CN106077687B - 一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置及其实现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，包括真空泵，真空泵通过抽气管道与雾化室连接，雾化室底部为集粉台，雾化室下部设有驱动电机，驱动电机的传动轴伸入到雾化室内，传动轴顶部连接离心盘，离心盘中设有若干流道，离心盘上方为导流管，导流管与坩埚连接，坩埚外部设有保温炉。本发明还公开了一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置的实现方法。本发明具有结构简单、造价便宜、工艺简单、容易控制及适于批量生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及合金粉末制备技术，具体来说是一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置及其实现方法。
背景技术
吸波材料是一类能够将电磁能转化成热能或其他形式能量的功能材料，在军用装备和电子通讯领域有着广泛的应用。吸波材料大体由两部分组成：吸收剂和基体粘结剂，其中吸收剂的电磁特性决定了吸波材料对入射电磁波的损耗能力。金属合金粉是一类重要的、应用最为广泛的电磁波吸收剂，尤其是磁性合金微粉，如Fe-Si-Al，羰基铁粉，Fe-Ni等。
大量的研究表明，除了合金粉末的内禀属性以外，粉末的形貌和含氧量对磁粉的电磁性能有着重要的影响。一般来说，具有特殊形貌(尤其是具备形状各向异性)的合金粉显现出更加优良的电磁性能(高的磁导率μ和介电常数ε)，对电磁波具有更好的损耗能力。例如，在体积填充浓度和成分相同的情况下，片状或针状的电磁波吸收剂的电磁特性和吸波性能明显优于球状吸收剂。
具有特殊形貌的金属合金粉电磁波吸收剂的制备方法主要包括物理法和化学法。物理法包括球磨法、机械合金化法、熔融纺丝法、拉拔法等，可以制备片状或纤维状的合金粉电磁波吸收剂。物理法原理相对简单，工艺易于控制，因此有利于大批量生产。然而目前大部分的物理法仅限于制备片状或纤维状的电磁波吸收剂，其他形貌的吸收剂鲜有报道。化学法可以制备多种特殊形貌的合金粉电磁波吸收剂，如纤维状、片状、中空球状、中空纤维状、立方体状、短棒状等。然而化学法通常成本较高，工艺复杂，不易控制，很难批量生产。
发明内容
本发明的目的在于克服以上现有技术存在的不足，提供了一种结构简单、造价便宜、工艺简单、容易控制及适于批量生产的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置。
本发明另一目的在于提供一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置的实现方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，包括真空泵，真空泵通过抽气管道与雾化室连接，雾化室底部为集粉台，雾化室下部设有驱动电机，驱动电机的传动轴伸入到雾化室内，传动轴顶部连接离心盘，离心盘中设有若干流道，离心盘上方为导流管，导流管与坩埚连接，坩埚外部设有保温炉。
所述离心盘包括外壳套和石墨盘，外壳套与传动轴连接，外壳套内设置石墨盘，石墨盘中间设有与圆形槽，圆形槽与导流管相对设置，圆形槽四周向外辐射设置有若干流道。
所述导流管与离心盘之间的垂直距离为5～30mm。
所述流道数量大于10个。
所述雾化室内径大于2m，雾化室内气压为0.05～0.08MPa。
所述导流管内壁需光滑平整，导流管内径尺寸为4～8mm，导流管长度小于200mm。
所述流道直径为1～2mm。
所述离心盘高度为25～80mm，离心盘直径为60～120mm。
上述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置的实现方法，包括以下步骤：
(1)、按照设定成分熔炼合金，并保证合金液具备过热度，同时预热保温炉，保证坩埚温度不低于合金液温度，开启真空泵，对雾化室进行抽真空处理，调控雾化室内气压；
(2)、开启驱动电机，调至设定转速；
(3)、将具有一定过热度的合金液浇注至已预热完全的坩埚中，合金液经由导流管、离心转盘，在离心力的作用下分裂成金属液滴，经球化、冷却、凝固，最终散落在集粉台上；
(4)、雾化结束后，关闭驱动电机和真空泵，收集合金粉末。
