CN114437446B - 一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，该方法包括：按配方称取各原料，在邻苯二甲酸二辛酯中加入热稳定剂，然后依次加入第二聚氯乙烯树脂、第一聚氯乙烯树脂、硬脂酸、硬脂酸钙、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、粉末丁腈橡胶、锑粉和部分石墨粉，混合，获得混合物；其中，每添加一个原料后，均混匀后再添加下一个原料；将获得的混合物进行塑炼，塑化后分多次添加剩余的石墨粉，塑炼均匀后，将物料加入预热的模具中，保温，热压，卸压，冷却，制成适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料，该材料不仅能够模拟中国人体体征进行假人的测试，而且性能稳定，可多次重复使用。

Description

一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法
技术领域
本发明涉及载人运载工具安全技术领域，具体涉及一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法。
背景技术
测试假人作为衡量载人运载工具的关键技术，直接影响到载人运载工具的安全设计，其具有“技术砝码”效应，然而在载人运载工具安全领域，我国所用的测试假人沿用国外，其是按照欧美成年男子的主要尺寸和生物特征制作的，然而中国人体特征与欧美人体特征存在差异，这会反应到碰撞测试假人的材料性能中。而假人肋骨的性能直接影响到碰撞过程中胸部的安全保护性能，但目前我国尚没有针对中国人的碰撞测试假人的肋骨材料及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种新的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，该方法制成的碰撞测试假人肋骨材料不仅能够模拟中国人体体征进行碰撞测试假人的测试，而且性能稳定，可多次重复使用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方称取各原料，在邻苯二甲酸二辛酯中加入热稳定剂，然后依次加入第二聚氯乙烯树脂、第一聚氯乙烯树脂、硬脂酸、硬脂酸钙、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、粉末丁腈橡胶、锑粉和部分石墨粉，混合，获得混合物；其中，每添加一个原料后，均混匀后再添加下一个原料；
(2)将步骤(1)获得的混合物进行塑炼，塑化后分多次添加剩余的石墨粉，塑炼均匀后，将物料加入预热的模具中，保温，热压，卸压，冷却，制成所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料。
根据本发明的一些优选方面，以质量百分含量计，所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的原料包括：第一聚氯乙烯树脂9.0％-14.0％、第二聚氯乙烯树脂9.0％-14.0％、粉末丁腈橡胶4.0％-10.0％、邻苯二甲酸二辛酯10.0％-15.0％、石墨粉30.0％-40.0％、硬脂酸0.05％-0.10％、硬脂酸钙0.10％-0.15％、热稳定剂1.4％-1.8％、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)10.0％-16.0％、锑粉7.0％-9.0％，所述第一聚氯乙烯树脂由悬浮聚合法制成，所述第二聚氯乙烯树脂由乳液聚合法制成。
本发明中，采用悬浮聚合法制成的聚氯乙烯树和乳液聚合法制成的聚氯乙烯树组合，二者软硬段的相容性可使共混物的损耗因子峰较宽和峰值较大,从而在较宽的温度范围内使材料有良好的阻尼性能，同时可调节共混物的玻璃化温度(Tg)，使材料的损耗因子峰值落在使用温度范围内，调节材料的玻璃化转变温度在室温范围，使材料在室温范围内具有良好的阻尼效果，并且不同材料的相互结合，协同作用使室温下高分子阻尼材料内部的运动单元增多，当材料在受到外部的机械力作用时，能够有效将振动转变为热能消耗掉，起到阻尼的效果；另外，不同材料之间能产生很多层间界面，外界振动到来时，层间剪切耗能能够有效将机械能转化为其他形式的能而耗散出去，粉末丁腈橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和石墨粉均能使聚氯乙烯分子链位移时需要克服更大固有内耗，有利于提高材料的损耗因子(阻尼性能)，大分子链段间、石墨粉与石墨粉间、大分子链段与石墨粉间的摩擦机会增多，有利于振动能转化为热能，提高阻尼性能，还可调节聚合物分子的玻璃化转变温度和松弛时间，降低材料的成型收缩率，最终形成了韧性和强度均较好的高阻尼性能材料，尤其是不仅能够模拟中国人体体征进行碰撞测试假人的测试，而且性能稳定，可多次重复使用。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(1)的操作方式为：按配方称取各原料，在邻苯二甲酸二辛酯中加入热稳定剂，混匀，加入第二聚氯乙烯树脂，混匀，加入第一聚氯乙烯树脂，混匀，加入硬脂酸和硬脂酸钙，混匀，加入乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，混匀，加入粉末丁腈橡胶，混匀，加入锑粉，混匀，加入部分石墨粉，混匀，获得混合物。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，以质量百分含量计，添加的部分石墨粉占石墨粉总量的10％-40％。