CN106008833A - 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Pb2+树脂的方法 - Google Patents

以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Pb2+树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了以羧甲基马铃薯淀粉和丙烯酰胺为原料制备吸附Pb2+离子树脂的方法，主要特征为首先以氢氧化钠溶液水解丙烯酰胺，然后在氮气的保护下水浴加热，使羧甲基马铃薯淀粉与部分水解的丙烯酰胺在30～60℃下接枝聚合制备吸附Pb2+树脂。最佳产品在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为49.39mg/g，去除率为98.78%。本发明吸附Pb2+离子树脂的制备具有以下优势：母体羧甲基马铃薯淀粉可溶于水中，因而不需要糊化，工艺简单易行，接枝聚合反应温度低，实用性强，制得的吸附Pb2+树脂对Pb2+离子吸附量高。

Description

以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附 Pb 2+ 树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种用于环境治理领域的功能高分子材料——吸附Pb2+离子树脂的制备方法，特别是指以羧甲基马铃薯淀粉、用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺为主要原料制备吸附Pb2+离子树脂的方法。
背景技术
由于重金属具有富集性及稳定性，很难在环境中降解的特点，因此相对于其他污染，重金属污染已经成为威胁人类发展的重大环境问题。铅及其化合物都有非常大的毒性，会造成大气、土壤、水体的污染，是危害极大的重金属元素之一。如蓄电池行业中排放出的工业废水含有大量的铅，这些铅在水体中或土壤中蓄积后，通过食物链影响人和动物健康，特别是对儿童的智力发育有着严重的损害作用，此外还会对人体的造血系统、中枢神经系统及外部神经系统造成永久性损伤。因此，选择一种能有效的从工业废水中去除Pb2+的方法非常重要。
发明内容
本发明提供了一种操作工艺简单、吸附Pb2+能力强、吸附量高的树脂产品及其制备方法。
其方法及步骤如下：
将羧甲基马铃薯淀粉与一定量的去离子水混合；称取一定量的丙烯酰胺，与一定量的去离子水混合,配制氢氧化钠溶液按一定水解度将其与称好的丙烯酰胺反应；将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入一定量的引发剂过硫酸钾与一定量的交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得吸附Pb2+树脂。上述使用的引发剂过硫酸钾配制为的浓度为10mg/ml的溶液、交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺配制为浓度为2.5mg/ml的溶液。
最佳条件下的产品在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为49.39mg/g。
本发明的优点：
（1）羧甲基马铃薯淀粉易溶于水，在吸附Pb2+树脂制备的过程中不需要传统的淀粉糊化工艺，工艺流程简单易行；
（2）聚合反应温度低，可减少能量消耗，实用性强；
（3）产品对Pb2+的吸附效果好。
附图说明
图1是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺合成吸附Pb2+树脂的工艺流程图
图2是引发剂用量对初始浓度为10ppm的Pb2+树脂吸附量的影响曲线
图3是交联剂用量对初始浓度为10ppm的Pb2+树脂吸附量的影响曲线
图4是丙烯酰胺水解度对初始浓度为10ppm的Pb2+树脂吸附量的影响曲线
图5是溶解羧甲基马铃薯淀粉的用水量对初始浓度为10ppm的Pb2+树脂吸附量的影响曲线
图6是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺质量比对初始浓度为10ppm的Pb2+树脂吸附量的影响曲线。
具体实施方式
实施例1：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入3ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在35℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为48.09mg/g，去除率为96.18%。
实施例2：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在39℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为49.02mg/g，去除率,98.04%。
实施例3：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入9ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在28℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为47.54mg/g，去除率为95.08%。
实施例4：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、4ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在29℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为49.12mg/g，去除率为98.24%。
实施例5：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、8ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在31℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为47.90mg/g，去除率为95.8%。
实施例6：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、10ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在32℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为48.02mg/g，去除率为96.04%。
实施例7：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取1.41g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在48℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为48.34mg/g，去除率为96.68%。
实施例8：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取4.23g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在46℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为48.66mg/g，去除率为97.32%。
实施例9：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取9.86g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在33℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为47.39mg/g，去除率为94.78%。
实施例10：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与25ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在34℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为47.93mg/g，去除率为95.86%。
实施例11：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与45ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在37℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为48.95mg/g，去除率为97.9%。
实施例12：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与65ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在40℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为47.61mg/g，去除率为95.22%。
实施例13：称取7.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取2.11g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在48℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为48.19mg/g，去除率为96.38%。
实施例14：称取17.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取4.93g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在41℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为48.67mg/g，去除率为97.34%。
实施例15：称取30g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取8.45g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在41℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为47.50mg/g，去除率为95%。
实施例16：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、5ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在31℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Pb2+树脂，本实施例所制得的吸附Pb2+树脂在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中对Pb2+的吸附量为49.39mg/g，去除率为98.78%。

Claims (3)

1.本发明提供了一种操作工艺简单、吸附Pb2+能力强、吸附量及去除率高的树脂产品及其制备方法，其方法及步骤如下：
将羧甲基马铃薯淀粉与一定量的去离子水混合；称取一定量的丙烯酰胺，配制氢氧化钠溶液按一定水解度将其与称好的丙烯酰胺反应；将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入一定量的引发剂过硫酸钾与一定量的交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得吸附Pb2+树脂；上述使用的引发剂过硫酸钾配制为的浓度为10mg/ml的溶液、交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺配制为浓度为2.5mg/ml的溶液。
2.上述以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成树脂的方法制得的树脂,最佳条件下的产品在1000mlPb2+浓度为10ppm的溶液中Pb2+的吸附量为49.39mg/g。
3. 权利要求1所述最佳条件下的产品特指按权利要求1所述实验方案制备吸附Pb2+树脂，其中羧甲基马铃薯淀粉：溶解羧甲基马铃薯淀粉用水量：丙烯酰胺：氢氧化钠：过硫酸钾：N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液=1：12:10:2.816:0.02:0.005。
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