CN106008837B - 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法 - Google Patents

以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106008837B
CN106008837B CN201610480437.9A CN201610480437A CN106008837B CN 106008837 B CN106008837 B CN 106008837B CN 201610480437 A CN201610480437 A CN 201610480437A CN 106008837 B CN106008837 B CN 106008837B
Authority
CN
China
Prior art keywords
acrylamide
solution
potato starch
water
resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610480437.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106008837A (zh
Inventor
温国华
宋丽君
张雨亭
宋丽红
渠清
柳青
李茹
陈超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia University
Original Assignee
Inner Mongolia University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia University filed Critical Inner Mongolia University
Priority to CN201610480437.9A priority Critical patent/CN106008837B/zh
Publication of CN106008837A publication Critical patent/CN106008837A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106008837B publication Critical patent/CN106008837B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/286—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using natural organic sorbents or derivatives thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4812—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of organic character
    • B01J2220/4825—Polysaccharides or cellulose materials, e.g. starch, chitin, sawdust, wood, straw, cotton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C02F2101/203—Iron or iron compound

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法，主要特征为首先以氢氧化钠溶液水解丙烯酰胺，然后在氮气的保护下水浴加热，使羧甲基马铃薯淀粉与部分水解的丙烯酰胺在30～60℃下接枝聚合制备吸附Fe3+树脂。最佳产品在1000mlFe3+浓度为10ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为36.86mg/g，去除率为88.05%，在1000mlFe3+浓度为400ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为1072.65mg/g,去除率为94.91%。本发明吸附Fe3+离子树脂的制备具有以下优势：母体羧甲基马铃薯淀粉可溶于水中，因而不需要糊化，工艺简单易行，接枝聚合反应温度低，实用性强，制得的吸附Fe3+树脂对Fe3+离子吸附量及去除率高。

Description

以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的 方法
技术领域
本发明涉及一种用于环境治理领域的功能高分子材料——吸附Fe3+离子树脂的制备方法，特别是指以羧甲基马铃薯淀粉、用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺为主要原料制备吸附Fe3+离子树脂的方法。
背景技术
由于重金属具有富集性及稳定性，很难在环境中降解的特点，因此相对于其他污染，重金属污染已经成为威胁人类发展的重大环境问题。虽然铁对人和动物毒性很小，但水体中铁化合物的浓度为0.1～0.3mg/L时，会影响水的色、嗅、味等感官性状。例如，水体中所含的某些铁化合物的浓度达到0.04mg/L，便会出现异味。印染工业用水中铁含量过高时，往往使产品出现难看的斑点。因此，象塑料、纺织、造纸、酿造和食品工业的用水，对含铁量的要求比饮用水还要高。
发明内容
本发明提供了一种操作工艺简单、吸附Fe3+能力强、吸附量高的树脂产品及其制备方法。
其方法及步骤如下：
将羧甲基马铃薯淀粉与一定量的去离子水混合；称取一定量的丙烯酰胺与一定量的去离子水混合，配制氢氧化钠溶液按一定水解度将其与丙烯酰胺溶液反应；将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入一定量的引发剂过硫酸钾与一定量的交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得吸附Fe3+树脂。上述使用的引发剂过硫酸钾配制为的浓度为10mg/ml的溶液、交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺配制为浓度为2.5mg/ml的溶液。
最佳条件下的产品在1000mlFe3+浓度为10ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为36.86mg/g，去除率为88.05%,在1000mlFe3+浓度为400ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为1072.65mg/g , 去除率为94.91%。
本发明的优点：
（1）羧甲基马铃薯淀粉易溶于水，在吸附Fe3+树脂制备的过程中不需要传统的淀粉糊化工艺，工艺流程简单易行；
（2）聚合反应温度低，可减少能量消耗，实用性强；
（3）产品对Fe3+的吸附效果好。
附图说明
图1是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺合成吸附Fe3+树脂的工艺流程图
图2是引发剂用量对初始浓度为10ppm的Fe3+吸附量的影响曲线
图3是交联剂用量对初始浓度为10ppm的Fe3+吸附量的影响曲线
图4是丙烯酰胺水解度对对初始浓度为10ppm的Fe3+吸附量的影响曲线
图5是溶解羧甲基马铃薯淀粉的用水量对初始浓度为10ppm的Fe3+吸附量的影响曲线
图6是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺质量比对初始浓度为10ppm的Fe3+吸附量的影响曲线
图7是Fe3+的初始浓度对吸附量的影响曲线。
具体实施方式
实施例1：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在35℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Fe3+树脂，本实施例所制得的吸附Fe3+树脂在1000mlFe3+浓度为10ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为29.05mg/g，去除率为80.71%。
实施例2：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在39℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Fe3+树脂，本实施例所制得的吸附Fe3+树脂在1000mlFe3+浓度为10ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为29.68mg/g，去除率,81.84%。
实施例3：称取12.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取3.52g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在28℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Fe3+树脂，本实施例所制得的吸附Fe3+树脂在1000mlFe3+浓度为10ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为36.86mg/g，去除率为88.05%，在1000mlFe3+浓度为400ppm的溶液中Fe3+的吸附量为1072.65mg/g,去除率为94.91%。
实施例4：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与55ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在29℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Fe3+树脂，本实施例所制得的吸附Fe3+树脂在1000mlFe3+浓度为10ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为30.25mg/g，去除率为82.54%。
实施例5：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入7ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在31℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Fe3+树脂，本实施例所制得的吸附Fe3+树脂在1000mlFe3+浓度为10ppm的溶液中对Fe3+的吸附量为29.48mg/g，去除率为82.16%。

