CN106048227B - 一种高效回收含钒底流渣中钒的方法 - Google Patents

一种高效回收含钒底流渣中钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钒的回收方法，具体涉及一种高效回收含钒底流渣中钒的方法。本发明方法包括以下步骤：a、向含钒熟料中加入钒浓度10～30g·L‑1的钒液，混合，进行第一次浸取，得到含钒熟料碱浸料浆；b、将含钒底流渣料浆与含钒熟料碱浸料浆按照质量比1:1～3混合，研磨，浸泡，得到混合料浆；c、将混合料浆进行抽滤，得到钒液和滤渣，钒液用于制取多钒酸铵；d、将滤渣与水混合，进行第二次浸取。本发明方法具有反应活性好、液固两相扩散动力学条件好、钒回收率高、工艺流程简单及设备综合效率高的优点。

Description

一种高效回收含钒底流渣中钒的方法
技术领域
本发明涉及钒的回收方法，具体涉及一种高效回收含钒底流渣中钒的方法。
背景技术
氧化钒的生产工艺主要包括钠盐法和钙盐法，在钠盐法提钒过程中，钒要实现两种转变，一种是水不溶性低价钒和水溶性高价钒的转变，另一种是固态钒和水溶液中离子态钒的转变。目前的提钒工艺均包含原料中固态钒水浸提取为溶液中离子态钒、钒溶液中离子态钒沉淀析出为固态钒化合物的过程。在现有钒原料和工艺技术条件下，P、Na等杂质元素伴随固态钒转入水溶液中，P阻碍沉钒过程中钒酸盐络合物的生成和析出，严重影响沉钒效果，因此必须对钒溶液中的P进行控制，主流的工艺为钙盐除P法，即将水溶性钙盐加入钒溶液中与P发生反应生成难溶物并与其它固相悬浮物共同析出，但与此同时，钒溶液中的钒氧离子与钙离子也可结合生成钒酸钙析出，这两种析出物与其他悬浮物混合析出沉淀，形成含钒底流渣(干基钒含量9％～13％)，净化钒溶液的同时造成钒的损失。
现行分离回收底流渣中钒的工艺主要为碱浸置换法，具体为：将底流渣输入厢式压滤机进行固液分离，得到的钒溶液和致密含钒滤饼，钒溶液用于制取多钒酸铵，滤饼打浆后与水溶性碳酸盐加热反应，钒溶于反应液形成含钒浆液，经过二次压滤分离得到钒溶液和残渣，钒溶液制取多钒酸铵，残渣经专门的工艺处理。此工艺可达到60％的钒回收率，但存在以下问题：①底流渣经一次压滤后的滤饼为致密板结物，颗粒度细小，搅拌打浆过程中浆化不均匀，常伴有块状物，加碱后反应不充分，钒回收率低；②打浆形成的料浆粘稠难压滤，极易堵塞滤布，压滤过程困难，滤饼含水量高，水溶性钒损失量大，设备综合效率低。
申请号为“200710202657.6”，发明名称为“一种从除磷底流渣中回收氧化钒的方法”，公开了一种采用碳酸盐水溶液直接浸出除磷底流渣，浸出反应结束后进行固液分离，浸出液除硅后制取偏钒酸铵或多钒酸铵，进一步制取氧化钒产品。该专利采用碳酸盐浸取含钒底流渣，浸出液加入除硅剂硫酸铝除硅之后进行沉钒处理，碳酸盐的加入不能完全除去底流渣中的杂质，钒回收率低。
申请号为“201210187949.8”，发明名称为“一种处理沉钒废水底流渣的方法及湿法提钒工艺”，公开了一种将沉钒废水底流渣与碱性钒液混合，形成混合液；对所述混合液进行除杂处理；过滤经除杂处理的混合液，得到含钒滤液的提钒方法。该专利中的底流渣为沉钒废水底流渣，主要为细颗粒APV的沉淀物，与本专利中的除P底流渣(主要成分为钒酸钙)本质不同。
申请号为“201410103148.8”，发明名称为“一种从除磷底流渣中回收钒的方法”，公开了一种用草酸盐溶液浸出除磷底流渣，得到碱性含钒浸出液；调节所述碱性含钒浸出液的pH值为8～11，之后进行沉钒处理，得到偏钒酸铵的提钒方法。该专利中需要额外加入草酸盐，以浸取含钒底流渣中的含钒溶液，再额外加入硫酸、硝酸、盐酸等进行pH调节，最后加入可溶性铵盐进行沉钒处理，提钒过程复杂，对设备要求高、损失大，提钒成本高。
发明内容
针对以上不足，本发明所要解决的技术问题是钒回收率高、综合成本低的回收含钒底流渣中钒的方法。
本发明提供一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，包括以下步骤：
a、向含钒熟料中加入钒浓度为10～30g·L-1的钒液或水，混合，进行第一次浸取，得到含钒熟料碱浸料浆；
b、将含钒底流渣料浆与含钒熟料碱浸料浆按照质量比1:1～3混合，研磨，浸泡，得到混合料浆；
c、将混合料浆进行抽滤，得到钒液Ⅰ和滤渣Ⅰ，钒液Ⅰ用于制取多钒酸铵；
