CN106065176A - 一种无卤阻燃聚酰胺组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻燃聚酰胺组合物，包括以下组分及重量份含量：聚酰胺73～93、三聚氰胺或其衍生物7～23、倍半硅氧烷0.1～3、抗氧剂0.1～1，三聚氰胺或其衍生物的表面进行有机处理。与现有技术相比，本发明制备得到的复合材料具有优异的阻燃性，可达0.8mm UL 94 V‑0，缺口冲击可达90J/m，而且工艺简单，生产方便。可应用于电子电器、汽车等领域。

Description

一种无卤阻燃聚酰胺组合物
技术领域
本发明涉及一种阻燃材料，尤其是涉及一种无卤阻燃聚酰胺组合物。
背景技术
聚酰胺(PA)，即尼龙(Nylon)，为主链上含有酰胺基团的高分子聚合物，为五大工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。因具有优良的力学性能、自润性、耐摩擦性、耐热性、电绝缘性能等特点，聚酰胺广泛用于汽车、机械、电器、化工设备、航空以及日常生活等领域。
未经改性的PA阻燃性能较差，其垂直燃烧只能达到UL 94V-2级，PA6的LOI为22％左右，PA66的LOI在26％左右，并且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料。在电子电器、汽车、机械等大量使用PA工程塑料的领域，由于存在由电路漏电、短路、电弧、电火花等引起火灾的危险，对PA阻燃性能的要求越来越高。
目前，针对PA的分类、实用用途等发展出了多个适用的阻燃体系，其中卤系阻燃剂是传统的用量最大的聚酰胺阻燃剂，具有优良的阻燃性、加工性、相容性以及良好的耐候性、化学稳定性和电学性质，耐热稳定性也高。但由于环保法规的逐渐完善和推行，未来卤系阻燃体系的发展深受限制。
对于非增强的尼龙体系，红磷，金属氢氧化物，次磷酸盐等有一定的阻燃效果，但是与三聚氰胺衍生物相比，后者更为经济，成本更低。但在实际改性塑料的应用中，很少有厂家使用三聚氰胺衍生物达到稳定的高效阻燃，其质量稳定性和可靠性一直备受诟病。到目前为止，多数研究认为这可能是由于三聚氰胺衍生物具有层状结构，又有自润滑性能，因此跟尼龙树脂难以混合均匀导致。因此，三聚氰胺衍生物阻燃尼龙面临的核心问题是如何解决阻燃剂与基体树脂之间的相分离现象，最大可能提高三聚氰胺衍生物的分散性，这也是现今亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种综合性能良好，阻燃性能优异的无卤阻燃聚酰胺组合物，而且该复合材料的原料成本低，加工工艺简单，操作方便，有利于工业化生产。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种无卤阻燃聚酰胺组合物，包括以下组分及重量份含量：
聚酰胺73～93、三聚氰胺或其衍生物7～23、倍半硅氧烷0.1～3、抗氧剂0.1～1，
所述的三聚氰胺或其衍生物的表面进行以下处理：将三聚氰胺或其衍生物在80～110℃下在高速混合机中搅拌5～15分钟，在保持高速搅拌状态下分次缓慢洒入或以雾状形式喷入低熔点磷酸酯，继续搅拌5～10分钟，即完成对三聚氰胺或其衍生物表面的有机处理。
所述的三聚氰胺或其衍生物与低熔点磷酸酯的重量比为0.1～10:100。
所述的低熔点磷酸酯选自磷酸三苯酯，磷酸二甲苯酯，磷酸二甲苯二苯酯，四苯基间苯二酚二磷酸酯，四苯基双酚A二磷酸酯或环状磷酸酯1045中的一种或几种。
所述的低熔点磷酸酯优选磷酸二甲苯酯，四苯基间苯二酚二磷酸酯或环状磷酸酯1045中的一种或几种。
所述的聚酰胺为PA6，PA66或PA56中的一种或两种的共聚物。
三聚氰胺衍生物选自三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、异氰尿酸三缩水甘油酯或三聚氰胺氰尿酸盐中的一种或几种。
所述的倍半硅氧烷选自乙烯基八聚倍半硅氧烷，甲基硅烷基笼型倍半硅氧烷或四甲基铵基笼型倍半硅氧烷中的一种或几种。
所述的抗氧剂选自抗氧剂1076，抗氧剂1098或抗氧剂1024中的一种或几种。
