CN106065097A - 一种含细菌纤维素晶须的pva/xnbr复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含细菌纤维素晶须（BCW）的高力学性能、良好减振性能和良好生物相容性的聚乙烯醇（PVA）/羧基丁腈橡胶（XNBR）复合材料。通过将BCW水分散液、PVA溶液和XNBR胶乳进行共混后，加入金属氧化物和硫化剂，硫化成型即可得到本发明的含BCW的高性能PVA/XNBR复合材料。本发明通过在橡胶胶料中添加BCW，在提高PVA/XNBR力学性能的同时，利用BCW与聚合物基体的相互作用，改善复合材料的阻尼性能，制备出具有高力学性能和良好减振性能的PVA/XNBR复合材料。

Description

一种含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料
技术领域
本发明属于橡胶类复合材料制备技术领域，尤其涉及一种聚乙烯醇（PVA）/羧基丁腈橡胶（XNBR）复合材料及其制备方法。
背景技术
减振降噪是目前工业化进程中的重要议题之一。橡胶是减振降噪的重要原材料，但是纯橡胶的力学强度不够，不足以胜任减振的要求。为了提高橡胶材料的强度，需要加入补强剂，如炭黑和白炭黑。但是加入的补强填充剂在提高橡胶材料力学性能的同时，会降低橡胶的减振性能。因此如何实现同时提高橡胶材料的减振性能和力学性能是目前橡胶减振降噪研究中的一大热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高力学性能和良好的减振效果的PVA/XNBR复合材料及其制备方法。
本发明的含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料，以质量份计，包括以下组分：XNBR 100份，PVA 10-30份，细菌纤维素晶须15-25份，金属氧化物1.6-5份，硫化剂4-10份。
所述细菌纤维素晶须的平均长度为6 µm，平均直径为10 nm。
所述PVA的数均分子量为 72600-81400，醇解度为86-90%。
所述金属氧化物选用质量浓度为50%的氧化锌水预分散体和质量浓度为50%的氧化镁水预分散体中的一种或两种。
所述硫化剂为质量浓度为50%的过氧化二苯甲酰水预分散体或质量浓度为50%的二异丁酰基过氧化物水预分散体中的一种或两种。
本发明还公开了所述PVA/XNBR复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将细菌纤维素晶须投入水中，超声，使细菌纤维素晶须分散在水中，得到细菌纤维素晶须的水分散液；
步骤二：称取PVA，加入到去离子水中，搅拌溶解，过滤，冷却，得到PVA溶液；
步骤三：分别将步骤一得到的分散液和步骤二得到的PVA溶液与XNBR胶乳进行共混，超声；加入金属氧化物和硫化剂，搅拌，浇铸到模具中，室温真空晾干，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR混合物；
步骤四：将步骤三得到的混合物放入烘箱中硫化成型，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料。
优选地，所述PVA/XNBR复合材料的制备方法如下：
步骤一：将细菌纤维素晶须投入水中，超声0.5~2h，使细菌纤维素晶须分散在水中得到细菌纤维素晶须的分散液，质量浓度为5~50%；
步骤二：称取PVA，加入到80~100℃的去离子水中，搅拌溶解，过滤，冷却，得到PVA溶液；
步骤三：分别将步骤一得到的分散液和步骤二得到的PVA溶液与XNBR胶乳进行共混，超声0.5~4h，功率为125~250W；加入金属氧化物和硫化剂，搅拌，浇铸到模具中，室温真空晾干，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR混合物；
步骤四：步骤三得到的混合物在50~100℃烘箱中硫化0.5~1h成型，得到所述PVA/XNBR复合材料。
优选地，所述PVA/XNBR复合材料的制备方法，其中：步骤一中的超声时间为1h，所得分散液的质量浓度为20%；步骤二中的溶解温度为90℃；步骤三的超声时间为1~2h，超声功率为125W；步骤四中的硫化温度为55℃，时间为0.5 h。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
（1）通过添加细菌纤维素晶须，在PVA/XNBR体系中引入不稳定键，通过不稳定键的断裂与再键合，提高复合材料的力学性能和减振性能。
（2）使用细菌纤维素晶须后，PVA/XNBR复合材料的拉伸强度比不使用的最高可以增加210%，撕裂强度比不使用的最高可以增加145%，tanδ 比不使用的最高可以增加70%，回弹性比不使用的最高可以增加235%。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例对本发明作进一步说明。
本发明利用乳液共混法，提高细菌纤维素晶须在PVA/XNBR中的分散程度，改善复合材料的力学强度；通过引入细菌纤维素晶须使PVA和XNBR分子之间形成氢键交联，通过氢键的断裂与再键合过程，有效地耗散外界能量，从而得到具有良好力学性能和减振性能的PVA/XNBR复合材料。
本发明可广泛用于各类特种复合材料制品中，特别适用于力学性能和减振性能要求高的复合材料制品。
本发明的一种含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料，包括以下质量组分：XNBR100份，数均分子量为72600-81400、醇解度为86-90%的PVA 10-30份，BCW 15-25份，金属氧化物1.6-5份，硫化剂4-10份。
本发明的一种含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将细菌纤维素晶须投入水中，超声0.5~2h，使细菌纤维素晶须分散在水中得到分散液，质量浓度为5~50%；所述细菌纤维素晶须的平均长度为6 µm，平均直径为10 nm；
步骤二：称取PVA，加入到80~100℃的去离子水中，搅拌溶解，过滤，冷却，得到PVA溶液；
步骤三：分别将步骤一得到的分散液和步骤二得到的PVA溶液与XNBR胶乳进行共混，超声0.5~4h，功率为125~250W，加入金属氧化物和硫化剂，搅拌，浇铸到模具中，室温真空晾干，得到含含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR混合物；
所述金属氧化物为质量浓度为50%的氧化锌水预分散体和质量浓度为50%的氧化镁水预分散体中的一种或两种；所述硫化剂为质量浓度为50%的过氧化二苯甲酰水预分散体或质量浓度为50%的二异丁酰基过氧化物水预分散体中的一种或两种；
