CN105977368A - 一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料及其制备方法，其主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’‑(氧基双亚甲基)双(3‑乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，从而密封料具有流动性好，折射率高，各波长段均保持较高的透射率，同时具有良好的耐热抗老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种密封材料，具体地说，是一种适用于发光装置的树枝状环氧硅氧烷树脂密封材料及其制备方法。
背景技术
随着能源问题日益严重，我国能源形式也非常严峻，超高亮度的发光二极管(LED)消耗的电能仅是传统光源的1/10，由于具有较高的发光效率和低电压驱动性能，其在照明领域受到了极大关注，有望取代白炽灯等照明光源，成为第四代照明光源。发光二极管的芯片被密封在透明材料中以保护芯片免受环境的影响。因此，密封材料对于发光二极管的光学性能和使用寿命具有重要的意义。
目前，常规的发光装置密封料主要是双酚A型透明环氧树脂，而随着白光发光二极管的发展，如基于紫外光的白光发光二极管的发展，需要外层密封材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外光有较高的吸收率，以防止紫外光的泄露，同时，密封材料还需具有较强的抗紫外老化能力，而普通的环氧树脂在长期使用后，长时间暴露在紫外光或在发光二极管产生的高温下，其容易转变为黄色，也就是不可避免地发生黄变现象，导致其透光率下降，降低发光二极管器件的亮度。
当前大部分发光二极管是通过对液态密封材料分散均匀后并加热固化以达到密封效果。发光二极管的密封材料要求是无溶剂的液态配方，这限制了大部分具有高折射率的材料应用于发光二极管封装领域。同时，发光二极管密封材料要求具有良好的透光率、热稳定性及光稳定性。
因而，现有的发光二极管密封材料在可靠性、耐热性和光性能衰减等方面仍存在很多问题，亟需开发出一种新型的应用于发光二极管的密封材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料及其制备方法，其流动性好，折射率高，各波长段均保持较高的透射率，同时具有良好的耐热抗老化性能。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的化学结构式为
根据本发明的一实施例，所述发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的化学结构式为：其中，30＜x、y＜50。
根据本发明的一实施例，所述环氧低聚硅氧烷树脂由原料2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及催化剂氢氧化钡制备而成。
根据本发明的一实施例，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、氢氧化钡三种原料的摩尔量比为1～1.5∶1.5～2∶0.01～0.05。
根据本发明的一实施例，环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的摩尔质量比为1∶0.3。
根据本发明的一实施例，制备的所述环氧硅氧烷树脂密封料适用于发光二极管的封装。
一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的制备方法，包括步骤：
S100将相应摩尔质量比的环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠依次加入反应容器中；
S200混合搅拌反应，反应容器中在45℃～60℃下，以200～400RPM的速度持续搅拌30～60分钟；以及
S300待反应混合物反应结束后冷却至室温，制得树枝状环氧硅氧烷树脂密封料。
根据本发明的一实施例，所述环氧低聚硅氧烷树脂的制备方法包括步骤：将相应摩尔质量比的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及氢氧化钡依次加入反应容器中，在45℃～60℃下搅拌6～8小时，制备得到环氧低聚硅氧烷树脂。
本发明的有益效果为：
1、制备的所述环氧硅氧烷密封料为树枝状结构分子，各支链上含有大量苯环，苯环的共轭结构有利于增加所述密封料在各波长段的透射率，苯环含量的增大也可提高所述密封料的折射率；并且树枝状的紧凑结构，有利于苯环与苯环间的堆积，从而有利于产品在各波长段均表现出优异的透射率；
2、所述环氧硅氧烷密封料的分子中含有长链烷基及环己烷，使产品在加热固化前流动性好，便于对发光二极管进行有效密封。
附图说明
图1a是根据本发明的实施例1的树枝状环氧硅氧烷密封料透射率老化试验的紫外-可见光谱图。
图1b是常规环氧树脂透射率老化试验的紫外-可见光谱图。
图2是根据本发明的实施例1的树枝状环氧硅氧烷密封料与常规环氧树脂的黄色指数老化测试曲线对比图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的化学结构式为
其中，所述发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的化学结构式为：其中，30＜x、y＜50。
也就是说，所述环氧硅氧烷树脂密封料的分子示意结构式如下所示：
其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂由原料2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及催化剂氢氧化钡制备而成。
其中，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、氢氧化钡三种原料的摩尔量比为1～1.5∶1.5～2∶0.01～0.05。
其中，制备所述环氧硅氧烷树脂密封料的环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、六氟锑酸钠三种原料的摩尔量比为1～1.5∶0.2～0.5∶0.01～0.003。
优选地，环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的摩尔质量比为1∶0.3。
其中，制备的所述环氧硅氧烷树脂密封料适用于发光二极管的封装。
一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的制备方法，其包括步骤：
S100将相应摩尔质量比的环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠依次加入反应容器中；
S200混合搅拌反应，反应容器中在45℃～60℃下，以200～400RPM的速度持续搅拌30～60分钟；以及
S300待反应混合物反应结束后冷却至室温，制得树枝状环氧硅氧烷树脂密封料。
其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的制备方法包括步骤：将相应摩尔质量比的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及氢氧化钡依次加入反应容器中，在45℃～60℃下搅拌6～8小时，制备得到环氧低聚硅氧烷树脂。
当将所述树枝状的环氧硅氧烷密封料用于封装所述发光装置，如发光二极管时，将所述密封料加入发光二极管器件中，在130℃～150℃下加热2～4小时，使其进一步加热固化形成交联聚合物，以完成对发光二极管的密封。
其中，由于在所述密封料中引入稳定柔性的Si-O链，得以提高所述密封料的抗断裂韧性。
制备的所述环氧硅氧烷密封料为树枝状结构分子，各支链上含有大量苯环，苯环的共轭结构有利于增加所述密封料在各波长段的透射率，苯环含量的增大也可提高所述密封料的折射率；并且树枝状的紧凑结构，有利于苯环与苯环间的堆积，从而有利于产品在各波长段均表现出优异的透射率。
由于树枝状材料间形成交联结构，分子结构稳定，且分子中无易氧化的基团，从而产品耐热性能优异，光性能衰减低。
所述环氧硅氧烷密封料的分子中含有长链烷基及环己烷，使产品在加热固化前流动性好，便于对发光二极管进行有效密封。
所述环氧硅氧烷密封料的制备方法简单，产品应用简便高效，其流动性好，折射率高，各波长段均保持较高的透射率，同时具有良好的耐热抗老化性能。
实施例1
环氧低聚硅氧烷树脂的制备
在圆底烧瓶中加入1.0mol 2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和1.5mol二苯基硅二醇，再加入0.01mol一水氢氧化钡作为催化剂，在45℃下搅拌6小时，制备得到环氧低聚硅氧烷树脂。
树枝状环氧硅氧烷树脂密封料的制备
在反应容器内加入上述制备的环氧低聚硅氧烷树脂，再加入3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷和六氟锑酸钠，质量比1.0∶0.2∶0.001。反应体系在45℃条件下，以250RPM的速度持续搅拌30分钟。反应结束后，将混合物冷却至室温，得到树枝状环氧硅氧烷树脂密封材料。使用时，将密封材料加入发光二极管器件中，在150℃下加热3小时，使其进一步加热固化形成交联聚合物，以完成对发光二极管的密封。
紫外-可见光谱透射率老化试验
取实施例1制备的所述环氧硅氧烷树脂密封料0.5g涂至1平方英寸的石英片上，在150℃下加热3小时，使材料加热固化。在空气氛围下120℃的高温炉中分别存储72h、144h、216h、288h、360h，测试所述树枝状环氧硅氧烷树脂密封材料的透射率，透射率老化测试结果图1a所示。
以常规环氧树脂密封材料作为对比样，取常规环氧树脂0.5g涂至1平方英寸的石英片上，在150℃下加热3小时，使材料加热固化。在空气氛围下120℃的高温炉中分别存储72h、144h、216h、288h、360h，测试常规环氧树脂密封材料的透射率。透射率老化测试结果图1b所示。
通过对图1a和图1b的透射率老化测试曲线图对比可知，所述树枝状环氧硅氧烷树脂在图1a中具有稳定且较高的透射率，与图1b中的常规环氧树脂相比，得以在长时间高温存储下在各波长段保持较高的透射率，表现出良好的耐热老化性能。
黄色指数老化试验
取实施例1制备的所述环氧硅氧烷树脂密封料0.5g涂至1平方英寸的石英片上，在150℃下加热3小时，使材料加热固化。在空气氛围下120℃的高温炉中分别存储72h、144h、216h、288h、360h，测试树枝状环氧硅氧烷树脂密封材料的黄色指数，黄色指数老化测试结果图2中A曲线所示。
以常规环氧树脂密封材料作为对比样，取常规环氧树脂0.5g涂至1平方英寸的石英片上，在150℃下加热3小时，使材料加热固化。在空气氛围下120℃的高温炉中分别存储72h、144h、216h、288h、360h，测试常规环氧树脂密封材料的黄色指数，黄色指数老化测试结果图2中B曲线所示。
结果表明，树枝状环氧硅氧烷树脂密封材料在长时间高温存储下在各波长段保持了较低的黄色指数，表现出良好的耐热老化性能。
实施例2至实施例12
制备环氧低聚硅氧烷树脂与树枝状环氧硅氧烷树脂密封料的具体方法如实施例1所示，所述环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的不同质量比如表1所示，制备的所述密封料的折射率如表1所示，其中，折射率的测定是用阿贝折光计测试。
表1实施例1至实施例12的成分比例与测试结果
由表1可知，环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的摩尔质量比为1∶0.3。