在实际生产过程中，可以包含适量的光稳定剂。光稳定剂是一类聚合物功能助剂，其作用是防止或延缓聚合物在使用过程中发生光老化，延长材料的使用寿命。
另外，在实际生产过程中，还可以包含适量的着色剂。着色剂包括颜料和/或染料，作用是改变聚合物或其组合物材料的颜色，以满足该材料在应用中的要求。
抗氧剂、光稳定剂和/或着色剂在聚合物材料领域的使用是众所周知的，针对本发明的无卤阻燃聚酰胺的组合物，只需选择适合PA的相应商品并根据其应用说明和用户需求使用即可。本发明的组合物也可以不添加抗氧剂、光稳定剂和/或着色剂，而由用户根据需要在生产制品时自行添加。
本发明的无卤阻燃聚酰胺的组合物，可以采用聚合物复合材料的常规复合配混方法进行制备，即在PA熔融状态下(一般温度为200～270℃)使用双螺杆挤出机共混挤出造粒，或者使用开炼机、密炼机混炼并造粒。加料共混时，可以预先将所有组分预混合均匀，然后一并加入到共混设备中。在使用开炼机或密炼机混炼时也可先加入PA，待PA完全熔融后，再加入其它已混合均匀的组分。
与现有技术相比，本发明通过大量实验对配方进行筛选和研究，对配方中三聚氰胺衍生物表面处理的低熔点磷酸酯的种类和用量做了筛选；基于气相阻燃机理配合凝聚相阻燃机理的原则，选用了主要发挥气相阻燃机理的三聚氰胺类化合物和同时含有硅、氧元素的成炭良好的倍半硅氧烷作为辅助阻燃剂。倍半硅氧烷本身有机部分的分解将消耗一部分热量，使得聚合物材料分解速度放缓，而且生成的二氧化硅对热质传递起到抑制作用，同时具有一定的抑制滴落的作用。经发明人的大量实验证明，本发明的复合阻燃体系具有高的阻燃效率，阻燃剂的总的添加量低，复合体系的力学性能优良。
由于阻燃PA时，三聚氰胺或其衍生物的加入不可避免的会恶化材料的力学性能，尤其是冲击强度的降低对其在实际中的应用影响甚大。在现有技术中，一般采用加入增韧剂来改善加入三聚氰胺衍生物对材料力学性能的严重恶化，但是增韧剂难阻燃，影响材料的整体阻燃效率。本发明中采用低熔点磷酸酯体系对三聚氰胺衍生物进行表界面处理，不仅解决了三聚氰胺衍生物在加工过程中易团聚的问题，而且提高了三聚氰胺衍生物与PA基体的界面相容性，改善了三聚氰胺衍生物在PA中的分散性，在提高其阻燃效率的同时，也显著提高了复合体系的抗冲击性能。而且，磷酸酯也是一类阻燃剂，阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水，耐候，耐热以及耐迁移。二者也具有协同阻燃效果，提高组合物的阻燃性。
总之，与现有技术相比，本发明的聚酰胺的组合物的阻燃效率高，阻燃剂用量少，与基体相容性好，可以达到稳定的UL94V-0，缺口冲击可达90J/m以上，保持了材料的冲击韧性、制备方便，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。另外，应理解，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所述权利要求书所限定的范围。
本发明对比例及实施例中涉及的测试组合物的垂直燃烧性能所选用的测试仪器为上海简户仪器设备有限公司的JH-8920塑料水平垂直燃烧试验机。其测试条件依据美国UL 94标准执行。
本发明对比例及实施例中涉及的测试组合物的悬臂梁缺口冲击强度所选用的仪器为承德市金建检测仪器有限公司的JJANM-11缺口制样机和XJU-5.5悬臂梁冲击试验机。其测试条件依据ASTM D256标准执行。
实施例1
称量5000g的异氰尿酸三缩水甘油酯将其置于高速混合机中在80℃下在搅拌5分钟，然后在保持异氰尿酸三缩水甘油酯高速搅拌状态下雾状喷入50.0g的磷酸三苯酯，继续搅拌10分钟，然后出料，用于无卤阻燃PA组合物的制备。
无卤阻燃PA组合物的组成和重量百分比为：
神马PA6 2.4 85wt％；使用磷酸三苯酯处理的异氰尿酸三缩水甘油酯12wt％；甲基硅烷基笼型倍半硅氧烷3wt％；抗氧剂1076 0.2wt％。
称取850g的PA、120g的使用磷酸三苯酯处理的异氰尿酸三缩水甘油酯、30.0g的甲基硅烷基笼型倍半硅氧烷、2.0g的抗氧剂1076，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为44，挤出机的各段螺杆温度控制在220～240℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃PA复合材料。该复合材料悬臂梁缺口冲击强度为97.4J/m，1.6mm厚度的样条阻燃级别达到UL94V-0级。