所述离心盘包括外壳套和石墨盘，外壳套与传动轴连接，外壳套内设置石墨盘，石墨盘中间设有与圆形槽，圆形槽与导流管相对设置，圆形槽四周向外辐射设置有若干流道；导流管与离心盘之间的垂直距离为5～30mm；流道数量大于10个；雾化室内径大于2m，雾化室内气压为0.05～0.08MPa；导流管内壁需光滑平整，导流管内径尺寸为4～8mm，导流管长度小于200mm；流道直径为1～2mm；离心盘高度为25～80mm，离心盘直径为60～120mm。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
1、本发明包括真空泵，真空泵通过抽气管道与雾化室连接，雾化室底部为集粉台，雾化室下部设有驱动电机，驱动电机的传动轴伸入到雾化室内，传动轴顶部连接离心盘，离心盘中设有若干流道，离心盘上方为导流管，导流管与坩埚连接，坩埚外部设有保温炉，具有结构简单、造价便宜、工艺简单、容易控制及适于批量生产等特点。
2、传统的离心雾化工艺通常制备的合金粉末为球状，而本发明制备的形状为纺锤形。
3、本发明中的离心盘采用外壳套与石墨盘组合的方式，外壳套起到支撑和与传动轴联结的作用，保证了整个离心盘的安全性和精度，同时有利于加工安装。选用耐高温、导热性优良、热伸缩系数小的石墨为离心盘的主体材质，保证粉体制备过程中的稳定性和使用寿命，同时独特的流道设计，是制备纺锤形合金粉末的关键。
4、本发明配有真空抽气装置，控制雾化室内的气压，一方面，雾化室内适度的负压可以起到辅助导流的作用，避免合金液在导流管中的堵塞；另一方面，可以在一定程度上避免合金粉的氧化。
5、本发明无需高精度或高真空装置，成本低廉，过程易于控制，生产效率高。
6、本发明制备纺锤形合金粉吸收剂比球形吸收剂具有更加优良的电磁特性，吸波性能更为优异。
7、本发明导流管与离心盘之间的垂直距离为5～30mm，更有利于制备，效果好。
8、本发明雾化室内径大于2m，雾化室内气压为0.05～0.08MPa，有利于提高产品质量和效率。
附图说明
图1为一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置的结构示意图；
图2为本发明中离心盘的结构示意图；
图3为本发明中图2的A-A面结构示意图。
图中标号与名称如下：
| 1 | 真空泵 | 2 | 抽气管道 |
| 3 | 雾化室 | 4 | 集粉台 |
| 5 | 驱动电机 | 6 | 传动轴 |
| 7 | 离心盘 | 8 | 流道 |
| 9 | 导流管 | 10 | 坩埚 |
| 11 | 保温炉 | 12 | 外壳套 |
| 13 | 石墨盘 |
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解，下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
如图1～3所示，一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，包括真空泵，真空泵通过抽气管道与雾化室连接，雾化室底部为集粉台，雾化室下部设有驱动电机，驱动电机的传动轴伸入到雾化室内，传动轴顶部连接离心盘，离心盘中设有若干流道，离心盘上方为导流管，导流管与坩埚连接，坩埚外部设有保温炉。
本实施例中的离心盘包括外壳套和石墨盘，外壳套与传动轴连接，外壳套内设置石墨盘，石墨盘中间设有与圆形槽，圆形槽与导流管相对设置，圆形槽四周向外辐射设置有若干流道。
本实施例中的导流管与离心盘之间的垂直距离为5mm；流道数量大于10个；雾化室内径大于2m，雾化室内气压为0.05MPa。
本实施例中的导流管内壁需光滑平整，导流管内径尺寸为4mm，导流管长度小于200mm；流道直径为1mm；离心盘高度为25mm，离心盘直径为60mm。
上述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置的实现方法，包括以下步骤：
(1)、按照设定成分熔炼合金，并保证合金液具备过热度，同时预热保温炉，保证坩埚温度不低于合金液温度，开启真空泵，对雾化室进行抽真空处理，调控雾化室内气压；
(2)、开启驱动电机，调至设定转速；
(3)、将具有一定过热度的合金液浇注至已预热完全的坩埚中，合金液经由导流管、离心转盘，在离心力的作用下分裂成金属液滴，经球化、冷却、凝固，最终散落在集粉台上；
(4)、雾化结束后，关闭驱动电机和真空泵，收集合金粉末。
实施例2：
本实施例与实施例1不同之处在于：本实施例中的导流管与离心盘之间的垂直距离为30mm；雾化室内气压为0.08MPa；导流管内径尺寸为8mm，导流管长度小于200mm；流道直径为2mm；离心盘高度为80mm，离心盘直径为120mm。
实施例3：