步骤四：将步骤三得到的混合物在50~100℃烘箱中硫化0.5~1h成型，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料。
下面通过实施例和对比例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取15g平均长度为6µm，平均直径为10nm的细菌纤维素晶须，投入60g水中超声1h，得到浓度为20%分散液；称取30g PVA，加入到90℃的去离子水中，搅拌溶解，趁热过滤，静置冷却，得到PVA溶液；称取215g XNBR胶乳（XNBR干胶量为100g）和上述分散液与PVA溶液进行共混，超声1h，功率为125W，加入1.6g浓度50%的氧化锌水预分散体，搅拌，加入4g浓度为50%过氧化二苯甲酰水预分散体，搅拌，浇铸到模具中，室温下真空晾干，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR混合物；将得到的混合物在55℃烘箱中硫化0.5h成型，得到所述PVA/XNBR复合材料。
实施例2
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中采用20g细菌纤维素晶须加入到80g去离子水中。
实施例3
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中采用25g 细菌纤维素晶须加入到100g去离子水中。
实施例4
称取15g平均长度为6µm，平均直径为10nm的细菌纤维素晶须，投入285g水中超声0.5h，得到浓度为5%分散液；称取20g PVA，加入到80℃的去离子水中，搅拌溶解，趁热过滤，静置冷却，得到PVA溶液；称取215g XNBR胶乳（XNBR干胶量为100g）和上述分散液与PVA溶液进行共混，超声2h，功率为250W，加入4g浓度50%的氧化镁水预分散体，搅拌，加入4g浓度为50%过氧化二苯甲酰水预分散体，搅拌，浇铸到模具中，室温下真空晾干，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR混合物；将得到的混合物在50℃烘箱中硫化1h成型，得到所述PVA/XNBR复合材料。
实施例5
按指定的各组分含量重复实施例4的方法，但在配方中加入10g PVA，4g浓度50%的二异丁酰基过氧化物水预分散体。
实施例6
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中加入20g PVA，25g细菌纤维素晶须，3g氧化镁水预分散体，2g氧化锌水预分散体，8g二异丁酰基过氧化物水预分散体。
实施例7
称取25g平均长度为6µm，平均直径为10nm的细菌纤维素晶须，投入25g水中超声2h，得到浓度为50%分散液；称取30g PVA，加入到100℃的去离子水中，搅拌溶解，趁热过滤，静置冷却，得到PVA溶液；称取215g XNBR胶乳（XNBR干胶量为100g）和上述分散液与PVA溶液进行共混，超声4h，功率为200W，加入5g浓度50%的氧化锌水预分散体，搅拌，加入5g浓度为50%过氧化二苯甲酰水预分散体和5g浓度为50%二异丁酰基过氧化物水预分散体，搅拌，浇铸到模具中，室温下真空晾干，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR混合物；将得到的混合物在100℃烘箱中硫化0.5h成型，得到所述PVA/XNBR复合材料。
实施例8
按指定的各组分含量重复实施例7的方法，但在配方中加入3g氧化镁水预分散体，2g氧化锌水预分散体。
对比例1
按指定的各组分含量重复实施3的方法，但不使用细菌纤维素晶须。
对比例2
按指定的各组分含量重复实施3的方法，但不使用细菌纤维素晶须，加入25g SiO2。
对比例3
按指定的各组分含量重复实施3的方法，但不使用PVA。
对比例4
按指定的各组分含量重复实施3的方法，但不使用金属氧化物。
对比例5
按指定的各组分含量重复实施3的方法，但不使用硫化剂。
对比例6
按指定的各组分含量重复实施3的方法，但不使用硫化剂，加入4g 质量浓度为50%的硫磺水预分散体。
将实施例1-8及对比例1-6制得的复合材料进行以下性能测试，具体测试结果如下表1所示。
（1）拉伸性能：
根据GB/T528-2009标准在深圳三思CMT4254电子万能拉力机上进行测试，拉伸速度500mm/min。记录复合材料的定伸100%模量（M100）、定伸300%模量（M300）、拉伸强度、断裂伸长率。具有越大拉伸强度的样品越好。
（2）撕裂性能：
撕裂性能测试按照GB/T529-2008标准在深圳三思CMT4254电子万能拉力机上进行测试，速度为500mm/min，记录复合材料的撕裂强度。具有越大撕裂强度的样品越好。
（3）减振性能：
动态力学分析实验采用TA公司DMA-Q800进行测试，测试条件为，样品厚度×直径=2mm×6mm，频率1Hz，振幅10μm，升温速率1K/min。记录复合材料的tanδ 峰值。具有越大tanδ 峰值的样品越好
（4）冲击回弹性：
冲击回弹性按照GB/T1681-1991标准，在冲击弹性试验机上测试，记录回弹值。具有越大回弹值的样品越好。
表1
样品 拉伸强度 (MPa) 撕裂强度 (kN/m) tanδ 回弹性 (%)
实施例1 5.7 16.9 0.78 45
实施例2 7.8 19.2 0.83 51
实施例3 11.7 24.2 1.09 61
实施例4 4.2 14.9 0.75 37
实施例5 7.8 18.0 0.75 41
实施例6 7.9 21.4 0.91 54
实施例7 10.9 22.9 1.01 56
实施例8 11.1 23.0 1.02 56
对比例1 5.1 15.0 0.73 23
对比例2 6.0 15.3 0.75 24
对比例3 4.2 9.7 0.79 31
对比例4 5.1 13.9 0.77 30
对比例5 3.0 9.9 0.69 21
对比例6 7.9 8.7 0.76 25
本发明利用乳液共混法，提高细菌纤维素晶须在PVA/XNBR中的分散程度，改善复合材料的力学强度；引入细菌纤维素晶须，促使复合材料中形成的氢键，通过氢键的断裂与再键合过程，有效地耗散外界能量，从而制备具有良好力学性能和减振性能的PVA/XNBR复合材料。所述复合材料的拉伸强度比不使用细菌纤维素晶须最高可以增加210%，撕裂强度比不使用的最高可以增加145%，tanδ 比不使用的最高可以增加70%回弹性比不使用细菌纤维素晶须的最高增加235%。本发明可广泛用于各类特种复合材料制品中，特别适用于力学性能要求高，使用寿命长的复合材料。