实施例2
称量5000g的三聚氰胺氰尿酸盐将其置于高速混合机中在80℃下在搅拌5分钟，然后在保持三聚氰胺氰尿酸盐高速搅拌状态下雾状喷入100.0g的四苯基双酚A二磷酸酯，继续搅拌10分钟，然后出料，用于无卤阻燃PA组合物的制备。
无卤阻燃PA组合物的组成和重量百分比为：
神马PA6 2.7 80wt％；使用四苯基双酚A二磷酸酯处理的三聚氰胺氰尿酸盐19wt％；乙烯基八聚倍半硅氧烷1wt％；抗氧剂1098 0.5wt％。
称取800g的PA、190g的使用四苯基双酚A二磷酸酯处理的三聚氰胺氰尿酸盐、10.0g的乙烯基八聚倍半硅氧烷、5.0g的抗氧剂1098，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为44，挤出机的各段螺杆温度控制在220～240℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃PA复合材料。该复合材料悬臂梁缺口冲击强度为92.4J/m，1.6mm厚度的样条阻燃级别达到UL 94V-0级。
实施例3
称量2500g的异氰尿酸三缩水甘油酯和2500g的三聚氰胺将其置于高速混合机中在100℃下在搅拌5分钟，然后在保持三聚氰胺衍生物高速搅拌状态下雾状喷入500.0g的四苯基间苯二酚二磷酸酯，继续搅拌10分钟，然后出料，用于无卤阻燃PA组合物的制备。
无卤阻燃PA组合物的组成和重量百分比为：
神马PA66 2.7 90wt％；使用四苯基间苯二酚二磷酸酯处理的三聚氰胺衍生物7wt％；四甲基铵基笼型倍半硅氧烷2wt％；抗氧剂1098 1.0wt％。
称取900g的PA、70g的四苯基间苯二酚二磷酸酯处理的三聚氰胺衍生物、20.0g的四甲基铵基笼型倍半硅氧烷、10.0g的抗氧剂1098，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为44，挤出机的各段螺杆温度控制在240～270℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃PA复合材料。该复合材料悬臂梁缺口冲击强度为90.3J/m，0.8mm厚度的样条阻燃级别达到UL 94V-0级。
实施例4
称量2000g的三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和3000g的三聚氰胺将其置于高速混合机中在110℃下在搅拌8分钟，然后在保持三聚氰胺衍生物盐高速搅拌状态下雾状喷入5.0g的环状磷酸酯1045，继续搅拌10分钟，然后出料，用于无卤阻燃PA组合物的制备。
无卤阻燃PA组合物的组成和重量百分比为：
DSM PA6F136-C1 75wt％；使用环状磷酸酯1045处理的三聚氰胺衍生物22wt％；四甲基铵基笼型倍半硅氧烷3wt％；抗氧剂1024 0.3wt％。
称取750g的PA6、220g的环状磷酸酯1045处理的三聚氰胺衍生物、30.0g的四甲基铵基笼型倍半硅氧烷、3.0g的抗氧剂1098，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为44，挤出机的各段螺杆温度控制在210～240℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃PA复合材料。该复合材料悬臂梁缺口冲击强度为93.8J/m，0.8mm厚度的样条阻燃级别达到UL 94V-0级。
实施例5
称量5000g的三聚氰胺氰尿酸盐将其置于高速混合机中在100℃下在搅拌10分钟，然后在保持三聚氰胺衍生物高速搅拌状态下雾状喷入200g的磷酸二甲苯二苯酯和100g的磷酸二甲苯酯，继续搅拌10分钟，然后出料，用于无卤阻燃PA组合物的制备。
无卤阻燃PA组合物的组成和重量百分比为：
神马PA66 2.4 86wt％；处理过的三聚氰胺氰尿酸盐14wt％；甲基硅烷基笼型倍半硅氧烷0.1wt％；抗氧剂1024 0.1wt％。