本实施例与实施例1不同之处在于：本实施例中的导流管材质为石墨，内壁光滑，内径尺寸为5mm，长度为150mm，导流管与离心盘之间的距离为20mm，离心盘的外壳套材质为45钢，厚度为5mm，石墨盘中均匀分布20个内壁光滑的流道，流道内径为1.5mm，离心盘高度为50mm，直径为80mm，驱动电机可调速，最高转速为14000转/分钟，雾化室内径为2.4m。以纯Al，纯Fe，SiFe为原材料，制备Fe-Si-Al合金粉末。
具体制备步骤如下：
(1)、按比例称量纯Al，纯Fe，SiFe，将原材料放入中频感应熔炼炉中熔炼，待合金熔化后，将金属液继续加热，使其具有300℃的过热度。同时预热保温炉，坩埚温度比合金液温度高20℃。开启真空泵，对雾化室进行抽真空处理，使其雾化室气压为0.07MPa。
(2)、开启驱动电机，转速调至8000转/分钟。
(3)、将合金液倾浇注至坩埚中，合金液经由导流管、离心转盘，在离心力的作用下分裂成金属液滴，经球化、冷却、凝固，最终散落在集粉台上。
(4)、雾化结束后，关闭驱动电机和真空泵，收集合金粉，用于测试分析。
利用扫描电子显微镜对合金粉进行微观分析，合金粉形貌为纺锤形。将纺锤形粉末填充到熔化的石蜡中，制成内径为3.04mm，外径为7mm，厚度为2mm的同轴样品，粉末的体积填充比为35％，利用矢量网络分析仪对样品进行电磁特性测量，测试频段为2—6GHz。为了便于对比，购买市售的成分相同的气雾化法制备的球形合金粉末制备成同轴样品，合金粉末体积填充比同样为35％。磁粉在2GHz，4GHz，和6GHz频点下的电磁特性(磁导率μ和介电常数ε)测试结果如表1所示，其中，μ′为磁导率实部，μ〞为磁导率虚部，ε′为介电常数实部，ε〞为介电常数虚部。
由表1可知，纺锤形和球形Fe-Si-Al合金粉的磁导率实部μ′相差不大，但纺锤形合金粉的磁导率虚部μ〞明显高于球形粉，显现出更加优良的磁损耗性能。而两种合金粉的介电常数虚部ε〞均较小，相差不大，但纺锤形合金粉的介电常数实部ε′明显高于球形粉，表明纺锤形合金粉具有更加优良的介电性能。
表1纺锤形和球形Fe-Si-Al合金粉末电磁性能对比
实施例4：
本实施例与实施例1不同之处在于：导流管材质为石墨，内壁光滑，内径尺寸为4mm，长度为100mm，导流管与离心盘之间的距离为5mm，离心盘的外壳套材质为45钢，厚度为3mm，石墨盘中均匀分布40个内壁光滑的流道，流道内径为1mm，离心盘高度为25mm，直径为60mm，驱动电机可调速，最高转速为14000转/分钟，雾化室内径为2m。以纯Cr，纯Al，纯Fe，SiFe为原材料，制备Fe-Si-Cr-Al合金粉末。
具体制备步骤如下：
(1)按比例称量纯Cr，纯Al，纯Fe，SiFe，将原材料放入中频感应熔炼炉中熔炼，待合金熔化后，将金属液继续加热，使其具有400℃的过热度。同时预热保温炉至合金液的温度。开启真空泵，对雾化室进行抽真空处理，使其雾化室气压为0.05MPa。
(2)开启驱动电机，转速调至6000转/分钟。
(3)将合金液倾浇注至坩埚中，合金液经由导流管、离心转盘，在离心力的作用下分裂成金属液滴，经球化、冷却、凝固，最终散落在集粉台上。
(4)雾化结束后，关闭驱动电机和真空泵，收集合金粉，用于测试分析。
利用扫描电子显微镜对合金粉进行微观分析，合金粉形貌为纺锤形。将纺锤形粉末填充到熔化的石蜡中，制成内径为3.04mm，外径为7mm，厚度为2mm的同轴样品，粉末的体积填充比为30％，利用矢量网络分析仪对样品进行电磁特性测量，测试频段为2—6GHz。为了便于对比，购买市售的成分相同的气雾化法制备的球形合金粉末制备成同轴样品，合金粉末体积填充比同样为30％。磁粉在2GHz，4GHz，和6GHz频点下的电磁特性(磁导率μ和介电常数ε)测试结果如表2所示，其中，μ′为磁导率实部，μ〞为磁导率虚部，ε′为介电常数实部，ε〞为介电常数虚部。
由表2可知，纺锤形和球形Fe-Si-Cr-Al合金粉的磁导率实部μ′相差不大，但纺锤形合金粉的磁导率虚部μ〞明显高于球形粉，显现出更加优良的磁损耗性能。而两种合金粉的介电常数虚部ε〞均较小，相差不大，但纺锤形合金粉的介电常数实部ε′明显高于球形粉，表明纺锤形合金粉具有更加优良的介电性能。
表2纺锤形和球形Fe-Si-Cr-Al合金粉末电磁性能对比
实施例5：
本实施例与实施例1不同之处在于：导流管材质为石墨，内壁光滑，内径尺寸为8mm，长度为190mm，导流管与离心盘之间的距离为30mm，离心盘的外壳套材质为45钢，厚度为6mm，石墨盘中均匀分布10个内壁光滑的流道，流道内径为2mm，离心盘高度为80mm，直径为120mm，驱动电机可调速，最高转速为12000转/分钟，雾化室内径为4m。以纯Ni和纯Fe为原材料，制备Fe-Ni合金粉末。
具体制备步骤如下：
(1)按比例称量纯Ni和纯Fe，将原材料放入中频感应熔炼炉中熔炼，待合金熔化后，将金属液继续加热，使其具有100℃的过热度。同时预热保温炉，其温度比合金液温度高50℃。开启真空泵，对雾化室进行抽真空处理，使其雾化室气压为0.08MPa。
