CN106029562A - 氮化硼微粒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

[课题]提供一种为直径/厚度比(长径比)小的鳞片形状的亚微米且高纯度、高结晶性的氮化硼微粒。[解决手段]一种氮化硼微粒，其特征在于，平均粒径为0.05～2.0μm，石墨化指数为3以下，总氧量为0.20质量％以下，以及鳞片形状颗粒的长径/厚度比的平均值为6.0以下；以及一种氮化硼微粒的制造方法，其特征在于，在非活性气体气氛下，将氨/硼酸醇酯的摩尔比为1～5的氨和硼酸醇酯导入反应容器，于800～1350℃加热30秒以内，得到氮化硼前体，然后将该氮化硼前体在非活性气体气氛下、于1650～2200℃加热0.5小时以上。

Description

氮化硼微粒及其制造方法
技术领域
本发明涉及适合于高导热填料等的鳞片形状的氮化硼微粒及其制造方法。
背景技术
六方晶氮化硼(以下称为“氮化硼”)具有润滑性、高导热性及绝缘性等，被广泛用于固体润滑剂、熔融气体或铝等脱模剂及散热材料用填充材料等。
特别是近年来由于计算机、电子设备的高性能化，散热对策的重要性增加，氮化硼的高导热性受到关注。
近年来，探讨了为了对印刷线路板用树脂基板、挠性覆铜层叠板等的树脂层赋予高导热性、绝缘性而添加氮化硼。
一般的氮化硼的平均粒径为几μm～20μm，但印刷线路板用树脂基板、挠性覆铜层叠板等的树脂层的厚度也有几十μm左右的情况，若氮化硼的平均粒径大，则在树脂中的分散性差，无法获得表面的平滑性，使其分散时，产生麻点，有时无法较高地保持树脂层的强度，要求亚微米级(0.1μm)的氮化硼微粒。
为了使氮化硼显示高导热性，需要为高纯度(尤其是作为杂质的总氧量低)且高结晶性。即使为亚微米级的氮化硼微粒也同样。
另一方面，由于氮化硼为有特色的鳞片形状，所以存在难以在树脂中分散的倾向。
为了改良氮化硼等无机粉末在树脂中的分散性，通常利用硅烷偶联剂等进行的表面处理是有效的。
然而，氮化硼仅在端面存在表面官能团，因此很多时候无法显示出表面处理效果。
即，如果能够得到端面的面积大、厚壁的鳞片形状的亚微米级的氮化硼微粒，则适宜添加到上述树脂层中。
氮化硼通常通过在高温下使硼源(硼酸、硼砂等)和氮源(尿素、三聚氰胺及氨等)反应而得到。
用该方法得到的氮化硼聚集而大部分的平均粒径为几μm～20μm，因此，为了得到亚微米级的氮化硼，需要通过对用上述方法得到的氮化硼进行破碎的方法、或与上述方法不同的方法制作氮化硼。
关于对氮化硼进行破碎的方法，报道了通过喷射式粉碎机等进行破碎的方法(专利文献1)。
但是，这些方法中，粉碎时出现的活性表面非常容易被氧化，所得的氮化硼微粒的总氧量变得很高。
另外，提出了使用分散性优异的氮化硼粉末的带金属箔的片材(专利文献2)，记载了能够使用平均一次粒径0.2～4μm、长径比2～30及氧浓度0.1～1重量％的氮化硼，具体记载的氮化硼的长径比为7.3以上，氧浓度为0.25重量％以上，没有石墨化指数的记载，没有关于平均粒径0.05～2.0μm、石墨化指数3以下、总氧量0.20质量％以下、及长径比为6.0以下的氮化硼的记载。
另外，对于用与上述方法不同的方法制作氮化硼微粒的方法，报道了通过气相合成法得到氮化硼微粒的方法(专利文献3～专利文献5)。
然而，这些方法中得到的氮化硼微粒的结晶性低、总氧量也高，因此作为氮化硼的特征的润滑性、高导热性不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-067507号公报
专利文献2：日本特开2010-076955号公报
专利文献3：日本特开2000-327312号公报
专利文献4：日本特开2004-182572号公报