d、将滤渣Ⅰ与水混合，进行第二次浸取，抽滤，得到滤渣Ⅱ和钒液Ⅱ，滤渣Ⅱ中钒含量高于1％的滤渣作为稀释剂用于钒渣焙烧回收钒，钒含量低于1％的滤渣采用专门的配套工艺处理，钒液Ⅱ返回a步骤进行第一次浸取。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中a步骤中加入的水为工业用水。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中a步骤中含钒熟料碱浸料浆的温度≥90℃，pH值为9～11，液相钒浓度为30～50g·L-1。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中b步骤中采用棒磨机研磨。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中b步骤中浸泡时间为20～40min。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中b步骤中浸泡时间为30min。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中d步骤中加入的水的温度≥80℃。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中d步骤中滤渣Ⅰ与水按照固液比1:1～4Kg/L混合。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中所述抽滤采用真空带式过滤机抽滤或抽滤槽中的一种。
本发明方法具有反应活性好、液固两相扩散动力学条件好、钒回收率高、工艺流程简单及设备综合效率高的优点，可提高钒回收率，降低设备维护费用和生产成本，提高产品的市场竞争力。
具体实施方式
本发明提供一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，包括以下步骤：
a、向含钒熟料中加入钒浓度为10～30g·L-1的钒液或水，混合，进行第一次浸取，得到含钒熟料碱浸料浆；
b、将含钒底流渣料浆与含钒熟料碱浸料浆按照质量比1:1～3混合，研磨，浸泡，得到混合料浆；通过研磨可以减小物料粒度，增大固相与液相的接触面积，有利于发生化学反应和离子向液相的扩散；
c、将混合料浆进行抽滤，得到钒液Ⅰ和滤渣Ⅰ，钒液Ⅰ用于制取多钒酸铵；
d、将滤渣Ⅰ与水混合，进行第二次浸取，抽滤，得到滤渣Ⅱ和钒液Ⅱ，滤渣Ⅱ中钒含量高于1％的滤渣作为稀释剂用于钒渣焙烧回收钒，钒含量低于1％的滤渣采用专门的配套工艺处理，钒液Ⅱ返回a步骤进行第一次浸取。
制取APV的钒液中钒浓度越大，沉淀后的废水用量小，处理废水的费用就少，有利于降低吨产品的生产成本，另外，为了增加底流渣中钒的回收率，利用含钒熟料料浆中的碱，节约设备成本，本发明选择向含钒熟料中加入钒浓度为10～30g·L-1的钒液，或者利用过滤机，通过连续式或间歇式方式，向含钒熟料中加入水，以保证含钒熟料碱浸料浆中的钒浓度为30～50g·L-1。其中，连续式使用的设备是真空带式过滤机，间歇式使用的设备是抽滤槽。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，为了节约成本，其中a步骤中加入的水为工业用水。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，为了使得含钒碱浸料浆中的钒酸钙与含钒底流渣中的碳酸钠反应速率加快，其中a步骤中含钒熟料碱浸料浆的温度≥90℃，含钒熟料碱浸料浆的pH值为9～11，液相钒浓度为30～50g·L-1。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中b步骤中采用棒磨机研磨。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中b步骤中浸泡时间为20～40min。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中b步骤中浸泡时间为30min。
为了保证含钒熟料碱浸料浆的温度≥90℃，d步骤中返回的钒液Ⅱ温度应该≥80℃，一般通过加入热水来控制，或者将d步骤得到的钒液Ⅱ使用蒸汽加热，为了节约成本，本发明优选采用加入温度≥80℃的热水实现。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中d步骤中滤渣Ⅰ与水按照固液比1:1～4Kg/L混合。
