CN106041126A - 一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法 - Google Patents

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Abstract

一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法，涉及一种制备内包铁金属碳洋葱的方法。本发明要解决现有方法制备内包铁金属碳洋葱成本高、产量与纯度低、反应条件苛刻、产品形貌难以控制、对环境与实验员危害大的问题。制备方法：一、加热裂解普鲁士蓝；二、在稀盐酸中加热回流，然后离心、用蒸馏水洗涤和干燥；三、置于马弗炉中退火。优点：本发明方法制备内包铁金属碳洋葱成本低、产量高、收率高，反应条件温和、对环境与实验员危害小。本发明用于内包铁金属碳洋葱的制备。

Description

一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法
技术领域
本发明涉及一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法。
背景技术
碳洋葱是一种零维(0D)球状结构碳纳米材料，于1992年被观察高能电子束照射碳烟炱的乌家特发现。其发现具有重大意义：表明减少碳纳米材料边缘空档键的反应机制是存在的，碳能量最低的完美结构并非二维平面，而是三围球状的，这引起了基础与技术科学领域的强烈关注。碳洋葱层数、核的类型与其合成前驱体的差异导致其物理性质迥异，从而决定了其应用的多样性。随着研究的深入，碳洋葱逐渐在催化、传感、电磁屏蔽、场发射、吸波与电化学等应用领域中崭露头角。
然而现有的碳洋葱的合成方法却仍处于起步阶段，如水下电弧放电法、CVD法、沥青裂解等设备与操作均十分复杂，难以实现宏量合成等，还存在纯度低、性能差等诸多方面问题，而且反应条件苛刻、对环境与实验员危害较大，因此现有碳洋葱的研究仅限于实验室微量合成，合成量每次只能达到微克级别，其相关性能测试匮乏，以至于种种诱人的实际应用前景无法实现。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备内包铁金属碳洋葱成本高、产量与纯度低、反应条件苛刻、产品形貌难以控制、对环境与实验员危害大的问题，提供了一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法。
本发明一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法按以下步骤进行：
步骤一、称取普鲁士蓝并置于管式炉中，在氮气保护条件下加热裂解，加热裂解完成后在氮气保护条件下冷却至室温，得到内包铁金属碳洋葱粗产物；所述加热裂解工艺为：以1.5℃/min～2.5℃/min的升温速率从室温升温至350℃～450℃保温1h～3h，然后以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至800℃～1100℃保温3h～6h；所述普鲁士蓝的粒径为400nm～600nm。
步骤二、将步骤一所制备的内包铁金属碳洋葱粗产物置于稀盐酸中加热回流6h～10h，然后离心得到沉淀物，用蒸馏水洗涤并再次离心，反复重复洗涤和离心过程直至离心液呈现中性，此时沉淀物中所含酸液及反应生成的杂质离子均被洗涤去除，最后将洗涤后的沉淀物烘干，得到烘干产物；所述烘干的工艺为将沉淀物置于鼓风干燥机中在80℃烘 干10h；所述稀盐酸的浓度为0.5mol/L；所述内包铁金属碳洋葱粗产物的质量与稀盐酸的体积比例为2g：(0.5L～1.5L)；
步骤三、将步骤二的烘干产物置于马弗炉中，在350℃～450℃下的空气中退火1.5h～2.5h，此时烘干产物中所含的无定形碳杂质被灼烧去除，即得到内包铁金属碳洋葱。
本发明所述的方法具备以下有益效果：
1、本发明所采用的反应原料为普鲁士蓝，原材料既可以低价购得也可以简易合成。普鲁士蓝是一种金属有机框架(MOFs)，可同时提供目标产物的碳源与铁源。即只需单一原材料通过一步裂解便可制得目标粗产物，因此本发明方法的原材料成本低廉，反应原理简单易行，对设备要求和依赖程度很低；
2、本发明实施步骤简单可控，反应条件相对温和，只有粗产物制备和纯化，原料利用率高，重现性良好，产品质量稳定，粒径均匀，产物制备收率高达80％，通过调整原产物填料配比进行量产实验修订实验参数，实现了粒径均匀内包铁金属碳洋葱的宏量制备，每次合成质量已经达到可数十克的级别，非常有希望实现工业化量产；所制备产品在电化学(电池、超电)领域、吸波领域的应用需求高，前景非常可观。
3、本发明制备过程中，将原材料加热裂解，铁碳原子在原料晶格中小范围重排，只是烧掉了N元素，所以排放气体对大气友好，所用试剂易于清除对环境无危害。
附图说明
图1是实验1制备的内包铁金属碳洋葱的SEM图；
图2是实验1制备的内包铁金属碳洋葱的XRD图；
图3是实验1中普鲁士蓝的晶胞结构图；
图4是实验1裂解得到的粗产物的微观结构示意图，其中1为内包铁碳洋葱，2为无定形碳；
图5是图4中1的放大图，其中a为Fe，b为石墨层。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法，该方法按以下步骤实现：
步骤一、称取普鲁士蓝并置于管式炉中，在氮气保护条件下加热裂解，加热裂解完成后在氮气保护条件下冷却至室温，得到内包铁金属碳洋葱粗产物；所述加热裂解工艺为：以1.5℃/min～2.5℃/min的升温速率从室温升温至350℃～450℃保温1h～3h，然后以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至800℃～1100℃保温3h～6h；
步骤二、将步骤一所制备的内包铁金属碳洋葱粗产物置于稀盐酸中加热回流6h～10h，然后离心得到沉淀物，用蒸馏水洗涤并再次离心，反复重复洗涤和离心过程直至离心液呈现中性，最后将洗涤后的沉淀物烘干，得到烘干产物；
步骤三、将步骤二的烘干产物置于马弗炉中，在350℃～450℃下的空气中退火1.5h～2.5h，即得到内包铁金属碳洋葱。