实施例13至实施例17
制备树枝状环氧硅氧烷树脂密封料的具体方法如实施例1所示，所述环氧低聚硅氧烷树脂与六氟锑酸钠的不同质量比如表2所示，所述环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的比例为1∶0.3。其中，制备的所述密封料的折射率如表2所示，其中，折射率的测定是用阿贝折光计测试。
表2实施例13至实施例17的成分比例与测试结果
实施例18至实施例30
制备环氧低聚硅氧烷树脂与树枝状环氧硅氧烷树脂密封料的具体方法如实施例1所示，所述环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、六氟锑酸钠的质量比为1∶0.3∶0.005，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的不同质量比如表3所示，制备的所述密封料的折射率如表3所示，其中，折射率的测定是用阿贝折光计测试。
表3实施例18至实施例30的成分比例与测试结果
如表3所示，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷与二苯基硅二醇之间的优选比例为1∶1.5。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的化学结构式为
2.根据权利要求1所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，所述发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的化学结构式为：
其中，30＜x、y＜50。
3.根据权利要求2所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，所述环氧低聚硅氧烷树脂由原料2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及催化剂氢氧化钡制备而成。
4.根据权利要求3所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、氢氧化钡三种原料的摩尔量比为1～1.5∶1.5～2∶0.01～0.05。
5.根据权利要求4所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的摩尔质量比为1∶0.3。
6.根据权利要求5所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，所述密封料适用于发光二极管的封装。
7.一种如权利要求1～6中任一所述的环氧硅氧烷树脂密封料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S100将相应摩尔质量比的环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠依次加入反应容器中；
S200混合搅拌反应，反应容器中在45℃～60℃下，以200～400RPM的速度持续搅拌30～60分钟；以及
S300待反应混合物反应结束后冷却至室温，制得树枝状环氧硅氧烷树脂密封料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述环氧低聚硅氧烷树脂的制备方法包括步骤：将相应摩尔质量比的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及氢氧化钡依次加入反应容器中，在45℃～60℃下搅拌6～8小时，制备得到环氧低聚硅氧烷树脂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Inventor after: Cai Xiu Inventor before: Wei Liang |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Effective date of registration: 20180507 Address after: 528400 Chen Jianwen, Zhongshan, Guangdong province. Applicant after: Guangdong Dingli Sen new materials Co., Ltd. Address before: 315040 B3 building, R & D Park, Ningbo hi tech Development Zone, Zhejiang 509-512 Applicant before: High and new technology industrial development zone, Ningbo Xia Yuan Science and Technology Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 528400 Building 2, 22 Industrial Avenue, Banfu Town, Zhongshan City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG DONESON NEW MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 528400 Chen Jianwen, Zhongshan, Guangdong province. Patentee before: GUANGDONG DONESON NEW MATERIALS Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |