CN102093513A - 马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备吸水树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备吸水树脂的方法，以氢氧化钠或氢氧化钾对丙烯酸进行中和，配成Ⅰ；将马铃薯淀粉加水搅拌、糊化，冷却后加入N-N双丙烯酰胺，配成Ⅱ；取过硫酸钾和亚硫酸钠，加水配制成Ⅲ；将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合配成Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合配成Ⅴ；将Ⅳ和Ⅴ混合，反应至无挥发物，所得产物置于中高温条件下2～5小时，即得到吸水树脂，所得吸水树脂的蒸馏水吸水率为300～1200g/g，5.0％NaCl水溶液的吸水率为35～125g/g，本发明以特殊的氧化-还原引发剂体系为核心，实现了生产工艺简单、成本低、产品易降解等目的，并在中常温下即可实现马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备可降解的环保型吸水树脂，所得吸水树脂可应用于农业、园艺、医药、卫生等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备吸水树脂的方法，属于高分子材料领域。
背景技术
现有吸水树脂多以丙烯酸系合成为主，为全人工合成材料，或以丙烯酸/纤维素合成为主，这些材料制得的吸水树脂多存在聚合反应温度高，产品成本高，产物不易降解或不易完全降解，在农业领域应用有可能影响土壤品质等问题。利用淀粉经改性制备吸水树脂的方法较多，马铃薯淀粉是我国的一种优势资源，但因其结构有别于玉米、豆类等的淀粉，虽其本身结构强度较好，但以其为主体材料，一般在较高温度下聚合尚可行，而在中常温条件下聚合制备可降解的环保型吸水树脂一直以来都未得到解决，其原因主要在于中常温下马铃薯淀粉聚合反应活性的问题没有得到很好的解决。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的困难，提供一种马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备可降解的环保型吸水树脂的方法。本发明以马铃薯淀粉为原料，通过特定的氧化-还原引发剂体系，在中常温条件下将丙烯酸接枝到马铃薯淀粉分子链上，再经交联反应制备可降解的环保型吸水树脂，通过下列技术方案实现。
一种马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备吸水树脂的方法，经过下列各步骤：
A.取丙烯酸，并取丙烯酸质量的24～60％的氢氧化钠或氢氧化钾溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和，配成组份Ⅰ；
B.取丙烯酸质量的18～40％的马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶5～30，在85～100℃下加水搅拌，并进行糊化，再冷却；取丙烯酸质量的0.15～0.35％的N-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶5～50，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取丙烯酸质量的0.5～4.5％的过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.1～0.6，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶23～90，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在40～66℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于115～130℃的温度下2～5小时，即得到吸水树脂。
所述步骤A中对丙烯酸进行中和到中和度为65～95％。
所述步骤B中糊化后的马铃薯冷却到5～40℃。
通过本发明方法所得的吸水树脂，其蒸馏水吸水率为300～1200g/g，5.0％NaCl水溶液的吸水率为35～125g/g。本发明以特殊的氧化-还原引发剂体系为核心，实现了生产工艺简单、成本低、产品易降解等目的，并在中常温下即可实现马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备可降解的环保型吸水树脂，所得吸水树脂可应用于农业、园艺、医药、卫生等行业。
具体实施方式
实施例1
A.取丙烯酸100g，并取24g氢氧化钠溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和到中和度为65％，配成组份Ⅰ；
B.取18g马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶16，在85℃下加水搅拌，并进行糊化，冷却到5℃；取0.15gN-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶5，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取0.5g过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.1，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶40，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在40℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于120℃的温度下2小时，即得到吸水树脂，蒸馏水吸水率为300g/g，5.0％NaCl水溶液吸水率为35g/g。
实施例2
A.取丙烯酸100g，并取40g氢氧化钾溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和到中和度为95％，配成组份Ⅰ；
B.取40g马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶30，在100℃下加水搅拌，并进行糊化，冷却到30℃；取0.35gN-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶50，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取4.5g过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.4，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶23，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在66℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于130℃的温度下5小时，即得到吸水树脂，蒸馏水吸水率为800g/g，5.0％NaCl水溶液吸水率为65g/g。
实施例3
A.取丙烯酸100g，并取60g氢氧化钾溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和到中和度为80％，配成组份Ⅰ；
B.取30g马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶5，在90℃下加水搅拌，并进行糊化，冷却到40℃；取0.24gN-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶25，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取2.5g过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.6，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶90，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在44℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于115℃的温度下4.5小时，即得到吸水树脂，蒸馏水吸水率为1100g/g，5.0％NaCl水溶液吸水率为125g/g。
实施例4
A.取丙烯酸100g，并取45g氢氧化钠溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和到中和度为85％，配成组份Ⅰ；
B.取25g马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶16，在95℃下加水搅拌，并进行糊化，冷却到25℃；取0.23gN-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶30，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取1.8g过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.2，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶50，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在42℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于120℃的温度下3小时，即得到吸水树脂，蒸馏水吸水率为1200g/g，5.0％NaCl水溶液吸水率为120g/g。
实施例5
A.取丙烯酸100g，并取30g氢氧化钾溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和到中和度为75％，配成组份Ⅰ；
B.取32g马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶20，在90℃下加水搅拌，并进行糊化，冷却到15℃；取0.3gN-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶40，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取3.6g过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.3，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶30，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在50℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于120℃的温度下3小时，即得到吸水树脂，蒸馏水吸水率为950g/g，5.0％NaCl水溶液吸水率为85g/g。
实施例6
A.取丙烯酸100g，并取50g氢氧化钠溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和到中和度为85％，配成组份Ⅰ；
B.取36g马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶15，在88℃下加水搅拌，并进行糊化，冷却到35℃；取0.32gN-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶35，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取3.7g过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.5，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶70，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在43℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于120℃的温度下4小时，即得到吸水树脂，蒸馏水吸水率为1050g/g，5.0％NaCl水溶液吸水率为110g/g。
Claims (3)
1.一种马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备吸水树脂的方法，其特征在于经过下列各步骤：
A.取丙烯酸，并取丙烯酸质量的24～60％的氢氧化钠或氢氧化钾溶解为饱和溶液，并对丙烯酸进行中和，配成组份Ⅰ；
B.取丙烯酸质量的18～40％的马铃薯淀粉，按马铃薯淀粉∶水的质量比为1∶5～30，在85～100℃下加水搅拌，并进行糊化，再冷却；取丙烯酸质量的0.15～0.35％的N-N双丙烯酰胺，按N-N双丙烯酰胺∶水的质量比为1∶5～50，溶于水，再将该溶液与糊化后的马铃薯淀粉进行混合均匀，配成组份Ⅱ；
C.取丙烯酸质量的0.5～4.5％的过硫酸钾和亚硫酸钠，其中过硫酸钾和亚硫酸钠的质量比为1∶0.1～0.6，按过硫酸钾和亚硫酸钠∶水的质量比为1∶23～90，加水混合均匀，配制成氧化-还原引发剂体系，即组份Ⅲ；
D.将组份Ⅲ中的一半与组份Ⅰ混合均匀配成组份Ⅳ，另一半与组份Ⅱ混合均匀配成组份Ⅴ；
E.将组份Ⅳ和组份Ⅴ混合，在40～66℃下进行反应至无挥发物，所得产物倒入容器中，置于115～130℃的温度下2～5小时，即得到吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤A中对丙烯酸进行中和到中和度为65～95％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述所述步骤B中糊化后的马铃薯冷却到5～40℃。
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