进一步地，步骤(1)中，以质量百分含量计，添加的部分石墨粉占石墨粉总量的15％-35％。根据本发明的一个具体方面，步骤(1)中，以质量百分含量计，添加的部分石墨粉占石墨粉总量的25％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述塑炼的温度为145-155℃。进一步地，步骤(2)中，所述塑炼的温度为147-153℃。根据本发明的一个具体方面，步骤(2)中，所述塑炼的温度为150±1℃。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述模具的预热温度为180-190℃。进一步地，步骤(2)中，所述模具的预热温度为182-188℃。根据本发明的一个具体方面，步骤(2)中，所述模具的预热温度为185±1℃。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(2)中，将物料加入预热的模具之后，将模具置于平板硫化机上保温，对模腔内预热物料施加一定压力(低于正常热压压力)和时间后，卸压松模排气较短时间，以排除物料中的低分子物、挥发物和模内空气，连续重复施压和卸压排气几次之后，进行热压，卸压后，冷却，开模，获得所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述热压的工艺参数为：温度为180-190℃，时间为8-20min，压强为8-12MPa。进一步地，步骤(2)中，所述热压的工艺参数为：温度为182-188℃，时间为10-15min，压强为9-11MPa。
根据本发明的一些优选方面，所述保温的时间为8-16min。
本发明中，制备第一聚氯乙烯树脂的悬浮聚合法、制备第二聚氯乙烯树脂的乳液聚合法均为已有方法，乳液法生产的PVC糊树脂粒度小，在邻苯二甲酸二辛酯作用下溶胀程度较大；悬浮法生产的PVC树脂粒度较大，在邻苯二甲酸二辛酯作用下溶胀程度较小，本发明发明人发现二者配合使用可形成韧性和强度均较好的高阻尼性能材料。
根据本发明的一些优选方面，所述第一聚氯乙烯树脂与所述第二聚氯乙烯树脂的投料质量比为1∶0.8-1.2。
根据本发明的一些优选方面，所述第一聚氯乙烯树脂的绝对粘度为1.0-3.5厘泊，粒度为40-80目，体积密度为0.42-0.60g/mL；
所述第二聚氯乙烯树脂的绝对粘度为1.2-2.5厘泊，粒度为150-170目，体积密度为0.6-0.8g/mL。
根据本发明的一些优选方面，所述粉末丁腈橡胶的门尼粘度为55-65，丙烯腈的质量含量为30％-34％，粒度为35-50目。
根据本发明的一些优选方面，所述石墨粉的粒度为2500-3500目。
根据本发明的一些优选方面，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)的醋酸乙烯含量为25-30wt％，熔融指数为145-155g/10min。
根据本发明的一些优选方面，所述硬脂酸与所述硬脂酸钙的投料质量比为1∶1.5-2.5，该两者组合能够降低物料与物料、物料与设备或模具之间的摩擦系数，改善复合材料的加工性能，提高制品表面的光洁度。
根据本发明的一些优选方面，所述热稳定剂为PVC热稳定剂，所述PVC热稳定剂为液体复合热稳定剂，酸值≤40mgKOH/g。
根据本发明的一些优选方面，所述锑粉的粒度为800-1200目。
在本发明的一些优选实施方式中，以质量百分含量计，所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的原料包括：第一聚氯乙烯树脂10.0％-13.0％、第二聚氯乙烯树脂10.0％-13.0％、粉末丁腈橡胶5.0％-7.0％、邻苯二甲酸二辛酯11.5％-14.5％、石墨粉34.0％-38.0％、硬脂酸0.05％-0.10％、硬脂酸钙0.10％-0.15％、热稳定剂1.4％-1.8％、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)10.0％-16.0％、锑粉7.0％-9.0％。
本发明，门尼粘度采用ML1+4、100℃测试。
本发明，绝对粘度为含量为1％的树脂溶液(1，2-二氯乙烷作为溶剂)，20℃时测定。
根据本发明，本发明中提及的熔融指数均为以ASTM D1238标准在190℃条件下按照测试载荷为2.16kg时测定。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的制备方法中，针对特定的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的原料，先使液体增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和热稳定剂与两种PVC树脂混合，使其充分被PVC树脂吸收，能有效增塑PVC和防止PVC在加工中的热分解，而且石墨粉最后加入，可以避免影响PVC树脂对邻苯二甲酸二辛酯和复合热稳定剂的吸收性，进而提升邻苯二甲酸二辛酯和复合热稳定剂的使用效率，同时还能够使得邻苯二甲酸二辛酯和复合热稳定剂分散更均匀，避免出现局部聚集，该方法制成的碰撞测试假人肋骨材料不仅能够模拟中国人体体征进行碰撞测试假人的测试，而且性能稳定，可多次重复使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为中国人体胸部响应曲线的指标曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述中，如无所述说明，所有的原料来自于商购或者按照本领域常规方法制备而得。
实施例1
