CN104733612A - 一种阻变存储器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种阻变存储器及其制备方法，所述存储器为依次由下电极、阻变层和上电极组成的叠层结构；所述阻变层依次由上层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜和下层氧化铝薄膜构成；所述下电极为氮化钛；该存储制备方法为A）以硅片为衬底，沉积形成下电极TiN；B）在下电极TiN上依次形成下层Al2O3薄膜、HfO2薄膜和上层Al2O3薄膜； c）形成阻变存储器的上电极；该存储器其开关电压较小且具有优异的一致性，增加上层氧化铝薄膜厚度，可以进一步提高开关比，器件还具有良好的保持性和耐疲劳性。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别是一种阻变存储器及其制备方法。
背景技术
基于电荷存储机制的Flash存储器随器件尺寸的减小很难突破22纳米的工艺瓶颈，无法满足信息技术的迅速发展。于是很多新型的非易失性存储器件应运而生，其中 “阻变存储器（ReRAM）”的发展引人注目，它具有结构简单、制造成本低、功耗低、读写速度快，单个器件尺寸可以缩小至数十纳米等特点，是最有希望实现下一代高密度存储的技术之一。
阻变存储器的信息读写是依靠读取或者改变阻变材料的电阻来实现的，电阻转变功能层的电阻值在外加电压作用下可以具有高阻态和低阻态两种不同的状态，可分别用来表征“0”和“1”两种状态，在不同的外加电压条件下，阻变存储器的电阻值在高阻态和低阻态之间可以实现可逆转换，以此来实现信息的存储。
目前，氧化物阻变材料得到了广泛的研究，如NiOx、TiO2、ZrO2、HfO2及锰氧化物等，但由于氧化物阻变存储器中阻变转换参数主要由薄膜中随机形成的局域导电细丝的导通和断开控制，所以阻变参数（主要包括开、关电压值和开、关电阻值）分布比较弥散，难以控制，这对器件存储信息的有效写入和擦除来说，是个巨大的挑战。因此，如何有效实现阻变参数一致性，是氧化物阻变存储器能否实现实用化的关键。同时，单一的氧化物薄膜研究中，阻变氧化物薄膜一般表现出较高的开启电压和较大的关闭电流，不利于高密度集成和低功耗操作。在此基础上，氧化物叠层复合结构阻变存储器表现出很好的发展潜力，不仅可以实现阻变转换参数的有效控制，而且可以在一定程度上降低阻变薄膜的操作电压，且其一般同时具有读写速度快、保持时间长、非破坏性读取、功耗低等优势而成为阻变电阻领域发展的新方向。
原子层沉积（ALD）本质上是一种特殊的化学气相沉积（CVD）方法，是将气相前驱体脉冲交替地通入反应室，并在沉积基体上发生表面化学吸附反应，从而形成薄膜的方法。前驱体在表面的化学吸附具有自限制性和自饱和性的特点，因此可通过反应的循环次数来控制薄膜的厚度。相对于传统沉积工艺而言，原子层沉积薄膜，可将其厚度控制在原子层量级，并且具有优异的三维共形性和大面积均匀性。发明内容
针对上述内容，本发明提供一种阻变存储器结构及其制备方法，该存储器具有高密度、阻变参数高可控性和一致性的特性，本发明是这样实现的：
一种阻变存储器，所述存储器为依次由下电极、阻变层和上电极组成的叠层结构；所述阻变层依次由上层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜和下层氧化铝薄膜构成；所述下电极为氮化钛。
进一步，本发明中，上电极、上层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜、下层氧化铝薄膜和下电极的厚度依次为50-200nm、6-20nm、6-10nm、3nm和30-200nm。
进一步，本发明中，所述上电极为导电金属、金属合金或导电金属化合物。
进一步，本发明中，所述导电金属为Al、Ti、Ni、Ru、Cu、Ag、W、Au或Pt；所述金属合金为Pt/Ti合金、Cu/Ti合金、Cu/Au合金、或Cu/Al合金。
进一步，本发明中，上电极的厚度为100-150nm，下电极的厚度为30nm。
如本发明所述阻变存储器的制备方法，具体步骤如下：
A）以硅片为衬底，采用等离子体增强原子层沉积形成下电极TiN；
B）采用原子层沉积方法在下电极TiN上依次形成下层Al2O3薄膜、HfO2薄膜和上层Al2O3薄膜；
C）以直流溅射、物理气相沉积或者光刻的方法形成上电极；
D）高纯氮（99.999%）氛围下，600℃快速退火30s，即获得所述阻变存储器。
说明书中所说高纯气体是指纯度为99.999%的气体。
本发明的有益效果在于，HfO2薄膜与上电极之间的Al2O3薄膜厚度发生改变时，阻变存储器具有不同的阻变特性，一般随厚度增加，高低阻比增大，因此可以通过调整HfO2薄膜与上电极之间Al2O3薄膜的厚度，使得存储器具有不同的阻变特性；采用原子层沉积方法生长的Al2O3薄膜与HfO2薄膜均匀性、致密性及共形性较好，而且可以实现高深宽比的台阶覆盖率；此外采用原子级沉积生长技术，可以实现阻变存储器器件的原子层级别的控制制造工艺，并且可以精确控制阻变存储器器件制备的准确度，提高工艺的精度。
附图说明
图1为实施例一阻变存储器件结构示意图；
图中：1.上电极； 2.上层氧化铝薄膜； 3.氧化铪薄膜； 4.下层氧化铝薄膜； 5.下电极。
图2为实施例阻变存储器的电流－电压特性曲线示意图。
图3为实施例阻变存储器循环性的测试图。
图4为实施例阻变存储器结构保持性的测试图。
图5为实施例阻变存储器电流－电压特性曲线。
图6为实施例阻变存储器随上层氧化铝厚度变化对开关比的影响结果示意图。
图7为实施例阻变存储器以Pt作为下电极的电流－电压特性曲线；
图8为实施例器件的电流－电压特性曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施方式做进一步说明。
实施例1
（1）以清洁硅片为衬底，利用等离子增强原子层沉积首先制备下电极TiN，具体步骤如下：
TiN生长温度为400℃，以TiCl4、NH3的等离子体分别作为Ti和N源，其中TiCl4的脉冲时间为0.1秒，载气为高纯氮（99.999%）且同时作为清洗气，其清洗时间均为4秒；NH3等离子体的载气为高纯氩（99.999%），其脉冲时间为24秒，高纯氮作为清洗气的清洗时间为6秒，TiCl4的源温为室温，本实施中下电极TiN厚度为30nm。
在实际操作过程中，下电极TiN的厚度可在30-200nm之间。
（2）在下电极TiN层上采用原子层沉积技术依次生长下层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜、上层氧化铝薄膜构成的阻变层，原子层沉积工艺条件为：功能膜生长温度为250℃，以四二甲乙胺基铪、三甲基铝以及二次去离子水分别作为Hf、Al和O的源，各路源的脉冲时间均为0.1秒，载气为高纯氮（99.999%）且同时作为清洗气，其清洗时间均为4秒。四二甲乙胺基铪源温为150℃，三甲基铝和H2O源温皆为室温。
本实施例下层Al2O3薄膜厚度为3nm；HfO2薄膜厚度为6nm；上层Al2O3薄膜为6nm。
在实际操作过程中，HfO2薄膜厚度可在6-10nm之间，该范围内厚度对存储器性能基本无影响；上层Al2O3厚度可以在3-20nm之间，所得存储器随厚度变化具有不同的阻变特性。
（3）将Pt以直流溅射的方法形成上电极，其厚度为100nm。
（4）高纯氮（99.999%）氛围下，用快速热退火炉RTP-500 (北京东之星应用物理研究所)600℃快速退火30s，通过退火，一方面消除氧化物层残余有机物，同时提高电极与金属氧化物薄膜的欧姆接触，即获得阻变电阻器，其结构如图1所示，其中，1.上电极，2.上层氧化铝薄膜，3.氧化铪薄膜，4.下层氧化铝薄膜，5.下电极。
在实际的操作过程中，可以使用Au或Ru等导电金属材料，以直流溅射、物理气相沉积、或者光刻等工艺形成阻变存储器上电极。
通过半导体参数分析仪(Keithley 4200-SCS Semiconductor Characterization System)结合Cascade探针台对本实施例获得的存储器的电学特性进行测试，测试结果如图2所示，图中1、2为第一次Reset过程，3、4为Set过程；a为首个读、写、擦除过程，b、c为第二、第三个读写擦除过程，以后的读写擦除过程基本稳定在这个状态，由该图可知，器件起始处于低阻态，在经过施加正向电压Reset后进入高阻态，施加反向电压，在一定数值上可以实现Set从而重新回到低阻态，这样就完成了一个完整的读、写、擦除的过程。一般第一次的Reset和Set电压较高，从第二个或者第三个循环之后，器件的读、写、擦除电压进入一个相当稳定且较小的数值区域。
实施例2
（1）以清洁硅片为衬底，利用等离子子增强原子层沉积生长30nm厚下电极TiN；
