CN105957962A - 一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜及其制备方法，用于提高RRAM的性能。它是结合原子层沉积和磁控溅射技术来实现介质层结构厚度的精确控制及电极的制备，形成TiOx/Al2O3/TiOx多层结构，超薄Al2O3介质层的插入可显著抑制TiOx的晶化，增大器件的电阻，减小漏电电流，提高开关比。本发明的技术思路简单清晰，阻变性能优良。本发明公开了采用原子层沉积法制备叠层式阻变存储材料，增强阻变性能的技术思路。
Description
【技术领域】
本发明属于半导体阻变随机存储器领域，涉及一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜及其制备方法。
【背景技术】
随着半导体技术的飞速发展，传统的非易失性存储器已达到尺寸极限，亟需发展新型的非易失性随机存储技术，以满足当前信息不断膨胀的发展需求。阻变随机存储器的结构简单、擦写速度快、能耗低及可微缩化，已成为近十年来学术界和工业界广泛关注的一类新型存储器。半导体阻变随机存储器的基本要求有四个方面：其一、尽可能低的读/写电压，一般控制在3V以内；其二、开关比大于10；其三、寿命达到1012周期；其四、数据保持时间达到10年以上。
自从发现Al2O3介质层表现阻变特性以来，人们就开始关注阻变机理。TiOx作为二元过渡族金属氧化物的典型代表，具有锐钛矿及金红石两种晶型结构，存在多种氧化物价态，其中TinO2n-1就是一种可构成导电细丝的M相。通过控制氧含量可调控构成导电细丝的氧空位数量，为优化阻变存储器的性能提供了可能。但TiOx极易结晶，易发生永久性击穿，其晶界通常为漏电通道，会显著降低高阻态的电阻值，恶化其阻变性能。因此，如何减小阻变存储器的漏电电流，成为制约TiOx薄膜在阻变随机存储器领域应用的技术瓶颈问题。根据热力学分析发现，倘若将非晶的Al2O3插入到TiOx介质层中间，制备成TiOx/Al2O3/TiOx三明治结构，在保持总厚度不变的条件下，单层的有效厚度将减小，界面效应将抑制TiOx薄膜的晶化，提高阻变存储器件的热稳定性，降低器件的漏电电流。同时，显著增大器件高阻态的电阻值，增大开关比，提升器件的阻变特性。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜及其制备方法，该方法是通过ALD制备TiOx/Al2O3/TiOx复合结构；相比于TiOx，TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层复合结构的电阻更大，漏电电流显著减小，且器件不易发生永久性击穿，循环周次增加。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜，包括TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的薄膜以及利用磁控溅射法在TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构薄膜上沉积Ag上电极；其中，TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的每层厚度关系为：
TiOx层:Al2O3层:TiOx层＝13:(4～10):13。
一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)选用低阻的P型硅为衬底，依次进行清洗、干燥处理；
2)分别以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，以H2O2为氧化剂，利用原子层沉积方法制备TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的薄膜；TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的每层厚度关系为：
TiOx层:Al2O3层:TiOx层＝13:(4～10):13
3)利用磁控溅射法在TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构薄膜上沉积Ag上电极，制备出TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的基本结构单元。
本发明进一步的改进在于：
所述步骤1)中，低阻硅的阻值为0.004～0.005Ω·cm，且其上有一层厚度为2±0.5nm的氧化层。
所述步骤1)中，清洗处理依次在乙醇、丙酮中超声15min。
所述步骤1)中，干燥处理是在N2气氛下进行。
所述步骤2)中，反应腔温度为250℃；三甲基铝前驱体及氧化剂温度为常温；前驱体钛酸异丙酯温度为40℃。
所述步骤2)中，H2O2的质量浓度为40％。
所述步骤2)中，利用原子层沉积方法沉积TiOx 500周次，沉积Al2O3插层依次分别为20、30、40和50周次；TiOx的沉积速率为Al2O3的沉积速率为反应腔温度为250℃，反应时间为17.6～19.1h。
所述步骤3)中，Ag电极的沉积功率为70W，偏压为70V。
所述步骤3)中，Ag上电极呈圆柱状，直径为300±5μm，厚度为150±1nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将Al2O3薄层插入两层TiOx之间，可抑制TiOx的晶化，且叠层界面清晰平整，增大器件电阻，减小漏电电流。本发明以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，以H2O2为氧化剂，在原子层沉积过程中，前驱体与氧化剂交替吸附在单晶硅基底上，可实现对Al2O3及TiOx层厚的精确控制。
