CN106006714A - 高活性纳米氧化锌制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高活性纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤：称取硫酸锌放入烧杯中，加入去离子水，室温下搅拌至完全溶解；加入碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取二甲胺基磺酰氯、1乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸羟丙酯、羟基甲基膦酸二乙酯、二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；加热三口瓶内混合液，并保温；向得到的混合物中加入无水乙醇，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。本发明制得的纳米氧化锌粒径大、分散性差、长径比小，提高了其比表面积和化学活性。

Description

高活性纳米氧化锌制备方法
技术领域
本发明涉及一种高活性纳米氧化锌制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。
目前，制备氧化锌纳米材料的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶 - 凝胶法、沉淀法、燃烧法、水（溶剂）热法、模板法等。得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。
如氧化锌应用于橡胶生产中时，易于出现氧化锌难以分散、结团等现象，且增加了氧化锌的用量，使胶料中残留锌量较多，不仅浪费了锌资源，亦极大污染了环境。
发明内容
本发明目的是提供一种高活性纳米氧化锌制备方法，解决纳米氧化锌的粒径大、分散性差、长径比小的问题，从而提高其比表面积和化学活性，进而提高其在橡胶、医药、化工、轻工等行业的广泛应用。
本发明的方案如下：高活性纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤：
a、称取0.23-0.41g硫酸锌放入烧杯中，加入36-52g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.09-0.22g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.1-3.3g二甲胺基磺酰氯、1.4-2.5g乙烯基三乙氧基硅烷、2.1-5.5g 甲基丙烯酸羟丙酯、1-3g羟基甲基膦酸二乙酯、0.1-0.5g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至132-145℃，并保温30-60min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至260-330℃，并保温50-80min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇50-60mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇50-60mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
高活性纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤：
a、称取0.29g硫酸锌放入烧杯中，加入42g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.12g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.8二甲胺基磺酰氯、1.6g乙烯基三乙氧基硅烷、3.7g 甲基丙烯酸羟丙酯、2g羟基甲基膦酸二乙酯、0.2g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至140℃，并保温45min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至290℃，并保温66min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇52mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇56mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
高活性纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤：
a、称取0.4g硫酸锌放入烧杯中，加入48g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.1g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.3g二甲胺基磺酰氯、2.3g乙烯基三乙氧基硅烷、5g 甲基丙烯酸羟丙酯、2.4g羟基甲基膦酸二乙酯、0.4g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至138℃，并保温55min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至310℃，并保温75min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇52mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
高活性纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤：
a、称取0.37g硫酸锌放入烧杯中，加入48g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.17g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取2.2g二甲胺基磺酰氯、1.6g乙烯基三乙氧基硅烷、3.5g 甲基丙烯酸羟丙酯、1.8g羟基甲基膦酸二乙酯、0.24g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至145℃，并保温60min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至315℃，并保温75min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇55mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇58mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
本发明具有以下特点:
（1）甲基丙烯酸羟丙酯、羟基甲基膦酸二乙酯、二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠，吸附于ZnO 纳米晶晶核表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向；
（2）二甲胺基磺酰氯作为氧化锌的稳定剂，同时也对甲基丙烯酸羟丙酯、羟基甲基膦酸二乙酯、二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠进行分散；
（3）乙烯基三乙氧基硅烷增加甲基丙烯酸羟丙酯、二甲胺基磺酰氯等物质与氧化锌的相容性；
（4）本发明制备的氧化锌纳米粒径10-18nm，比表面积大，分散性好，化学活性高；
（5）本发明工艺简便，反应周期短，产率高，适合规模化生产；
（6）羟基甲基膦酸二乙酯、二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠增加了甲基丙烯酸羟丙酯、二甲胺基磺酰氯对氧化锌的分散效果。
具体实施方式
实施例1
高活性纳米氧化锌制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
a、称取0.29g硫酸锌放入烧杯中，加入42g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.12g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.8二甲胺基磺酰氯、1.6g乙烯基三乙氧基硅烷、3.7g 甲基丙烯酸羟丙酯、2g羟基甲基膦酸二乙酯、0.2g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至140℃，并保温45min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至290℃，并保温66min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇52mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇56mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
实施例2
高活性纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤：
