CN106058147B - 一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：(1)制备单相CoS2粉体；(2)制备粘结剂溶液；(3)将步骤(1)制得的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀，制成丝网印刷用料浆；(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下干燥去除溶剂，然后在保护气体保护下，进行热处理，得到CoS2正极薄膜。本发明通过丝网印刷制得的CoS2薄膜成分结构单一，厚度易控，可以克服了传统粉末压片工艺中制备环境严格，混料不均匀和大面积压片困难等问题，可以减少原料的浪费，易操作，工艺过程简单，生产效率高。

Description

一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法
技术领域
本发明属于热电池正极材料薄膜制备领域，涉及一种热电池CoS2正极薄膜的方法，尤其涉及一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法。
背景技术
热电池是一种高温储备一次性电池，它最突出的特点是固态熔融盐作为电解质。与其他类的化学电源比较，热电池拥有许多不可比拟的优点：热电池采用固态低共熔盐作为电解质，其在常温下是固态，不导电，因此几乎不存在自放电现象，通常可贮存25年以上，而且平时不需要维护。热电池采用快速激活装置，可使热电池瞬间激活，大约仅需0.2～2s。热电池使用温度范围宽，可在 -70～+100℃的温度范围内正常放电，能耐苛刻环境条件而且热电池具有很高的比能量和比功率。
由于热电池具有上述优点，因此它一出现就受到了军事界的青睐，逐步取代了锌银电池，成为武器装备的首选电源。目前，国内外热电池生产普遍为劳动密集型，片型结构热电池的制备工艺一般为传统粉末压片法。但该工艺存在许多的不足：(1)大面积粉末压片难度大；(2)制备环境严格，要求相对湿度小于2％；(3)正极活性物质和添加的电解质导电剂之间混合均一性在微观上极难控制，这在多元电解质的混合中更加明显，混料的不均匀使正极乃至整个热电池内阻增加，降低了热电池的整体性能，对武器装备影响甚大。制备出的热电池不能满足现代武器装备对热电池提出的更高的要求。
CN 102339979A公开了一种热电池薄膜正极制备方法，所述方法将正极活性物质、电解质和碳纳米管以一定的质量比混合均匀，然后加入一定量的蒸馏水，调节混合物粘度，使其成为膏状并具有一定的粘性。用丝网印刷机使膏状混合物均匀吸附至基体表面，将覆盖有活性物质的基体放入真空干燥箱真空干燥，得到热电池薄膜正极。但所述方法存在薄膜厚度不可控，且制得的薄膜与基体的结合强度不高易从基体上脱落等问题，同时所述方法也不适用CoS2薄膜。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法。本发明通过丝网印刷制得的CoS2薄膜成分结构单一，厚度易控，可以克服了传统粉末压片工艺中制备环境严格，混料不均匀和大面积压片困难等问题，可以减少原料的浪费，易操作，工艺过程简单，生产效率高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料Co粉和S粉混合均匀，在保护气体保护下，经二次升温反应得到粉体，所得粉体经研磨过筛处理后，在保护气体保护下，加热去除未反应的S粉，制得单相CoS2粉体；
(2)制备粘结剂溶液；
(3)将步骤(1)制得的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀，制成丝网印刷用料浆；
(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下干燥去除溶剂，然后在保护气体保护下，进行热处理，得到CoS2正极薄膜。
本发明中，所述单相CoS2粉体采用高温固相法制备。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述原料Co粉和S粉的质量比为1:3～3:4，例如1:3、2:3、1:2或3:4等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述保护气体为氦气、氩气、氖气或氮气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氦气和氩气的组合，氖气和氮气的组合，氦气、氩气和氖气的组合，氦气、氩气、氖气和氮气的组合等，进一步优选为氩气。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述二次升温反应包括第一次升温并保温和第二次升温并保温。
本发明中，第一次升温保温以使S粉充分融化，第二次升温保温以使Co粉和S粉充分反应。
优选地，所述第一次升温的温度为400～500℃，例如400℃、410℃、 420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为 450℃。
优选地，所述第一次升温的保温时间为1～3h，例如1h、1.5h、2h、2.5h或 3h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为2h。
优选地，所述第二次升温的温度为600～700℃，例如600℃、610℃、 620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃或700℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为 650℃。
优选地，所述第二次升温的保温时间为3～5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或 5h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为4h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述加热去除未反应的S粉为：加热至500～650℃并保温3～5h去除未反应的S粉。其中，加热温度可为500℃、 530℃、550℃、570℃、600℃、630℃或650℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；保温时间可为3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述制备粘结剂溶液为：将粘结剂溶解于溶剂中，制成粘结剂溶液。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
优选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
优选地，所述溶解温度为40～60℃，例如40℃、43℃、45℃、47℃、 50℃、53℃、55℃、57℃或60℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为50℃。
优选地，所述粘结剂与溶剂的质量比为x:(100-x)，其中x＝1～10，例如1、 2、3、4、5、6、7、8、9或10等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述单相CoS2粉体与粘结剂溶液中粘结剂的质量比为y:(100-y)，其中y＝2～5，例如2、3、4或5等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(3)中将步骤(1)制得的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀后经球磨，制成丝网印刷用料浆。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中所述干燥的温度为100～150℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、 145℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(4)中所述干燥时间为3～10h，例如3h、4h、5h、6h、7h、 8h、9h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中所述保护气体为氦气、氩气、氖气或氮气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氦气和氩气的组合，氖气和氮气的组合，氦气、氩气和氖气的组合，氦气、氩气、氖气和氮气的组合等，进一步优选为氩气。
优选地，步骤(4)中所述基体为不锈钢基体、多孔导电材料或柔性导电材料中任意一种或至少两种的组合。
其中，多孔导电材料或柔性导电材料可以是泡沫或网状的碳、铬、钛、镍、银或铜及其合金等材料，也可以是柔性石墨制品等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中所述热处理温度为300～500℃，例如300℃、330℃、350℃、370℃、400℃、430℃、450℃、470℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
本发明中，进行热处理是为了在不破坏CoS2薄膜结构的情况下去除料浆中的粘结剂。
优选地，步骤(4)中所述热处理的时间为1～3h，例如1h、1.5h、2h、2.5h 或3h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
更为具体的，本发明所述的丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法包括以下步骤：
(1)将原料Co粉和S粉混合均匀，在保护气体保护下，第一次升温至 400～500℃并保温1～3h，然后第二次升温至600～700℃并保温3～5h，得到粉体，所得粉体经研磨过筛处理后，在保护气体保护下，加热至500～650℃并保温3～5h去除未反应的S粉，制得单相CoS2粉体；
(2)制备粘结剂溶液：将粘结剂聚偏氟乙烯于40～60℃溶解于溶剂N-甲基吡咯烷酮中，制成粘结剂溶液，粘结剂与溶剂的质量比为x:(1-x)，其中 x＝1～10；
(3)将步骤(1)制得的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀后经球磨，制成丝网印刷用料浆，其中单相CoS2粉体与粘结剂溶液中粘结剂的质量比为y:(100-y)，y＝2～5；
(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下在100～150℃干燥3～10h去除溶剂，然后在保护气体保护下，于300～500℃进行热处理1～3h，得到CoS2正极薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明丝采用网印刷制备CoS2正极薄膜的方法不需要严苛的操作环境，重复性好，节约原料，可根据需要制备不同厚度的薄膜，且工艺过程简单；
同时，本发明所获得的CoS2薄膜成分结构单一，为立方相CoS2(如附图2 所示)，薄膜致密性较好，薄膜表面均匀平滑(如图3所示)，适合用作热电池正极材料。
附图说明
图1是本发明所述丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中制得的CoS2正极薄膜的X射线衍射(XRD)图；
图3是本发明实施例1中制得的CoS2正极薄膜的整体外观形貌照片。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
如图1所示，本发明实施例部分提供了一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料Co粉和S粉混合均匀，在保护气体保护下，经二次升温反应得到粉体，所得粉体经研磨过筛处理后，在保护气体保护下，加热去除未反应的S粉，制得单相CoS2粉体；
(2)制备粘结剂溶液；
(3)将步骤(1)制得的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀，制成丝网印刷用料浆；
(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下干燥去除溶剂，然后在保护气体保护下，进行热处理，得到CoS2正极薄膜。
以下为本发明典型但非限制性实施例。
实施例1：
(1)将原料Co粉和S粉混合均匀，在Ar气气氛下，第一次升温至450℃并保温2h，然后第二次升温至650℃并保温4h，得到粉体，所得粉体经研磨过筛处理后，在Ar气气氛下，加热至600℃并保温4h去除未反应的S粉，制得单相CoS2粉体，得到的CoS2粉体过300目筛，干燥后取70g备用。
(2)将5g粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)于45℃溶解于95g溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，制成粘结剂溶液；
(3)将步骤(1)干燥好的70g单相CoS2粉体加入21.3g步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀后经球磨，制成丝网印刷用料浆；
(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至不锈钢基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下在120℃干燥6h除去溶剂NMP，然后在Ar气气氛下，于300℃进行热处理1h除去PVDF，得到厚度为100μmCoS2正极薄膜。
所得CoS2正极薄膜X射线衍射(XRD)图如图2所示，可以看出其为立方相CoS2；所得CoS2正极薄膜整体外观形貌的照片如图3所示，可以看出薄膜致密性较好，薄膜表面均匀平滑，适合用作热电池正极材料。
实施例2：
(1)将原料Co粉和S粉混合均匀，在Ar气气氛下，第一次升温至400℃并保温2h，然后第二次升温至600℃并保温3h，得到粉体，所得粉体经研磨过筛处理后，在Ar气气氛下，加热至500℃并保温5h去除未反应的S粉，制得单相CoS2粉体，得到的CoS2粉体过300目筛，干燥后取100g备用。
(2)将5g粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)于50℃溶解于95g溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，制成粘结剂溶液；
(3)将步骤(1)干燥好的100g单相CoS2粉体加入30.5g步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀后经球磨，制成丝网印刷用料浆；
(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至不锈钢基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下在140℃干燥3h除去溶剂NMP，然后在Ar气气氛下，于350℃进行热处理1.5h除去PVDF，得到厚度为130μmCoS2正极薄膜。