专利文献5：日本特开2010-180066号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种为长径/厚度比(长径比)小的鳞片形状的亚微米且高纯度、高结晶性的氮化硼微粒。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明采用以下手段。
(1)一种氮化硼微粒，其平均粒径为0.05～2.0μm，石墨化指数为3以下，总氧量为0.20质量％以下，以及鳞片形状颗粒的长径/厚度比的平均值为6.0以下。
(2)一种氮化硼微粒的制造方法，其中，在非活性气体气氛下，将氨/硼酸醇酯的摩尔比为1～5的氨和硼酸醇酯导入反应容器，于800～1350℃加热30秒以内，得到氮化硼前体，然后，将该氮化硼前体在非活性气体气氛下、于1650～2200℃加热0.5小时以上。
发明的效果
根据本发明，可以得到为长径/厚度比(长径比)小的鳞片形状的亚微米且高纯度、高结晶性的氮化硼微粒。
附图说明
图1为氮化硼微粒的制造装置的简图。
图2为本发明的氮化硼微粒的电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明中，通过在非活性气体气氛下利用挥发的硼酸醇酯和氨的、所谓的气相反应来连续地合成氮化硼微粒。
需要说明的是，只要没有特别限定，则本发明中的％以质量基准表示。
作为本发明中使用的硼酸醇酯，可以使用硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、及硼酸三异丙酯等，但从与氨的反应容易程度、入手容易程度出发，优选使用硼酸三甲酯。作为硼酸三甲酯，除了各公司试剂之外，有多摩化学工业株式会社制造的商品名“TMB”等。
另一方面，本发明中使用的氨没有特别限定，更优选不含杂质的、所谓的“高纯度”型的氨。
作为非活性气体，没有特别限定，可以举出不易发生化学反应的气体，例如氦气、氖气及氩气等稀有气体、氮气等。
本发明的氮化硼微粒通过利用挥发的硼酸醇酯和氨的、所谓的气相反应而连续地合成。因此，需要能够进行连续合成的装置，例如，优选使用图1所示的装置。
下面，进一步使用图进行说明。
本发明的氮化硼微粒的制造装置包括：管状炉3、反应管(石英管)2、容器1、硼酸醇酯的导入管4、氨气的导入管5、样品的回收容器6、及洗涤器7等。
对管状炉3没有特别限定，优选使用操作容易的电炉。
电炉的基本原理是通过通电使构成炉的发热体等发热，对炉内进行加温，根据加热方式、发热体的材质而被细化。一般来说，至1700℃左右的加热可以通过使用了发热体的电阻加热方式，2000℃左右的加热则需要使用线圈的感应加热方式。
需要说明的是，对于发热体材质，可以使用碳化硅、碳等，但没有特别限定。
本发明中使用的反应管2的材质没有特别限定，优选使用化学上稳定且耐热性良好的氧化铝、石英。
以下，基于图1说明使用石英管作为反应管、使用硼酸三甲酯作为硼酸醇酯的氮化硼微粒的制造装置的概要。
在管状炉3中设置石英管2，加热并升温至规定的温度。将硼酸三甲酯放入容器1中，通过氮气经由导入管4导入石英管2。
另一方面，经由导入管5将氨导入石英管2。导入的硼酸三甲酯和氨在经过加热的石英管2内反应，生成白色粉末的氮化硼前体(焙烧条件1)。
生成的氮化硼前体的一部分附着在石英管内，但多数通过氮气、未反应的氨被输送至回收容器6而被回收。需要说明的是，氮气、未反应的氨被导入洗涤器7，进行无害化处理。
管状炉3的温度为800～1350℃。低于800℃时，有生成的氮化硼微粒的平均粒径变得大于2.0μm的情况，超过1350℃时，有氮化硼微粒的长径/厚度比变得大于6.0的情况。
硼酸三甲酯与氨的反应在30秒以内结束。超过30秒时，有生成的氮化硼微粒的平均粒径变得大于2.0μm的情况。
硼酸三甲酯与氨的配混比例以氨/硼酸三甲酯的摩尔比计为1～5。摩尔比小于1时，有生成的氮化硼微粒的总氧量超过0.20％的情况，摩尔比大于5时，有氮化硼微粒的平均粒径变得小于0.05μm的情况。