a、称取0.4g硫酸锌放入烧杯中，加入48g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.1g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.3g二甲胺基磺酰氯、2.3g乙烯基三乙氧基硅烷、5g 甲基丙烯酸羟丙酯、2.4g羟基甲基膦酸二乙酯、0.4g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至138℃，并保温55min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至310℃，并保温75min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇52mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
实施例3
高活性纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤：
a、称取0.37g硫酸锌放入烧杯中，加入48g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.17g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取2.2g二甲胺基磺酰氯、1.6g乙烯基三乙氧基硅烷、3.5g 甲基丙烯酸羟丙酯、1.8g羟基甲基膦酸二乙酯、0.24g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至145℃，并保温60min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至315℃，并保温75min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇55mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇58mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
对实施例1-3所得纳米氧化锌进行检测，得以下指标。
表1 纳米氧化锌的技术指标
从表1可以发现本发明所制备的纳米氧化锌的平均粒径比市场的纳米氧化锌粒径小，比表面大，而且其密度高于市场的纳米氧化锌。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.高活性纳米氧化锌制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
a、称取0.23-0.41g硫酸锌放入烧杯中，加入36-52g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.09-0.22g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.1-3.3g二甲胺基磺酰氯、1.4-2.5g乙烯基三乙氧基硅烷、2.1-5.5g 甲基丙烯酸羟丙酯、1-3g羟基甲基膦酸二乙酯、0.1-0.5g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至132-145℃，并保温30-60min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至260-330℃，并保温50-80min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇50-60mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇50-60mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
2.根据权利要求1所述的高活性纳米氧化锌制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
a、称取0.29g硫酸锌放入烧杯中，加入42g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.12g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.8二甲胺基磺酰氯、1.6g乙烯基三乙氧基硅烷、3.7g 甲基丙烯酸羟丙酯、2g羟基甲基膦酸二乙酯、0.2g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至140℃，并保温45min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至290℃，并保温66min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇52mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇56mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
3.根据权利要求1所述的高活性纳米氧化锌制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
a、称取0.4g硫酸锌放入烧杯中，加入48g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.1g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取 2.3g二甲胺基磺酰氯、2.3g乙烯基三乙氧基硅烷、5g 甲基丙烯酸羟丙酯、2.4g羟基甲基膦酸二乙酯、0.4g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
d、电热套加热三口瓶内混合液至138℃，并保温55min；
e、在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至310℃，并保温75min，然后自然冷却至室温；
f、向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇52mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
4.根据权利要求1所述的高活性纳米氧化锌制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
a、称取0.37g硫酸锌放入烧杯中，加入48g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解；
b、再向上述溶液中加入0.17g碳酸钾，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；
c、将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取2.2g二甲胺基磺酰氯、1.6g乙烯基三乙氧基硅烷、3.5g 甲基丙烯酸羟丙酯、1.8g羟基甲基膦酸二乙酯、0.24g二乙烯三胺五亚甲基膦酸钠加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空；
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f、向得到的混合物中加入无水乙醇55mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇58mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for preparing high-activity nano-zinc oxide

Effective date of registration: 20200618

Granted publication date: 20170517

Pledgee: Ma'anshan Pubang financing Limited by Share Ltd.

Pledgor: ANHUI HANSHAN JINHUA ZINC OXIDE PLANT

Registration number: Y2020980003248

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20220817

Granted publication date: 20170517

Pledgee: Ma'anshan Pubang financing Limited by Share Ltd.

Pledgor: ANHUI HANSHAN JINHUA ZINC OXIDE PLANT

Registration number: Y2020980003248

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Preparation method of highly active nano zinc oxide

Effective date of registration: 20230912

Granted publication date: 20170517

Pledgee: Ma'anshan branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: ANHUI HANSHAN JINHUA ZINC OXIDE PLANT

Registration number: Y2023980056411

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right