【附图说明】
图1为沉积周次250/20/250、厚度为6.5nm/2nm/6.5nm的TiOx/Al2O3/TiOx薄膜的HRTEM图；
图2为沉积周次为250/50/250，厚度为6.5nm/5nm/6.5nm的TiOx/Al2O3/TiOx薄膜的HRTEM图；
图3为沉积周次250/20/250、厚度为6.5nm/2nm/6.5nm的TiOx/Al2O3/TiOx复合结构器件在直流扫描模式下测试的I-V曲线；
图4为沉积周次250/30/250、厚度为6.5nm/3nm/6.5nm的TiOx/Al2O3/TiOx复合结构器件在直流扫描模式下测试的I-V曲线；
图5为实施例4制备的TiOx/Al2O3/TiOx复合结构器件在直流扫描模式下测试的I-V曲线。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
本发明利用原子层沉积方法制备厚度可精确控制的TiOx/Al2O3/TiOx叠层结构；在保持TiOx厚度的情况下，调整Al2O3的沉积周次，实现对TiOx结晶状态的调控。本发明涉及的TiOx/Al2O3/TiOx叠层结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用低阻的P型硅为衬底，依次进行清洗、干燥处理。
低阻硅的阻值R≈0.004-0.005Ω·cm，其上有一层厚度为2±0.5nm的氧化层，清洗处理依次在乙醇、丙酮中超声15min，干燥处理是在N2气氛下进行。
(2)选用钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，以H2O2为氧化剂，利用原子层沉积方法在单晶硅基体上制备厚度精确可控的TiOx/Al2O3/TiOx薄膜。
反应腔温度为250℃，三甲基铝前驱体及氧化剂的温度为常温，钛酸异丙酯前驱体的温度为40℃，H2O2的质量浓度为40％，利用ALD沉积TiOx 500周次，沉积Al2O3插层依次为20、30、40和50周次；TiOx的沉积速率为 Al2O3的沉积速率为
(3)利用磁控溅射法沉积Ag上电极，制备出RRAM的结构单元。
将Al2O3掩模板盖到制备好的TiOx/Al2O3/TiOx叠层薄膜上沉积Ag上电极，电极呈圆柱状，直径为300±5μm，厚度为150±1nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
实施例1
以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，质量浓度为40％的H2O2为氧化剂，原子层沉积制备TiOx/Al2O3/TiOx薄膜，沉积周次为250/20/250，厚度为6.5nm/2nm/6.5nm，反应腔温度为250℃，反应时间为17.6h。采用磁控溅射沉积圆柱状的Ag上电极，其直径为295μm，厚度为149nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
本实例制备的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构中，Al2O3层为非晶，TiOx的结晶一定程度上被抑制，薄膜厚度约为15nm，膜层之间及膜基之间的界面清晰。
实施例2
以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，质量浓度为40％的H2O2为氧化剂，原子层沉积制备TiOx/Al2O3/TiOx薄膜，沉积周次为250/30/250，厚度约为6.5nm/3nm/6.5nm，反应腔温度为250℃，反应时间约为18.1h。采用磁控溅射沉积圆柱状的Ag上电极，其直径为297μm，厚度为150nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
如图1所示，本实例制备的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构中，Al2O3层为非晶，TiOx的结晶被抑制，薄膜厚度约为16nm，膜层之间及膜基之间的界面清晰。
实施例3
以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，质量浓度为40％的H2O2为氧化剂，原子层沉积制备TiOx/Al2O3/TiOx薄膜，沉积周次为250/40/250，厚度约为6.5nm/4nm/6.5nm，反应腔温度为250℃，反应时间约为18.6h。采用磁控溅射沉积圆柱状的Ag上电极，其直径为300μm，厚度为151nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
本实例制备的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构中，Al2O3为非晶，TiOx的结晶被抑制，薄膜厚度约为17nm，膜层之间及膜基之间的界面清晰。
实施例4
以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，质量浓度为40％的H2O2为氧化剂，原子层沉积制备TiOx/Al2O3/TiOx薄膜，沉积周次为250/50/250，厚度约为6.5nm/5nm/6.5nm，反应腔温度为250℃，反应时间约为19.1h。采用磁控溅射沉积圆柱状的Ag上电极，其直径为303μm，厚度为150nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