所得CoS2正极薄膜为立方相CoS2，薄膜致密性较好，薄膜表面均匀平滑，适合用作热电池正极材料。
实施例3：
(1)将原料Co粉和S粉混合均匀，在Ar气气氛下，第一次升温至500℃并保温1h，然后第二次升温至700℃并保温5h，得到粉体，所得粉体经研磨过筛处理后，在Ar气气氛下，加热至650℃并保温3h去除未反应的S粉，制得单相CoS2粉体，得到的CoS2粉体过300目筛。
(2)将1g粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)于40℃溶解于99g溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，制成粘结剂溶液；
(3)将步骤(1)干燥好的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀后经球磨，制成丝网印刷用料浆，其中单相CoS2粉体与粘结剂溶液中粘结剂的质量比为3:97；
(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至不锈钢基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下在100℃干燥10h除去溶剂NMP，然后在Ar 气气氛下，于500℃进行热处理3h除去PVDF，得到厚度为170μmCoS2正极薄膜。
所得CoS2正极薄膜为立方相CoS2，薄膜致密性较好，薄膜表面均匀平滑，适合用作热电池正极材料。
实施例4：
本实施例提供了一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法，所述方法除了步骤(2)将10g粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)于60℃溶解于90g溶剂N- 甲基吡咯烷酮(NMP)中；步骤(3)中单相CoS2粉体与粘结剂溶液中粘结剂的质量比为2:98；步骤(4)中干燥时间为150℃外，其他物料用量与制备过程均与实施例1中相同，得到厚度为200μmCoS2正极薄膜。
所得CoS2正极薄膜为立方相CoS2，薄膜致密性较好，薄膜表面均匀平滑，适合用作热电池正极材料。
综合实施例1-4可以看出，本发明丝采用网印刷制备CoS2正极薄膜的方法不需要严苛的操作环境，重复性好，节约原料，可根据需要制备不同厚度的薄膜，且工艺过程简单，生产效率高。
同时，本发明所获得的CoS2薄膜成分结构单一，为立方相CoS2(如附图2 所示)，薄膜致密性较好，薄膜表面均匀平滑(如图3所示)，适合用作热电池正极材料。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (25)

1.一种丝网印刷制备热电池CoS2正极薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料Co粉和S粉混合均匀，在保护气体保护下，经二次升温反应得到粉体，第一次升温的温度为400～500℃，第二次升温的温度为600～700℃，所得粉体经研磨过筛处理后，在保护气体保护下，加热去除未反应的S粉，制得单相CoS2粉体；
(2)制备粘结剂溶液；
(3)将步骤(1)制得的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀，制成丝网印刷用料浆；
(4)采用丝网刷将步骤(3)制得的丝网印刷用料浆印至基体表面，形成薄膜，将薄膜于真空条件下干燥去除溶剂，然后在保护气体保护下，进行热处理，所述热处理温度为300～500℃，所述热处理的时间为1～3h，得到CoS2正极薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述原料Co粉和S粉的质量比为1:3～3:4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述保护气体为氦气、氩气、氖气或氮气中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述保护气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二次升温反应包括第一次升温并保温和第二次升温并保温。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次升温的温度为450℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次升温的保温时间为1～3h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一次升温的保温时间为2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二次升温的温度为650℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二次升温的保温时间为3～5h。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第二次升温的保温时间为4h。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热去除未反应的S粉为：加热至500～650℃并保温3～5h去除未反应的S粉。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述制备粘结剂溶液为：将粘结剂溶解于溶剂中，制成粘结剂溶液。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述溶解温度为40～60℃。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述溶解温度为50℃。
18.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述粘结剂与溶剂的质量比为x:(100-x)，其中x＝1～10。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述单相CoS2粉体与粘结剂溶液中粘结剂的质量比为y:(100-y)，其中y＝2～5。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(1)制得的单相CoS2粉体加入步骤(2)制得的粘结剂溶液中混合均匀后经球磨，制成丝网印刷用料浆。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥的温度为100～150℃。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥时间为3～10h。
23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述保护气体为氦气、氩气、氖气或氮气中任意一种或至少两种的组合。
24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述保护气体为氩气。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述基体为不锈钢基体、多孔导电材料或柔性导电材料中任意一种或至少两种的组合。
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