它包括三硫化钼生产用反应装置、清洗装置2、真空干燥机3、破碎机4、粉体破碎机5和气固反应器6。

三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池1和废气回收装置7，反应沉淀池1，包括反应池101，浓缩池102，设于反应池101和浓缩池102之间的上清液池103，废气回收装置7设于反应池101上部的，反应沉淀池1用于反应和沉淀中间产物，如图2所示，反应池101、上清液池103和浓缩池102依次排布，它们之间通过隔离板104相互隔离，反应池101的上部一侧设有原料进口1011，用于原料的进入反应池101内，另一侧设有清液出口A1012，清液出口A1012的位置可以根据需要进行适当调整，清液出口A1012用于排除反应池101内的清液，同时当反应池101内的溶液超过规定容量时，超出量可通过清液出口A1012溢流进上清液池103内，以消除反应池101内溶液超量的影响，保障安全生产。

如图2所示，反应池101的下底部至少一处内凹形成内凹部1013，内凹部1013的截面呈弧形，内凹部1013处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置1014，优选内凹部1013对称设置两处，分别设置在反应池101两对角处，同时内凹部1013处安装永磁感应装置1014，通过两端角的永磁感应装置1014的斜向驱动，溶液在反应池内形成斜向对流，进而使搅拌效果更好，反应池内的化学反应进行得更彻底。

在图3中，永磁感应装置1014包括机架10141及非磁壳体10142，壳体10142内转动连接有主轴10143，主轴10143通过电动机带动，主轴10143上设有磁轭10144，磁轭10144上装有间隔设置的永磁体10145，相邻的两永磁体10145极性相反设置，启动电动机后，主轴10143旋转带动磁轭10144及永磁体10145转动，磁场在转动过程中将会作用于反应池101内的溶液并产生连续不断的感应电势和感应电流，感应电流和磁场作用产生电磁推力，由于永磁体10145做旋转运动，因而其电磁推力为切向推力使反应池101底部的溶液倾斜上升并到达溶液顶部，进而使溶液不断翻动，不断翻动的溶液使原料钼酸铵、原料硫化钠、分散剂和HCl溶液分散均匀，利于反应的进行，大幅降低了副反应的产生。

上清液池103底部设有清液口1031和浆料通道1032，浓缩池102上部朝上清液池103的一侧设有清液出口B1021，反应池101通过浆料通道1032与浓缩池102连通，浆料通道1032的下部设有浆料出口1033，浆料通道1032通过可滑动的活动板1041或者开关阀来控制反应池101内的溶液进入浓缩池102，可使反应池101内沉淀出的高浓度溶液转移至浓缩池102内继续沉淀，这样设置的目的在于，一是可以降低沉淀时间，减小溶剂的影响，缩短得到所需浆料的时间，二是可以继续通过反应池来生产更多的MoS₃，即由于一次性反应得到的MoS₃沉淀较少，可通过转移沉淀的方式使沉淀在继续沉降的同时，反应池101可继续用来生产MoS₃沉淀，减少溶剂等物料的添加量，提高反应池101的处理能力，大幅缩短了反应沉淀时间。当需要对沉淀好的浆料进行过滤时，只需关闭活动板1041或者开关阀，打开浆料出口1033即可。在浓缩池102中，沉淀好的浆料通过浆料通道1032转移出反应沉淀池1，剩余清液则通过清液出口B1021流入上清液池中，同理，清液出口B1021的作用与清液出口A1012的作用一样，都是用于排出清液和防止超容量。

废气回收装置7，包括设于反应沉淀池1上部的密封法兰701，密封法兰701用于密封反应沉淀池1，防止产生的H₂S气体对外排出，密封法兰701的顶部设有气泵702，气泵702用于输送反应沉淀池1内产生的H₂S气体，并将H₂S气体输送至三级碱液吸收塔703，反应池101的正上部的密封法兰701上设有反应料进口7011，用于反应料进入反应池101内，三级碱液吸收塔703的吸收液输出端与蒸发器704的输入端连接，蒸发器704的物料输出端与设于密封法兰701上的反应料进口7011连接，三级碱液吸收塔703对废气进行回收处理后，剩余气体经检测合格后方可对外直接排放，即达到国家规定H₂S气体最高浓度低于150mg/m³时，方可对外直接排放，否则还需要继续循环处理；蒸发器704用于浓缩生成的Na₂S溶液，浓缩后的Na₂S溶液可直接用于制备MoS₃，实现了废液回收利用循环，进而降低了消耗成本。

渣浆泵A8的输入端连接浆料出口1033，用于将浆料输送至加压过滤机10内，渣浆泵B9的输入端连接清液口1031，用于将清液输送至板框过滤机11内。通过加压过滤机10与板框过滤机11共同过滤作用，MoS₃沉淀的收率达到最高，减少了MoS₃沉淀的流失。

加压过滤机10，加压过滤机10的入料口与渣浆泵A8连接，加压过滤机10的滤渣口与清洗装置2连接，加压过滤机10的滤液出口与板框过滤机11连接；

板框过滤机11，板框过滤机11的入料口与渣浆泵B9连接，板框过滤机11的滤渣口与清洗装置2连接，板框过滤机11的滤液出口与膜分离装置12连接，膜分离装置12的滤液出口与反应料进口7011连接。

膜分离装置12用于分离氯化铵，使滤液中的氯化铵含量减少，以淡化滤液，使滤液可以作为回收溶剂继续进入反应池中使用，以实现溶剂循环使用，而现有生产工艺是直接将溶剂对外排放，高浓度氯化铵的溶剂还会对环境造成严重污染，因此，溶剂的回收不仅节省了成本，还减少了对环境的污染，膜分离装置12可以为膜分离淡化器。

清洗装置2用于对过滤后的MoS₃沉淀进行清洗，优选采用超声波清洗设备。清洗装置2的物料出口与真空干燥机3连接，真空干燥机3的物料出口与计量器连接，真空干燥机3将MoS₃沉淀真空干燥后，通过计量器13计算MoS₃的收率，通过得到的收率数据分析原料反应是否进行彻底，若收率较低，则调整S：Mo的摩尔比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或大于理论收率为止。

计量器13内的物料通过输送装置输送至破碎机4内，破碎机4的出口与粉体破碎机5连接，粉体破碎机5的出口与收尘器14连接，收尘器14的粉末出口与气固反应器6连接，气固反应器6的废气出口与除尘器15连接，气固反应器6的粉体出口与收集装置16连接，除尘器15的粉末出口与收集装置16连接，除尘器15的废气排出口与废气回收装置7连接。

破碎机4对块状MoS₃进行颗粒化，以对块状MoS₃进行预处理，然后将颗粒化后的MoS₃放入粉体破碎机5中制成粉末，粉末状MoS₃被均匀地铺在气固反应器6内，更具体地，气固反应器6为固定床气固反应器，粉末状后的MoS₃有利于与H₂发生充分接触和反应，大大缩短了反应时间，降低了能耗。收尘器14用于收集粉末MoS₃，除尘器15用于回收被气体带走的部分粉末MoS₂，更进一步说，除尘器15的废气排出口与废气回收装置7的三级碱液吸收塔703连接，以回收气体中产生的H₂S气体，此时，三级碱液吸收塔703对外排放的气体中，其组成是N₂和H₂，还有少量的未被吸收的H₂S气体和少量空气，为使废气排放达到国家标准，规定三级碱液吸收塔703排放的废气中H₂S气体含量必须低于150mg/m³。

上述实施例中，纳米级二硫化钼的生产方法包括以下步骤：

步骤1、清洗反应沉淀池1，将设计量的去离子水通过反应沉淀池1的原料进口1011加入反应池101中，然后将固体原料钼酸铵和原料硫化钠按S：Mo摩尔比为4-5:1通过原料进口1011加入反应池101中，启动永磁感应装置1014，待固体完全混合溶解后，加入配比量的分散剂进行分散，然后启动气泵702，其中，分散剂可以是质量分数为11%的聚二乙醇水溶液，加入量为固体原料钼酸铵质量分数的6-7%，反应池内的温度控制在30-35℃；

步骤2、步骤1完成后，等待反应池充分搅拌反应，然后向反应池101内添加配比量的HCl溶液进行中和反应，其中，HCl溶液的质量分数为36%-40%，等待反应池101充分搅拌反应，得到浑浊液，待溶液的浑浊度不再发生明显变化时，关闭永磁感应装置1014，使反应池101内的浑浊液静置沉淀分层；

步骤3、待步骤2中的浑浊液出现明显分层时，打开浆料通道1032，浑浊液下部高浓度溶液涌入浓缩池102内，待高浓度溶液全部融入浓缩池102后，关闭浆料通道1032，高浓度溶液在浓缩池102内继续静置沉淀分层，此时，若反应池101内需要继续用于原料混合反应时，则继续向反应池101添加反应原料并再次启动永磁感应装置1014，若不需要继续反应，则开启清液出口A1012，反应池101内的溶液流入上清液池103内；