停止硼酸三甲酯和氨的导入，切断管状炉3的电源，将得到的白色粉末的氮化硼前体放入氮化硼制坩埚，进行氮化而生成氮化硼微粒。
氮化硼微粒的生成在高频感应加热炉中、氮气气氛下、升温至1650～2200℃而进行(焙烧条件2)。低于1650℃时，有生成的氮化硼微粒的石墨化指数变得大于3的情况，超过2200℃时，有氮化硼微粒的平均粒径变得大于2.0μm的情况、长径/厚度比变得大于6.0的情况。
氮化硼微粒生成的反应时间为0.5小时以上。若低于0.5小时，则有生成的氮化硼微粒的石墨化指数变得大于3的情况、总氧量超过0.20％的情况。
本发明中生成的氮化硼微粒的平均粒径为0.05～2.0μm。在该范围外时，在树脂中的分散性差，无法获得表面的平滑性，另外，使其分散时，有时产生麻点、无法较高地保持树脂层的强度。
另外，从得到润滑性、高导热性的方面出发，本发明中生成的氮化硼微粒的石墨化指数为3以下。
从得到润滑性、高导热性的方面出发，本发明中生成的氮化硼微粒的总氧量为0.20％以下。
从在树脂中的分散性的方面出发，本发明中生成的氮化硼微粒的长径/厚度比为6.0以下。
实施例
以下，基于实验例进一步说明本发明。
实验例1
将石英管2设置在管状炉3中，加热至规定温度。将硼酸三甲酯放入容器1中，通过氮气经由导入管4导入石英管2。另一方面，氨也经由导入管5导入石英管2。被导入的硼酸三甲酯与氨在经过加热的石英管内反应，生成白色粉末的氮化硼前体(焙烧条件1)。生成的白色粉末的氮化硼前体的一部分附着于石英管内，但多数通过氮气、未反应的氨被输送至回收容器6。通过该容器回收硼酸三甲酯与氨的反应产物即氮化硼前体。需要说明的是，将氮气与未反应的氨导入洗涤器7，进行无害化处理。
将在上述得到的白色粉末的氮化硼前体导入氮化硼制坩埚，在高频感应加热炉中、氮气气氛下、规定温度下进行焙烧，由此得到目标氮化硼微粒(焙烧条件2)。
本发明的实施例中，直至1350℃的焙烧使用电阻加热方式，1650～2200℃的焙烧使用感应加热方式的电炉。
对于所得的氮化硼微粒，测定平均粒径、石墨化指数、总氧量、及长径/厚度比。将结果示于表1。
＜使用材料＞
硼酸三甲酯：和光纯药工业株式会社制试剂、三甲氧基硼烷
氨：高纯度型、市售品
＜测定方法＞
平均粒径：平均粒径的测定中使用Coulter Inc.制激光衍射散射法粒度分布测定装置商品名“LS-230”。
石墨化指数：利用X射线衍射装置(理学电机株式会社制“Geiger Flex2013型”)在2θ＝40～53°的范围内测定，由氮化硼的X射线衍射的2θ＝41°附近((100)面)、43°附近((101)面)、及50°附近((102)面)的衍射线的积分强度比，通过石墨化指数＝[面积{(100)+(101)}]/[面积(102)]算出。
总氧量：使用氧/氮同时分析装置(堀场制作所制“EMGA-620W/C”)进行测定。
长径/厚度比：由氮化硼微粒的电子显微镜图像任意选择100个颗粒，用规尺测定各个的长径及长度。由它们的值算出长径/厚度比，将其平均值作为长径/厚度比。
[表1]
附图标记说明
1 容器
2 反应管(石英管)
3 管状炉
4 硼酸醇酯的导入管
5 氨气的导入管
6 回收容器
7 洗涤器

Claims (2)

1.一种氮化硼微粒，其特征在于，平均粒径为0.05～2.0μm，石墨化指数为3以下，总氧量为0.20质量％以下，以及鳞片形状颗粒的长径/厚度比的平均值为6.0以下。
2.一种氮化硼微粒的制造方法，其特征在于，在非活性气体气氛下，将氨/硼酸醇酯的摩尔比为1～5的氨和硼酸醇酯导入反应容器，于800～1350℃加热30秒以内，得到氮化硼前体，然后，将该氮化硼前体在非活性气体气氛下、于1650～2200℃加热0.5小时以上。
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