本例提供一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料及其制备方法，该适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的原料配方参见表1所示。
表1
Figure GDA0004200331440000041
Figure GDA0004200331440000051
上述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法包括：
(1)按配方称取各原料，在邻苯二甲酸二辛酯中加入热稳定剂，然后依次加入第二聚氯乙烯树脂、第一聚氯乙烯树脂、硬脂酸、硬脂酸钙、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、粉末丁腈橡胶、锑粉和部分石墨粉(约四分之一)，混合，获得混合物；其中，每添加一个原料后，均混匀后再添加下一个原料；
(2)将步骤(1)获得的混合物在双辊炼塑机上进行塑炼(温度为150℃)，塑化后分3次添加剩余的石墨粉，塑炼均匀后，将物料加入预热至185℃的模具中，将模具置于平板硫化机上保温12分钟，对模腔内预热物料施加一定压力(低于正常热压压力)和时间后，卸压松模排气较短时间，以排除物料中的低分子物、挥发物和模内空气。连续重复施压-卸压排气3次之后，进行热压(热压的工艺参数为：温度为185℃，时间为12min，压强为10MPa)，卸压后，冷却，开模，制成所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料。
实施例2
本例提供一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料及其制备方法，该适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的原料配方参见表2所示。
表2
Figure GDA0004200331440000052
Figure GDA0004200331440000061
其余同实施例1。
实施例3
本例提供一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料及其制备方法，该适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的原料配方参见表3所示。
表3
Figure GDA0004200331440000062
Figure GDA0004200331440000071
其余同实施例1。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于：制备方法中，步骤(1)中，将邻苯二甲酸二辛酯的用量增加到53.8份，其它所有原料用量不变。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于：不加第二聚氯乙烯树脂，相应第一聚氯乙烯树脂的添加量为74.4份。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于：将粉末丁腈橡胶全部替换为氯化聚乙烯。
对比例4
基本同实施例1，其区别仅在于：将乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)全部替换为苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体(SBS)，其它材料添加量不变。
性能测试
(1)肋骨在胸部整体中的力学性能表现
假人胸部在受到定速、定质量摆锤撞击下，胸骨中点测得的力-压缩量曲线可以近似地表征人体胸腔在受到单轴向钝性冲击载荷时的非线性生物力学响应，而肋骨材料的刚性与阻尼特性决定了胸腔的响应曲线的幅值和动态过程。根据人体生物力学数据，只要中国体征假人在具有平坦的刚性碰撞面，直径为152.4±0.25mm、质量为17.99±0.02kg的摆锤以6.71±0.12m/s速度冲击下，其胸部响应曲线位于由下表4数据所绘制的力-压缩量响应限值范围内，就能够满足同百分人体的生物力学响应要求。因此，将制得的肋骨组装配至胸腔组件中，通过摆锤撞击试验，即可获得胸腔的力-压缩量响应特性，根据响应曲线被上下限值包络的情况(胸部最大压缩量位于55.8至63.8mm之间，胸部受到的冲击力在4.13至4.87kN之间，迟滞率(Hysteresis)力-压缩量曲线中加载与卸载曲线包夹的面积差与加载曲线与横轴包夹的面积之比位于69％至85％之间)即可评价肋骨的性能指标。
表4
Figure GDA0004200331440000081
下表5为实施例1-4以及对比例1-4所获得肋骨材料在胸部整体中的力学性能(力与压缩量)表现。
表5
Figure GDA0004200331440000082
Figure GDA0004200331440000091
(2)单根肋骨的力学性能
要保障中国体征假人胸腔摆锤试验力学性能的一致性，还需要对单根肋骨进行压缩循环应力-应变测试，以获得应力变化与应变变化存在的滞后性关系；采用动态热机械分析仪(DMA)测试方法测试肋骨阻尼材料损耗因子，获得共混阻尼材料的损耗因子峰值及其温度范围；测试肋骨材料样件的拉伸、弯曲、压缩和冲击性能；测量肋骨材料的硬度与比重，具体结果参见表6所示。
用万能材料试验机(深圳市新三思材料检测有限公司)测试样品拉伸、压缩和三点弯曲性能。拉伸试验按照GB/T 1040-2006标准，测试速度为20.0mm/min；用高速切割机将肋骨试样切割为压缩样品(14×12×22mm3)进行压缩试验(按照GB/T 1041-2008标准)，压缩速度为2.0mm/min，根据应力-应变曲线图，将压缩变形25％的压缩载荷记录作为压缩强度；弯曲试验按照GBT 9341-2008标准，三点弯曲性能试验的试样尺寸为15×10×110mm3，跨距为80mm，测试速度2.0mm/min。