步骤4、待步骤3的浓缩池102内的高浓度溶液出现明显分层时，开启浆料出口1033，使浓缩池102内底部形成的浆料通过渣浆泵A8泵入加压过滤机10内进行过滤，待浓缩池102内底部的浆料全部流出后，开启清液出口B9，浓缩池102内剩余溶液流入上清液池103内；

步骤5、开启上清液池103底部的清液口1031，上清液池103内的溶液通过渣浆泵B9泵入板框过滤机11中进行过滤；

步骤6、加压过滤机10接收来料后对来料进行过滤，过滤时加入去离子水进行淡化过滤，得到的滤渣通过滤渣口排入清洗装置2中进行清洗，滤液则通过滤液出口排入板框过滤机11中进行再次过滤；

步骤7、板框过滤机11接收来料后对来料进行过滤，得到的滤渣通过滤渣口排入清洗装置2中进行清洗，滤液则通过滤液出口排入膜分离装置12中进行膜分离淡化处理，膜分离装置12将来料淡化处理后，通过反应料进口排入反应池101内实现废水循环利用；

步骤8、清洗装置2接收来料后对来料进行清洗处理，然后将清洗后的来料排入真空干燥机3内，真空干燥机3对来料进行真空干燥处理，干燥温度为80-90℃，干燥完成后，得到块状物料，将块状物料送至计量器进行称重，计算收率，检验原料反应是否进行彻底，若收率低于90%，则调整S：Mo的摩尔比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或超过理论收率为止；

步骤9、步骤8完成后，将干燥后的物料送至破碎机4中进行细碎，使块状物料破碎为颗粒状物料，然后将得到的颗粒状物料输送至粉体破碎机5中进行粉碎，粉体破碎机5将物料粉碎为平均粒径为0.6-0.8μm的粉末，然后通过收尘器14收集；

步骤10、收尘器14将收集的粉末排入气固反应器6中，排空气固反应器6内的空气，在真空环境下，于500-900℃通入氮气和氢气体积比为4:3的混合气体进行气固反应，反应时严格控制气体中的氧含量低于0.001mL/m³，待完全反应后，除尘器15将收集的粉末和气固反应器6内的粉末排入收集装置16内，即得到纳米二硫化钼产品，废气则通过除尘器15的废气排出口排入废气回收装置7内；

步骤11、废气回收装置7接收来自除尘器15和气泵702的废气，并将废气送入三级碱液吸收塔703内进行碱液吸收，待吸收完全后，碱液通过吸收液输出端排入蒸发器704内进行蒸发浓缩，剩余气体经检测合格后直接对外排放；

步骤12、蒸发器704接收碱液并进行蒸发浓缩，待浓缩的碱液浓度合格后，碱液通过反应料进口7011进入反应池101内，实现废物循环利用。

在步骤10中，升温顺序为，先升温气固反应器6至500-550℃，然后通入混合气体，检测气固反应器6内的气压，待气固反应器6内气压发生明显变化时，升温气固反应器6至800℃，继续观察气压变化，待气压出现明显下降时，升温气固反应器6至900℃，待气压稳定后，降低气固反应器6温度至800℃保温，然后缓冷至室温，其中，在通入混合气体时，混合气体的进气量保持70-90ml/min。

上述实施例中，为了提高磁轭的导磁性、韧性和耐腐蚀性，使电磁搅拌效果达到最佳，磁轭由铁基非晶合金材料制成，铁基非晶合金材料的组成为：Fe₇₀Al₃Ga₂Y_1.63 V_1.37In₁Co₁₀B₈Si₃，其通过以下步骤制得：

步骤一、原料准备，分别取纯度为99.99%，粒度为40μm的Fe粉，纯度为99.5%，粒度为80μm的Al粉，纯度为99%，粒度为80μm的Ga粉，纯度为99%，粒度为75μm的Y粉，纯度为99.5%，粒度为75μm的V粉，纯度为97.5%，粒度为120μm的In粉，纯度为98.5%，粒度为75μm的Co粉，纯度为99.9%，粒度为15μm的B粉和 纯度为99.9%，粒度为75μm的Si粉，按原子百分比配成名义合金成分，然后与直径为8mm的硬质合金球一起置于行星式球磨罐中进行球磨，球磨前球磨罐要抽真空处理，待球磨罐内真空度达到0.5Pa时，向球磨罐内充入1MPa的氩气，球磨时球磨机转速为300r/min，球粉质量比为25:1，球磨时间为150h，得到铁基非晶粉末；