称取860g的PA6、140g的处理的三聚氰胺氰尿酸盐、1.0g的甲基硅烷基笼型倍半硅氧烷、1.0g的抗氧剂1076，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为44，挤出机的各段螺杆温度控制在220～270℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃PA复合材料。该复合材料悬臂梁缺口冲击强度为91.2J/m，0.8mm厚度的样条阻燃级别达到UL 94V-0级。
实施例6
一种无卤阻燃聚酰胺组合物，包括以下组分及含量：聚酰胺73kg、三聚氰胺衍生物7kg、甲基硅烷基笼型倍半硅氧烷0.1kg、抗氧剂1076 0.1kg，上述原料中，采用的聚酰胺为PA6，三聚氰胺衍生物为三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，并且表面进行以下处理：将三(2-羟乙基)异氰尿酸酯在80℃下在高速混合机中搅拌5分钟，在保持高速搅拌状态下分次缓慢洒入四苯基双酚A二磷酸酯，继续搅拌5分钟即可，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与四苯基双酚A二磷酸酯的重量比为0.1:100。
实施例7
一种无卤阻燃聚酰胺组合物，包括以下组分及重量份含量：
聚酰胺93kg、三聚氰胺23kg、四甲基铵基笼型倍半硅氧烷3kg、抗氧剂1024 1kg，采用的聚酰胺为PA6和PA56的共聚物，三聚氰胺的表面进行以下处理：将三聚氰胺在110℃下在高速混合机中搅拌15分钟，在保持高速搅拌状态下以雾状形式喷入环状磷酸酯1045，三聚氰胺与环状磷酸酯1045的重量比为10:100，继续搅拌10分钟即可。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，组合物包括以下组分及重量份含量：
聚酰胺73～93、三聚氰胺或其衍生物7～23、倍半硅氧烷0.1～3、抗氧剂0.1～1，
所述的三聚氰胺或其衍生物的表面进行以下处理：将三聚氰胺或其衍生物在80～110℃下在高速混合机中搅拌5～15分钟，在保持高速搅拌状态下分次缓慢洒入或以雾状形式喷入低熔点磷酸酯，继续搅拌5～10分钟，即完成对三聚氰胺或其衍生物表面的有机处理。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的三聚氰胺或其衍生物与低熔点磷酸酯的重量比为0.1～10:100。
3.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的低熔点磷酸酯选自磷酸三苯酯，磷酸二甲苯酯，磷酸二甲苯二苯酯，四苯基间苯二酚二磷酸酯，四苯基双酚A二磷酸酯或环状磷酸酯1045中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的低熔点磷酸酯优选磷酸二甲苯酯，四苯基间苯二酚二磷酸酯或环状磷酸酯1045中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的聚酰胺为PA6，PA66或PA56中的一种或两种的共聚物。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，三聚氰胺衍生物选自三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、异氰尿酸三缩水甘油酯或三聚氰胺氰尿酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的倍半硅氧烷选自乙烯基八聚倍半硅氧烷，甲基硅烷基笼型倍半硅氧烷或四甲基铵基笼型倍半硅氧烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的抗氧剂选自抗氧剂1076，抗氧剂1098或抗氧剂1024中的一种或几种。
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