上述所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其中所述抽滤采用真空带式过滤机抽滤或抽滤槽中的一种。
本发明结合氧化钒生产的特点，提供了一种高效回收含钒底流渣中钒元素的方法。本方法的实质是优化钒元素在固液两相间扩散分配的动力学条件，提高底流渣中钒与碱的反应活性，将底流渣中固态钒充分提取于液相并经压滤分离而高效回收；主要分为两个过程：第一个过程是将流动性好的底流料浆与焙烧工序碱性含钒熟料料浆(主要碱性物质为碳酸钠、钒酸钠和氧化钠)混合经棒磨碱浸充分浸泡提钒，利用了碱性熟料料浆中过量的碱，同时，还可以减少硫酸法制备多钒酸铵过程中加入硫酸的量，降低生产成本；第二个过程将混合料浆经真空带式过滤机抽滤(也可使用浸滤槽)分离并使用洗涤水充分淋洗回收钒溶液，避免了含钒底流渣结块造成的反应效率低等问题。
整个钒回收流程中，直接将含钒底流料浆与碱性熟料料浆混合棒磨浸泡，改善了钒元素在液固两相间的扩散动力学条件，使得钒元素充分分配于液相中，降低了底流渣中钒的浸出分离难度，提高了钒的回收率，回收利用了碱性熟料料浆中过量的碱；同时简化钒的回收流程，经带式过滤机抽滤洗涤一次高效回收钒元素，避免了使用厢式压滤机压滤底流渣形成致密底流滤饼、导致打浆困难、置换反应效率低、二次压滤堵塞滤布的问题。具有反应活性好、钒回收率高、工艺流程简单及设备综合效率高的优点，可提高钒回收收率，降低设备维护费用和生产成本，提高产品的市场竞争力。
与传统工艺相比，本发明方法将易于流动的含钒底流料浆与含钒熟料碱性浸出料浆混合棒磨，改善了底流渣中钒元素与碱性液相扩散传质、发生化学反应的动力学条件，降低固相底流渣与溶液中碱性物质反应的难度，提高了反应效率和钒的回收率，并简化了工艺流程，降低了抽滤设备故障率，提高了综合经济效益。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将200Kg含钒熟料(全钒含量为4.5％、可溶钒含量为3.7％，温度100℃～200℃)与285L钒浓度为30g·L-1的钒液(pH 9～11，温度≥90℃)混合，加入80Kg含水量70％的含钒底流料浆(干基钒含量为10.5％)混合均匀，混合料浆经棒磨机研磨后浸泡30min，之后经真空带式过滤机抽滤分离，得到钒浓度为35.2g·L-1的钒液300L，真空带式过滤机末端加285L工业用水淋洗滤渣进一步回收钒(也可采取多段式真空带式过滤机多级淋洗)，抽滤完成后得到钒含量为0.97％残渣和钒浓度为26.8g/L的滤液250L，高浓度含钒滤液输往沉淀工序生产多钒酸铵，低浓度钒液用于制取熟料料浆，底流渣的钒回收率为75.2％。
实施例2
将300Kg含钒熟料(全钒含量为4.8％、可溶钒含量为3.9％，温度100℃～200℃)与315L钒浓度为20g/L的钒液(pH 9～11，温度≥90℃)混合，加入90Kg含水量75％的含钒底流料浆(干基钒含量为10.1％)混合均匀，混合料浆经棒磨机研磨后浸泡30min，之后经真空带式过滤机抽滤分离，得到46.7g/L钒液315L,真空带式过滤机末端加315L工业用水淋洗滤渣进一步回收钒(也可采取多段式真空带式过滤机多级淋洗)，抽滤完成后得到钒含量为1.01％残渣和钒浓度为9.8g/L滤液270L，高浓度含钒滤液输往沉淀工序生产多钒酸铵，低浓度钒液用于制取熟料料浆，底流渣的钒回收率为73.1％。
实施例3
将300Kg含钒熟料(全钒含量为4.8％、可溶钒含量为3.9％，温度100℃～200℃)与315L钒浓度为20g/L的钒液(pH 9～11，温度≥90℃)混合，加入90Kg含水量75％的含钒底流料浆(干基钒含量为10.1％)混合均匀，混合料浆经棒磨机研磨后浸泡30min，之后经浸滤槽抽滤(得到47.2g/L的钒液330L)并加入315L工业用水淋洗滤渣进一步回收钒(也可采取多段式真空带式过滤机多级淋洗)，抽滤完成后得到钒含量为1.01％残渣和钒浓度为8.5g/L滤液270L，高浓度含钒滤液输往沉淀工序生产多钒酸铵，低浓度钒液用于制取熟料料浆，底流渣中的钒回收率73.5％。
实施例4
将300Kg含钒熟料(全钒含量为4.7％、可溶钒含量为3.8％，温度100℃～200℃)与275L钒浓度为10g/L的钒液(pH 9～11，温度≥90℃)混合，加入90Kg含水量71％的含钒底流料浆(干基钒含量为9.8％)混合均匀，混合料浆经棒磨机研磨后浸泡30min，之后经真空带式过滤机抽滤分离(得到40.3g/L的钒液290L)，真空带式过滤机末端加275L工业用水淋洗滤渣进一步回收钒(也可采取多段式真空带式过滤机多级淋洗)，抽滤完成后得到钒含量为1.01％残渣和钒浓度为11.5g/L的滤液230L，高浓度含钒滤液输往沉淀工序生产多钒酸铵，低浓度钒液用于制取熟料料浆，底流渣的钒回收率为73.1％。