(2)开启驱动电机，转速调至11000转/分钟。
(3)将合金液倾浇注至坩埚中，合金液经由导流管、离心转盘，在离心力的作用下分裂成金属液滴，经球化、冷却、凝固，最终散落在集粉台上。
(4)雾化结束后，关闭驱动电机和真空泵，收集合金粉，用于测试分析。
利用扫描电子显微镜对合金粉进行微观分析，合金粉形貌为纺锤形。将纺锤形粉末填充到熔化的石蜡中，制成内径为3.04mm，外径为7mm，厚度为2mm的同轴样品，粉末的体积填充比为40％，利用矢量网络分析仪对样品进行电磁特性测量，测试频段为2—6GHz。为了便于对比，购买市售的成分相同的气雾化法制备的球形合金粉末制备成同轴样品，合金粉末体积填充比同样为40％。磁粉在2GHz，4GHz，和6GHz频点下的电磁特性(磁导率μ和介电常数ε)测试结果如表3所示，其中，μ′为磁导率实部，μ〞为磁导率虚部，ε′为介电常数实部，ε〞为介电常数虚部。
由表3可知，纺锤形和球形Fe-Ni合金粉的磁导率实部μ′相差不大，但纺锤形合金粉的磁导率虚部μ〞明显高于球形粉，显现出更加优良的磁损耗性能。而两种合金粉的介电常数虚部ε〞均较小，相差不大，但纺锤形合金粉的介电常数实部ε′明显高于球形粉，表明纺锤形合金粉具有更加优良的介电性能。
表3纺锤形和球形Fe-Ni合金粉末电磁性能对比
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，其特征在于：包括真空泵，真空泵通过抽气管道与雾化室连接，雾化室底部为集粉台，雾化室下部设有驱动电机，驱动电机的传动轴伸入到雾化室内，传动轴顶部连接离心盘，离心盘中设有若干流道，离心盘上方为导流管，导流管与坩埚连接，坩埚外部设有保温炉；所述离心盘包括外壳套和石墨盘，外壳套与传动轴连接，外壳套内设置石墨盘，石墨盘中间设有圆形槽，圆形槽与导流管相对设置，圆形槽四周向外辐射设置有若干流道。
2.根据权利要求1所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，其特征在于：所述导流管与离心盘之间的垂直距离为5～30mm。
3.根据权利要求2所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，其特征在于：所述流道数量大于10个。
4.根据权利要求1所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，其特征在于：所述雾化室内径大于2m，雾化室内气压为0.05～0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，其特征在于：所述导流管内壁需光滑平整，导流管内径尺寸为4～8mm，导流管长度小于200mm。
6.根据权利要求4所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，其特征在于：所述流道直径为1～2mm。
7.根据权利要求1所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置，其特征在于：所述离心盘高度为25～80mm，离心盘直径为60～120mm。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置的实现方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按照设定成分熔炼合金，并保证合金液具备过热度，同时预热保温炉，保证坩埚温度不低于合金液温度，开启真空泵，对雾化室进行抽真空处理，调控雾化室内气压；
(2)、开启驱动电机，调至设定转速；
(3)、将具有一定过热度的合金液浇注至已预热完全的坩埚中，合金液经由导流管、离心转盘，在离心力的作用下分裂成金属液滴，经球化、冷却、凝固，最终散落在集粉台上；
(4)、雾化结束后，关闭驱动电机和真空泵，收集合金粉末。
9.根据权利要求8所述的制备纺锤形合金粉电磁波吸收剂的装置的实现方法，其特征在于：所述离心盘包括外壳套和石墨盘，外壳套与传动轴连接，外壳套内设置石墨盘，石墨盘中间设有与圆形槽，圆形槽与导流管相对设置，圆形槽四周向外辐射设置有若干流道；导流管与离心盘之间的垂直距离为5～30mm；流道数量大于10个；雾化室内径大于2m，雾化室内气压为0.05～0.08MPa；导流管内壁需光滑平整，导流管内径尺寸为4～8mm，导流管长度小于200mm；流道直径为1～2mm；离心盘高度为25～80mm，离心盘直径为60～120mm。
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