步骤2、将得到的铁基非晶粉末置于热处理炉中进行退火处理，退火温度为550℃，升温速率为20℃/min，退火时间为1h，得到退火后的铁基非晶粉末；

步骤3、将得到的退火后的铁基非晶粉末置于导热率大于30W/（m·K）的硬质合金模具中，装配好模具，然后将模具置于放电等离子烧结设备中进行高压烧结，烧结前抽取烧结室内的真空至0.5Pa，烧结时烧结压力为500MPa，烧结温度为950℃，升温速率为90℃/min，保温8min，最后快速冷却至室温即得。

经实验测得，Fe₇₀Al₃Ga₂Y_1.63 V_1.37In₁ Co₁₀B₈Si₃铁基非晶合金材料的饱和磁感应强度为0.85T，矫顽力为6.841A/m，强度达到1.83GPa，致密度达到97.9%。

实施例二

实施例二与实施例一相同，其不同之处在于，反应沉淀池1的结构不同，如图4所示，反应沉淀池1包括反应池101和浓缩池102，反应池101下底部至少一处内凹形成内凹部1013，内凹部1013处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置1014，浓缩池102的底部设有浆料出口1033，反应池101和浓缩池102通过隔离板104隔离，隔离板104底部设有可滑动的活动板1041或者开关阀，反应池101通过活动板1041或者开关阀与浓缩池102连通，浆料出1033口与渣浆泵B9连接，渣浆泵B9的输出口与板框过滤机11连接，即省去了加压过滤机10和渣浆泵A8，其过滤效果也能与实施例一相同，但比较耗时，板框过滤机11的使用寿命较实施例一中的板框过滤机11短。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，其特征在于，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。

2.如权利要求1所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，反应池、上清液池和浓缩池通过隔离板相互隔离，反应池的上部一侧设有原料进口，另一侧设有清液出口A，浆料通道的下部设有浆料出口。

3.如权利要求2所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，浓缩池上部朝上清液池的一侧设有清液出口B，上清液池底部通过隔离板与浆料通道隔离，且在上清液池底部设有清液口。

4.如权利要求3所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，浆料通道内设有活动板，浆料通道通过活动板控制浆料通道的开闭。

5.如权利要求4所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，废气回收装置包括设于反应沉淀池上部的密封法兰，设于密封法兰顶部的气泵，设于气泵输出端的三级碱液吸收塔，密封法兰上设有反应料进口，三级碱液吸收塔的吸收液输出端与蒸发器的输入端连接，蒸发器的物料输出端与反应料进口连接。

6.如权利要求1-5之一所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，反应沉淀池包括反应池和浓缩池，反应池下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，浓缩池的底部设有浆料出口，反应池和浓缩池通过隔离板隔离，隔离板底部设有活动板，反应池通过活动板与浓缩池连通。

7.如权利要求6所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，永磁感应装置包括机架及非磁壳体，壳体内转动连接有主轴，主轴通过电动机带动，主轴上设有磁轭，磁轭上装有间隔设置的永磁体，相邻的两永磁体极性相反设置。

8.如权利要求7所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，磁轭由铁基非晶合金材料制成，铁基非晶合金材料的组成为：Fe₇₀Al₃Ga₂Y_1.63 V_1.37In₁ Co₁₀B₈Si₃，其通过以下步骤制得：

步骤一、原料准备，分别取纯度为99.99%，粒度为40μm的Fe粉，纯度为99.5%，粒度为80μm的Al粉，纯度为99%，粒度为80μm的Ga粉，纯度为99%，粒度为75μm的Y粉，纯度为99.5%，粒度为75μm的V粉，纯度为97.5%，粒度为120μm的In粉，纯度为98.5%，粒度为75μm的Co粉，纯度为99.9%，粒度为15μm的B粉和 纯度为99.9%，粒度为75μm的Si粉，按原子百分比配成名义合金成分，然后与直径为8mm的硬质合金球一起置于行星式球磨罐中进行球磨，球磨前球磨罐要抽真空处理，待球磨罐内真空度达到0.5Pa时，向球磨罐内充入1MPa的氩气，球磨时球磨机转速为300r/min，球粉质量比为25:1，球磨时间为150h，得到铁基非晶粉末；

步骤2、将得到的铁基非晶粉末置于热处理炉中进行退火处理，退火温度为550℃，升温速率为20℃/min，退火时间为1h，得到退火后的铁基非晶粉末；

步骤3、将得到的退火后的铁基非晶粉末置于导热率大于30W/（m·K）的硬质合金模具中，装配好模具，然后将模具置于放电等离子烧结设备中进行高压烧结，烧结前抽取烧结室内的真空至0.5Pa，烧结时烧结压力为500MPa，烧结温度为950℃，升温速率为90℃/min，保温8min，最后快速冷却至室温即得。