Claims (8)

1.一种含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料，其特征在于，其组成及质量份数如下：
XNBR 100份，
PVA 10-30份，
细菌纤维素晶须 15-25份，
金属氧化物 1.6-5份，
硫化剂 4-10份。
2.根据权利要求1所述的含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料，其特征在于：所述细菌纤维素晶须平均长度为6 µm，平均直径为10 nm。
3.根据权利要求1或2所述的含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料，其特征在于：所述PVA的数均分子量为 72600-81400，醇解度为86-90%。
4.根据权利要求1或2所述的含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料，其特征在于：所述金属氧化物选用质量浓度为50%的氧化锌水预分散体和质量浓度为50%的氧化镁水预分散体中的一种或两种。
5.根据权利要求1或2所述的含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料，其特征在于：所述硫化剂为质量浓度为50%的过氧化二苯甲酰水预分散体或质量浓度为50%的二异丁酰基过氧化物水预分散体中的一种或两种。
6.一种含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：将细菌纤维素晶须投入水中，超声，使细菌纤维素晶须分散在水中，得到细菌纤维素晶须的分散液；
步骤二：称取PVA，加入到去离子水中，搅拌溶解，过滤，冷却，得到PVA溶液；
步骤三：分别将步骤一得到的分散液和步骤二得到的PVA溶液与XNBR胶乳进行共混，超声；加入金属氧化物和硫化剂，搅拌，浇铸到模具中，室温真空晾干，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR混合物；
步骤四：将步骤三得到的混合物放入烘箱中硫化成型，得到含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料。
7.根据权利要求6所述的含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中的超声时间为0.5~2h，所得分散液的质量浓度为5~50%；步骤二中的溶解温度为80~100℃；步骤三的超声时间为0.5~4h，超声功率为125~250W；步骤四中的硫化温度为50~100℃，时间为0.5~1 h。
8.根据权利要求7所述的含细菌纤维素晶须的PVA/XNBR复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中的超声时间为1h，所得分散液的质量浓度为20%；步骤二中的溶解温度为90℃；步骤三的超声时间为1~2h，超声功率为125W；步骤四中的硫化温度为55℃，时间为0.5h。
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Inventor after: Xiao Hui

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Granted publication date: 20171222

Termination date: 20190606