实施例5
将300Kg含钒熟料(全钒含量为5.1％、可溶钒含量为4.2％，温度100℃～200℃)与275L工业用水混合，加入100Kg含水量78％的含钒底流料浆(干基钒含量为11.2％)混合均匀，混合料浆经棒磨机研磨后浸泡30min，之后经真空带式过滤机抽滤分离(得到32.5g/L的钒液300L)，真空带式过滤机末端加280L工业用水淋洗滤渣进一步回收钒(也可采取多段式真空带式过滤机多级淋洗)，抽滤完成后得到钒含量为1.04％残渣和钒浓度为11.4g/L滤液240L，高浓度含钒滤液输往沉淀工序生产多钒酸铵，低浓度钒液用于制取熟料料浆，底流渣的钒回收率为72.7％。
实施例6
将300Kg含钒熟料(全钒含量为5.1％、可溶钒含量为4.2％，温度100℃～200℃)与275L工业用水混合，加入100Kg含水量78％的含钒底流料浆(干基钒含量为11.2％)混合均匀，混合料浆经棒磨机研磨后浸泡30min，之后经浸滤槽抽滤分离(得到33.1g/L的钒液350L)、并用280L工业用水淋洗滤渣进一步回收钒(也可采取多段式真空带式过滤机多级淋洗)，抽滤完成后得到钒含量为1.02％残渣和钒浓度为10.6g/L滤液240L，高浓度含钒滤液输往沉淀工序生产多钒酸铵，低浓度钒液用于制取熟料料浆，底流渣的钒回收率为72.9％。
实施例7
将300Kg含钒熟料(全钒含量为3.5％、可溶钒含量为2.8％，温度100℃～200℃)与250L钒浓度为11g/L的钒液(pH 9～11，温度≥90℃)混合，加入150Kg含水量80％的含钒底流料浆(干基钒含量为12.5％)混合均匀，混合料浆经棒磨机研磨后浸泡30min，之后经浸滤槽抽滤分离(得到30.5g/L的钒液310L)、并用320L工业用水淋洗滤渣进一步回收钒(也可采取多段式真空带式过滤机多级淋洗)，抽滤完成后得到钒含量为0.89％残渣和钒浓度为15.1g/L滤液270L，高浓度含钒滤液输往沉淀工序生产多钒酸铵，低浓度钒液用于制取熟料料浆，底流渣的钒回收率为72.7％。

Claims (8)

1.一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、向含钒熟料中加入钒浓度为10～30g·L-1的钒液或水，混合，进行第一次浸取，得到含钒熟料碱浸料浆；其中，含钒熟料碱浸料浆的温度≥90℃，pH值为9～11，液相钒浓度为30～50g·L-1；
b、将含钒底流渣料浆与含钒熟料碱浸料浆按照质量比1:1～3混合，研磨，浸泡，得到混合料浆；其中，含钒底流渣为除P含钒底流渣；
c、将混合料浆进行抽滤，得到钒液Ⅰ和滤渣Ⅰ，钒液Ⅰ用于制取多钒酸铵；
d、将滤渣Ⅰ与水混合，进行第二次浸取，抽滤，得到滤渣Ⅱ和钒液Ⅱ，滤渣Ⅱ中钒含量高于1％的滤渣作为稀释剂用于钒渣焙烧回收钒，钒含量低于1％的滤渣采用专门的配套工艺处理，钒液Ⅱ返回a步骤进行第一次浸取。
2.根据权利要求1所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：a步骤中加入的水为工业用水。
3.根据权利要求1所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：b步骤中采用棒磨机研磨。
4.根据权利要求1所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：b步骤中浸泡时间为20～40min。
5.根据权利要求4所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：b步骤中浸泡时间为30min。
6.根据权利要求1所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：d步骤中加入的水的温度≥80℃。
7.根据权利要求1所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：d步骤中滤渣Ⅰ与水按照固液比1:1～4kg/L混合。
8.根据权利要求1～7任一项所述一种高效回收含钒底流渣中钒的方法，其特征在于：所述抽滤采用真空带式过滤机抽滤或抽滤槽中的一种。
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