实施例5
以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，质量浓度为40％的H2O2为氧化剂，原子层沉积制备TiOx/Al2O3/TiOx薄膜，沉积周次为250/50/250，厚度约为6.5nm/5nm/6.5nm，反应腔温度为250℃，反应时间约为19.1h。采用磁控溅射沉积圆柱状的Ag上电极，其直径为305μm，厚度为151nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
如图2所示，本实例制备的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构中，Al2O3层为非晶，TiOx的结晶被抑制，薄膜厚度约为18nm，膜层之间及膜基之间的界面清晰。
图3-图5分别是实施例1、2、4制备的TiOx/Al2O3/TiOx复合结构器件在直流扫描模式下测试的I-V曲线，步长选取0.05V。由图可见，实施例2和4的循环周次及开关比高于实施例1，电阻转变由双极性转变为单极性，且漏电流小于实施例1，表明本发明制备的TiOx/Al2O3/TiO多层结构可显著提高阻变性能。
本发明的技术特征：1)本发明的构思清楚，原理易懂；2)本发明的制备方法简单，结合原子层沉积和磁控溅射技术可制备出厚度可精确控制的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的RRAM器件；3)本发明制备的多层结构可以有效抑制TiOx的结晶，减小漏电流，增大开关比。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜，其特征在于，包括TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的薄膜以及利用磁控溅射法在TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构薄膜上沉积Ag上电极；其中，TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的每层厚度关系为：
TiOx层:Al2O3层:TiOx层＝13:(4～10):13。
2.一种TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选用低阻的P型硅为衬底，依次进行清洗、干燥处理；
2)分别以钛酸异丙酯和三甲基铝为前驱体，以H2O2为氧化剂，利用原子层沉积方法制备TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的薄膜；TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构的每层厚度关系为：
TiOx层:Al2O3层:TiOx层＝13:(4～10):13
3)利用磁控溅射法在TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层结构薄膜上沉积Ag上电极，制备出TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的基本结构单元。
3.根据权利要求1所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，低阻硅的阻值为0.004～0.005Ω·cm，且其上有一层厚度为2±0.5nm的氧化层。
4.根据权利要求1或3所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，清洗处理依次在乙醇、丙酮中超声15min。
5.根据权利要求1或3所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，干燥处理是在N2气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，反应腔温度为250℃；三甲基铝前驱体及氧化剂温度为常温；前驱体钛酸异丙酯温度为40℃。
7.根据权利要求1或6所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，H2O2的质量浓度为40％。
8.根据权利要求1或6所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，利用原子层沉积方法沉积TiOx 500周次，沉积Al2O3插层依次分别为20、30、40和50周次；TiOx的沉积速率为 Al2O3的沉积速率为反应腔温度为250℃，反应时间为17.6～19.1h。
9.根据权利要求1所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，Ag电极的沉积功率为70W，偏压为70V。
10.根据权利要求1或9所述的TiOx/Al2O3/TiOx三明治叠层阻变随机存储器薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，Ag上电极呈圆柱状，直径为300±5μm，厚度为150±1nm，沉积功率为70W，偏压为70V。
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