简支梁冲击性能试验按照GBT 1043.1-2008，用冲击试验机(ZBC-1151-1，深圳市新三思材料检测有限公司)测试样品的简支梁缺口冲击强度。用缺口制样机在试样(15×10×120mm3)上制出V型缺口，缺口深度为2.5mm。
用动态热机械分析仪(DMA850，美国TA公司)测试材料的动态热机械曲线，评价阻尼效果。测试条件为：弯曲法测试，振幅为10μm，升温速率为3℃/min，温度范围为-50～120℃。
采用LX-A型邵氏硬度计来测量样品的邵氏A硬度。
表6
Figure GDA0004200331440000092
Figure GDA0004200331440000101
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的原料包括：第一聚氯乙烯树脂9.0％-14.0％、第二聚氯乙烯树脂9.0％-14.0％、粉末丁腈橡胶4.0％-10.0％、邻苯二甲酸二辛酯10.0％-15.0％、石墨粉30.0％-40.0％、硬脂酸0.05％-0.10％、硬脂酸钙0.10％-0.15％、热稳定剂1.4％-1.8％、乙烯-醋酸乙烯共聚物10.0％-16.0％、锑粉7.0％-9.0％，所述第一聚氯乙烯树脂由悬浮聚合法制成，所述第二聚氯乙烯树脂由乳液聚合法制成；
所述第一聚氯乙烯树脂与所述第二聚氯乙烯树脂的投料质量比为1∶0.8-1.2，所述第一聚氯乙烯树脂的绝对粘度为1.0-3.5厘泊，粒度为40-80目，体积密度为0.42-0.60g/mL；
所述第二聚氯乙烯树脂的绝对粘度为1.2-2.5厘泊，粒度为150-170目，体积密度为0.6-0.8g/mL；
所述粉末丁腈橡胶的门尼粘度为55-65，丙烯腈的质量含量为30％-34％，粒度为35-50目；
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的醋酸乙烯含量为25-30wt％，熔融指数为145-155g/10min，熔融指数为以ASTM D1238标准在190℃条件下按照测试载荷为2.16kg时测定；
所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法包括如下步骤：
(1)在邻苯二甲酸二辛酯中加入热稳定剂，然后依次加入第二聚氯乙烯树脂、第一聚氯乙烯树脂、硬脂酸、硬脂酸钙、乙烯-醋酸乙烯共聚物、粉末丁腈橡胶、锑粉和部分石墨粉，混合，获得混合物；其中，每添加一个原料后，均混匀后再添加下一个原料；
(2)将步骤(1)获得的混合物进行塑炼，塑化后分多次添加剩余的石墨粉，塑炼均匀后，将物料加入预热的模具中，保温，热压，卸压，冷却，制成所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料。
2.根据权利要求1所述的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的操作方式为：按配方称取各原料，在邻苯二甲酸二辛酯中加入热稳定剂，混匀，加入第二聚氯乙烯树脂，混匀，加入第一聚氯乙烯树脂，混匀，加入硬脂酸和硬脂酸钙，混匀，加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，混匀，加入粉末丁腈橡胶，混匀，加入锑粉，混匀，加入部分石墨粉，混匀，获得混合物。
3.根据权利要求1所述的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以质量百分含量计，添加的部分石墨粉占石墨粉总量的10％-40％。
4.根据权利要求1所述的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述塑炼的温度为145-155℃。
5.根据权利要求1所述的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述模具的预热温度为180-190℃。
6.根据权利要求1所述的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将物料加入预热的模具之后，将模具置于平板硫化机上保温，对模腔内预热物料施加压力，卸压松模排气以排除物料中的低分子物、挥发物和模内空气，连续重复施压和卸压排气几次之后，进行热压，再卸压，冷却，开模，获得所述适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料。
7.根据权利要求1或6所述的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热压的工艺参数为：温度为180-190℃，时间为8-20min，压强为8-12MPa；
步骤(2)中，所述保温的时间为8-16min。
8.根据权利要求1所述的适用于中国人的碰撞测试假人肋骨材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒度为2500-3500目；所述硬脂酸与所述硬脂酸钙的投料质量比为1∶1.5-2.5；所述热稳定剂为PVC热稳定剂，所述PVC热稳定剂为液体复合热稳定剂，酸值≤40mgKOH/g；所述锑粉的粒度为800-1200目。
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聚氯乙烯共混改性氯化丁基橡胶阻尼材料性能;秦岩;屈爽;黄志雄;;华中科技大学学报(自然科学版)(第09期) *

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