本实施方式所述的方法具备以下有益效果：
1、本实施方式所采用的反应原料为普鲁士蓝，原材料既可以低价购得也可以简易合成。普鲁士蓝是一种金属有机框架(MOFs)，可同时提供目标产物的碳源与铁源。即只需单一原材料通过一步裂解便可制得目标粗产物，因此本实施方式方法的原材料成本低廉，反应原理简单易行，对设备要求和依赖程度很低；
2、本实施方式实施步骤简单可控，反应条件相对温和，只有粗产物制备和纯化，原料利用率高，重现性良好，产品质量稳定，粒径均匀，产物制备收率高达80％，通过调整原产物填料配比进行量产实验修订实验参数，实现了粒径均匀内包铁金属碳洋葱的宏量制备，每次合成质量已经达到可数十克的级别，非常有希望实现工业化量产；所制备产品在电化学(电池、超电)领域、吸波领域的应用需求高，前景非常可观。
3、本实施方式制备过程中，将原材料加热裂解，铁碳原子在原料晶格中小范围重排，只是烧掉了N元素，所以排放气体对大气友好，所用试剂易于清除对环境无危害。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述普鲁士蓝的粒径为400nm～600nm。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述烘干的工艺为将沉淀物置于鼓风干燥机中在80℃烘干10h。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述稀盐酸的浓度为0.5mol/L。其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述内包铁金属碳洋葱粗产物的质量与稀盐酸的体积比例为2g：(0.5L～1.5L)。其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：
本实验宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法按以下步骤进行：
步骤一、称取5g普鲁士蓝并置于管式炉中，在氮气保护条件下加热裂解，加热裂解完成后在氮气保护条件下冷却至室温，得到内包铁金属碳洋葱粗产物；所述加热裂解工艺为：以2℃/min的升温速率从室温升温至400℃保温2h，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃保温4h；所述普鲁士蓝的粒径为500nm。
步骤二、将步骤一所制备的内包铁金属碳洋葱粗产物置于稀盐酸中加热回流8h，然后离心得到沉淀物，用蒸馏水洗涤并再次离心，反复重复洗涤和离心过程直至离心液呈现中性，此时沉淀物中所含酸液及反应生成的杂质离子均被洗涤去除，最后将洗涤后的沉淀物烘干，得到烘干产物；所述烘干的工艺为将沉淀物置于鼓风干燥机中在80℃烘干10h；所述稀盐酸的浓度为0.5mol/L；所述内包铁金属碳洋葱粗产物的质量与稀盐酸的体积比例为2g：1L；
步骤三、将步骤二的烘干产物置于马弗炉中，在400℃下的空气中退火2h，此时烘干产物中所含的无定形碳杂质被灼烧去除，即得到内包铁金属碳洋葱。
图1是实验1中制备的内包铁金属碳洋葱的SEM图；从图中可以看出，商业普鲁士蓝样品形貌由准正方体转化为球状团聚物，形成了粒径均匀的内包铁金属碳洋葱。图2是实验1中制备的内包铁金属碳洋葱的XRD图；从XRD图谱可以看出高温裂解过程中，铁核心周围碳形成了石墨化结构，对应的峰分别位于2θ＝26.5，43.4，46.3，可见形成了内包铁金属碳洋葱。称重实验1得到内包铁金属碳洋葱，其质量为4g，收率达到了80％；图3是实验1中普鲁士蓝的晶胞结构图；图4是实验1裂解得到的粗产物的微观结构示意图，其中1为内包铁碳洋葱，2为无定形碳；图5是图4中1的放大图，其中a为Fe，b为石墨层。
试验2：
本实验宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法按以下步骤进行：
步骤一、称取50g普鲁士蓝并置于管式炉中，在氮气保护条件下加热裂解，加热裂解完成后在氮气保护条件下冷却至室温，得到内包铁金属碳洋葱粗产物；所述加热裂解工艺为：以2℃/min的升温速率从室温升温至400℃保温2h，然后以1℃/min的升温速率升温至1000℃保温4h；所述普鲁士蓝的粒径为500nm。
步骤二、将步骤一所制备的内包铁金属碳洋葱粗产物置于稀盐酸中加热回流8h，然后离心得到沉淀物，用蒸馏水洗涤并再次离心，反复重复洗涤和离心过程直至离心液呈现 中性，此时沉淀物中所含酸液及反应生成的杂质离子均被洗涤去除，最后将洗涤后的沉淀物烘干，得到烘干产物；所述烘干的工艺为将沉淀物置于鼓风干燥机中在80℃烘干10h；所述稀盐酸的浓度为0.5mol/L；所述内包铁金属碳洋葱粗产物的质量与稀盐酸的体积比例为2g：1L；
步骤三、将步骤二的烘干产物置于马弗炉中，在400℃下的空气中退火2h，此时烘干产物中所含的无定形碳杂质被灼烧去除，即得到内包铁金属碳洋葱。
称重实验2得到内包铁金属碳洋葱，其质量为39g，收率达到了78％；
试验3：
本实验宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法按以下步骤进行：
步骤一、称取5g普鲁士蓝并置于管式炉中，在氮气保护条件下加热裂解，加热裂解完成后在氮气保护条件下冷却至室温，得到内包铁金属碳洋葱粗产物；所述加热裂解工艺为：以2℃/min的升温速率从室温升温至400℃保温2h，然后以1℃/min的升温速率升温至1100℃保温4h；所述普鲁士蓝的粒径为500nm。
步骤二、将步骤一所制备的内包铁金属碳洋葱粗产物置于稀盐酸中加热回流8h，然后离心得到沉淀物，用蒸馏水洗涤并再次离心，反复重复洗涤和离心过程直至离心液呈现中性，此时沉淀物中所含酸液及反应生成的杂质离子均被洗涤去除，最后将洗涤后的沉淀物烘干，得到烘干产物；所述烘干的工艺为将沉淀物置于鼓风干燥机中在80℃烘干10h；所述稀盐酸的浓度为0.5mol/L；所述内包铁金属碳洋葱粗产物的质量与稀盐酸的体积比例为2g：1L；
步骤三、将步骤二的烘干产物置于马弗炉中，在400℃下的空气中退火2h，此时烘干产物中所含的无定形碳杂质被灼烧去除，即得到内包铁金属碳洋葱。
称重实验3得到内包铁金属碳洋葱，其质量为3.95g，收率达到了79％。