Claims (1)

1.一种操作工艺简单、吸附Fe3+能力强、吸附量及去除率高的吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将羧甲基马铃薯淀粉与一定量的去离子水混合；称取一定量的丙烯酰胺，加入一定量的水配制成丙烯酰胺溶液，配制氢氧化钠溶液按一定水解度将其与丙烯酰胺溶液反应；将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入一定量的引发剂过硫酸钾与一定量的交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得吸附Fe3+树脂，上述引发剂过硫酸钾配制成浓度为10mg/ml的溶液、交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺配制成浓度为2.5mg/ml的溶液，其中羧甲基马铃薯淀粉：溶解羧甲基马铃薯淀粉用水量：丙烯酰胺：溶解丙烯酰胺的水量：氢氧化钠：溶解氢氧化钠的水量：过硫酸钾：溶解过硫酸钾的水量：N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺：溶解N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺的水量=1：12:5: 10:1.408: 6:0.02:2 :0.006:2.4。
CN201610480437.9A 2016-06-28 2016-06-28 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法 Active CN106008837B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610480437.9A CN106008837B (zh) 2016-06-28 2016-06-28 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610480437.9A CN106008837B (zh) 2016-06-28 2016-06-28 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106008837A CN106008837A (zh) 2016-10-12
CN106008837B true CN106008837B (zh) 2018-10-09

Family

ID=57084563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610480437.9A Active CN106008837B (zh) 2016-06-28 2016-06-28 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106008837B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110003390B (zh) * 2019-04-16 2021-07-20 广西大学 一种淀粉或纤维素基高分子多孔吸附树脂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103102453A (zh) * 2013-01-11 2013-05-15 燕山大学 一种吸附重金属离子的聚合物水凝胶及其制备方法
CN103204974A (zh) * 2013-04-12 2013-07-17 嘉兴学院 一种重金属捕集剂及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103102453A (zh) * 2013-01-11 2013-05-15 燕山大学 一种吸附重金属离子的聚合物水凝胶及其制备方法
CN103204974A (zh) * 2013-04-12 2013-07-17 嘉兴学院 一种重金属捕集剂及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Synthesis and Characterization of Starch and Acrylamides Based Hydrogels;Ghanshyam S. Chauhan等;《Polymers & polymer composites》;20051231;第13卷(第2期);151-165 *
Use of biopolymers and acrylamide-based hydrogels for sorption of Cu2+, Fe2+ and Cr 6+ ions from their aqueous solutions;Ghanshyam S. Chauhan等;《Desalination》;20061002;第197卷(第1-3期);75-81 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106008837A (zh) 2016-10-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2687465C1 (ru) Способ получения сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов
CN107162149B (zh) 一种阴离子型丙烯酰胺絮凝剂的制备方法
CN106008837B (zh) 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Fe3+树脂的方法
Shi et al. Process optimization for cassava starch modified by octenyl succinic anhydride
CN105348398B (zh) 一种保坍型改性麦芽糊精高效减水剂及其制备方法
CN105061698B (zh) 一种稻壳炭基保水剂的制备方法
CN105087915A (zh) 一种铁矿球团用高吸水性复合粘结剂的制备方法及应用
CN106905445B (zh) 一种羧甲基-聚胺化壳聚糖脱色剂及其制备方法和应用
CN104311678B (zh) 一种乙酰化双淀粉己二酸酯淀粉的制备方法
CN106955675B (zh) 一种磁性水溶液及其制备方法和应用
CN104193836B (zh) 一种药用羟丙基淀粉的生产工艺
CN103819603B (zh) 可萃取物低的高吸水性树脂的制备方法
CN104072672B (zh) 以羧甲基木薯渣为原料合成高吸水树脂的方法
CN105349598A (zh) 一种酶降解工艺改性淀粉方法
CN108047394B (zh) 一种腰果酚改性醚类聚羧酸减水剂的制备方法
CN106008833A (zh) 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Pb2+树脂的方法
CN105968263A (zh) 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Co2+树脂的方法
CN112159495A (zh) 一种凝胶型弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂
CN114560972B (zh) 一种生态环保型农药缓释材料及其制备方法和应用
CN106008831A (zh) 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Ag+树脂的方法
CN115505171B (zh) 一种新型有机锌盐pvc复配热稳定剂及其制备方法与应用
CN110386989A (zh) 一种低粘度高抗性淀粉的制备方法
CN109457515A (zh) 一种毛棉织物数码印花糊料的制备方法
CN109608579A (zh) 一种交联网状结构的聚合物的制备方法
CN106008836A (zh) 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Cr3+树脂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant