CN105936661A - 以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Ni2+树脂的方法 - Google Patents

以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Ni2+树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了以羧甲基马铃薯淀粉和丙烯酰胺为原料制备吸附Ni2+离子树脂的方法，主要特征为首先以氢氧化钠溶液水解丙烯酰胺，然后在氮气的保护下水浴加热，使羧甲基马铃薯淀粉与部分水解的丙烯酰胺在30～60℃下接枝聚合制备吸附Ni2+树脂。最佳产品在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为48.27mg/g，去除率为98.05%，在1000mlNi2+浓度为350ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为948.17mg/g,去除率为95.28%。本发明吸附Ni2+离子树脂的制备具有以下优势：母体羧甲基马铃薯淀粉可溶于水中，因而不需要糊化，工艺简单易行，接枝聚合反应温度低，实用性强，制得的吸附Ni2+树脂对Ni2+离子吸附量和去除率高。

Description

以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附 Ni 2+ 树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种用于环境治理领域的功能高分子材料——吸附Ni2+离子树脂的制备方法，特别是指以羧甲基马铃薯淀粉、用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺为主要原料制备吸附Ni2+离子树脂的方法。
背景技术
由于重金属具有富集性及稳定性，很难在环境中降解的特点，因此相对于其他污染，重金属污染已经成为威胁人类发展的重大环境问题。镍污染对人体的危害很大，通常有致癌作用。致癌性镍的致癌作用，发现于1933年，如在英国南威尔士克利德赫镍冶炼厂工人中，患肺癌和鼻腔癌的很多。英国的R.多尔等于1970年对该厂1944年前参加精炼工作5年以上的845名工人进行了追踪调查，将工人癌症死亡情况与一般居民进行比较，发现1925年以前参加工作的工人死于肺癌的观察人数，为全国居民同期肺癌死亡期望数的 5～10倍；死于鼻腔癌的观察人数约为全国居民的100～900倍。在加拿大、挪威、德意志民主共和国和日本等国进行的流行病学调查，也都有类似的发现。镍污染致癌的潜伏期较长，肺癌平均为27年，鼻腔癌平均为23年。中国精炼镍作业的历史较短，还没有镍污染致癌的报道。
发明内容
本发明提供了一种操作工艺简单、吸附Ni2+能力强、吸附量高的树脂产品及其制备方法。
其方法及步骤如下：
将羧甲基马铃薯淀粉与一定量的去离子水混合；称取一定量的丙烯酰胺与一定量的去离子水混合，配制氢氧化钠溶液按一定水解度将其与丙烯酰胺溶液反应；将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入一定量的引发剂过硫酸钾溶液与一定量的交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得吸附Ni2+树脂。上述使用的引发剂过硫酸钾配制为的浓度为10mg/ml的溶液、交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺配制为浓度为2.5mg/ml的溶液。
最佳条件下的产品在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为48.27mg/g，去除率为98.05%，在1000mlNi2+浓度为350ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为 948.17mg/g,去除率为95.28%。
本发明的优点：
（1）羧甲基马铃薯淀粉易溶于水，在吸附Ni2+树脂制备的过程中不需要传统的淀粉糊化工艺，工艺流程简单易行；
（2）聚合反应温度低，可减少能量消耗，实用性强；
（3）产品对Ni2+的吸附效果好。
附图说明
图1是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺合成吸附Ni2+树脂的工艺流程图
图2是引发剂用量对初始浓度为10ppm的Ni2+吸附量的影响曲线
图3是交联剂用量对初始浓度为10ppm的Ni2+吸附量的影响曲线
图4是丙烯酰胺水解度对初始浓度为10ppm的Ni2+吸附量的影响曲线
图5是溶解羧甲基马铃薯淀粉的用水量对初始浓度为10ppm的Ni2+吸附量的影响曲线
图6是羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺质量比对初始浓度为10ppm的Ni2+吸附量的影响曲线
图7是Ni2+的初始浓度对吸附量的影响曲线。
具体实施方式
实施例1：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、10ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在35℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Ni2+树脂，本实施例所制得的吸附Ni2+树脂在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为46.14mg/g，去除率为95.94%。
实施例2：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与35ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在39℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Ni2+树脂，本实施例所制得的吸附Ni2+树脂在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为44.75mg/g，去除率为94.40%。
实施例3：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取5.63g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在28℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Ni2+树脂，本实施例所制得的吸附Ni2+树脂在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为45.05mg/g，去除率为94.12%。
实施例4：称取12.5g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在29℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Ni2+树脂，本实施例所制得的吸附Ni2+树脂在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为44.32mg/g，去除率为93.90%。
实施例5：称取25g丙烯酰胺，溶解于25ml去离子水中，称取7.04g氢氧化钠，溶解于15ml去离子水中，将该氢氧化钠溶液滴加到上述丙烯酰胺溶液中，室温下搅拌使丙烯酰胺水解；称取2.5g羧甲基马铃薯淀粉与30ml去离子水混合均匀，将丙烯酰胺的水解液与羧甲基马铃薯淀粉混合液混合均匀，加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在31℃，待温度上升到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎得到吸附Ni2+树脂，本实施例所制得的吸附Ni2+树脂在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为48.27mg/g，去除率为98.05%，在1000mlNi2+浓度为350ppm的溶液中对Ni2+的吸附量为 948.17mg/g,去除率为95.28%。

Claims (3)

1. 本发明提供了一种操作工艺简单、吸附Ni2+能力强、吸附量及去除率高的树脂产品及其制备方法，其方法及步骤如下：
将羧甲基马铃薯淀粉与一定量的去离子水混合；称取一定量的丙烯酰胺，配制氢氧化钠溶液按一定水解度将其与称好的丙烯酰胺反应；将上述羧甲基马铃薯淀粉与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分水解的丙烯酰胺溶液在反应瓶中混合均匀，加入一定量的引发剂过硫酸钾与一定量的交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，聚合反应发生在30-60℃之间，温度继续升高达到80℃时保温1.5h，然后取出产物，经烘干、粉碎即得吸附Ni2+树脂；上述使用的引发剂过硫酸钾配制成浓度为10mg/ml的溶液、交联剂N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺配制成浓度为2.5mg/ml的溶液。
2.上述以羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成吸附Ni2+树脂的方法制得的吸附Ni2+树脂,最佳条件下的产品在1000mlNi2+浓度为10ppm的溶液中Ni2+的吸附量为48.27mg/g,去除率为98.05%，在1000mlNi2+浓度为350ppm的溶液中Ni2+的吸附量为948.17mg/g,去除率为95.28%。
3. 按权利要求1所述过程最佳条件下合成的产品吸附Ni2+树脂，其中羧甲基马铃薯淀粉：溶解羧甲基马铃薯淀粉用水量：丙烯酰胺：溶解丙烯酰胺的水量：氢氧化钠：溶解氢氧化钠的水量：过硫酸钾：溶解过硫酸钾的水量：N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺：溶解N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺的水量=1：12:10: 10:2.816: 6:0.02: 2:0.006:2.4。
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