Claims (5)

1.一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法，其特征在于该方法按以下步骤实现：
步骤一、称取普鲁士蓝并置于管式炉中，在氮气保护条件下加热裂解，加热裂解完成后在氮气保护条件下冷却至室温，得到内包铁金属碳洋葱粗产物；所述加热裂解工艺为：以1.5℃/min～2.5℃/min的升温速率从室温升温至350℃～450℃保温1h～3h，然后以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至800℃～1100℃保温3h～6h；
步骤二、将步骤一所制备的内包铁金属碳洋葱粗产物置于稀盐酸中加热回流6h～10h，然后离心得到沉淀物，用蒸馏水洗涤并再次离心，反复重复洗涤和离心过程直至离心液呈现中性，最后将洗涤后的沉淀物烘干，得到烘干产物；
步骤三、将步骤二的烘干产物置于马弗炉中，在350℃～450℃下的空气中退火1.5h～2.5h，即得到内包铁金属碳洋葱。
2.根据权利要求1所述的一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法，其特征在于步骤一所述普鲁士蓝的粒径为400nm～600nm。
3.根据权利要求1所述的一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法，其特征在于步骤二所述烘干的工艺为将沉淀物置于鼓风干燥机中在80℃烘干10h。
4.根据权利要求1所述的一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法，其特征在于步骤二所述稀盐酸的浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种宏量制备粒径均匀的内包铁金属碳洋葱的方法，其特征在于步骤二所述内包铁金属碳洋葱粗产物的质量与稀盐酸的体积比例为2g：(0.5L～1.5L)。
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