（2）利用原子层沉积依次生长3nm、10nm、6nm的下层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜、上层氧化铝薄膜；
（3）利用Q150T S (Quorum Technologies)溅射镀膜仪沉积金属100nm的Pt作为上电极；
（4）高纯氮氛围下，用快速热退火炉RTP-500 (北京东之星应用物理研究所)600℃快速退火30s，即获得阻变电阻器。
图3为利用半导体参数分析仪(Keithley 4200-SCS)结合Cascade探针台对该阻变电阻器进行擦写次数的测试图，由图3可见，该器件有良好的重复性。
图4为该阻变电阻器高、低阻态保持性的测试图，测试方法同上。图中，a为室温保持性，b为85℃时保持性，由图4可知，该器件具有良好的保持性。
将该器件的电学特性通过半导体参数分析仪进行电流－电压特性测试，测试结果如图5所示，图中，a为随机抽取本实施例方法获得的50个器件，每个器件一到三个读、写、擦除循环稳定后再进行测试，并将每个器件稳定后的测试结果任选一组数据汇总而得到图5，图中表明：其Reset操作的电压约为1.28V, 其Set操作的电压约为-1.1V。
实施例3
（1）以清洁硅片为衬底，利用等离子子增强原子层沉积生长30nm厚下电极TiN；
（2）利用原子层沉积依次生长3nm下层氧化铝薄膜、10nm氧化铪薄膜；
（3）在上述（2）的基础上分别生长3nm、6nm、10nm、15nm、20nm的上层氧化铝薄膜；
（4）利用Q150T S (Quorum Technologies)溅射镀膜仪沉积金属150nm的Pt作为上电极；
（5）高纯氮氛围下，用快速热退火炉RTP-500 (北京东之星应用物理研究所)600℃快速退火30s，即获得系列阻变电阻器。
该系列器件的读、写、擦除通过半导体参数分析仪进行测试，其结果如图6中所述，图6(a)-图6(e)分别为上层氧化铝薄膜厚度为3nm、6nm、10nm、15nm、20nm的阻变存储器对开关比的影响结果示意图，依次为开关比≈10、开关比≥20、开关比＞30、开关比＞103、开关比＞104，由图6可以得出，改变上层氧化铝薄膜的厚度，可以调节开关比值的大小，一般是随着上层氧化铝薄膜厚度的增加，开关比增加，且器件仍具有良好耐疲劳性。
实施例4
（1）以清洁商用Pt/TiO2/SiO2/Si为衬底（其中作为下电极的Pt厚度为200nm），利用原子层沉积依次生长3nm、6nm、10nm的下层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜、上层氧化铝薄膜；
（3）利用Q150T S (Quorum Technologies)溅射镀膜仪沉积金属100nm的Pt作为上电极；
（4）高纯氮氛围下，用快速热退火炉RTP-500 (北京东之星应用物理研究所)600℃快速退火30s，即获得阻变电阻器。
通过半导体参数分析仪对本实施例获得的存储器的电学特性进行测试，其电流－电压特性曲线如图7所示，由该图可知，器件经过多次读、写、擦除之后，其Reset和Set电压值始终不能稳定下来，其开、关电压值弥散性较大。
实施例5
（1）以清洁硅片为衬底，利用等离子子增强原子层沉积生长30nm厚下电极TiN；
（2）利用原子层沉积依次生长3nm、6nm、10nm的下层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜、上层氧化铝薄膜；
（3）利用Q150T S (Quorum Technologies)溅射镀膜仪沉积金属150nm的Au作为上电极；
（4）高纯氮氛围下，用快速热退火炉RTP-500 (北京东之星应用物理研究所)600℃快速退火30s，即获得阻变电阻器。
该器件的电学特性通过半导体参数分析仪进行测试，图8为上述器件的电流－电压特性曲线，其中：1、2为第一个读、写、擦除的Reset过程，3、4为Set过程；a为首个读、写、擦除过程，b、c为第二、第三个读写擦除过程，以后的读写擦除过程基本稳定在c状态。图中表明：其Reset操作的电压约为1.5V, 第二次reset操作的电压约为-1.0V。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种阻变存储器，其特征在于，所述存储器为依次由下电极、阻变层和上电极组成的叠层结构；所述阻变层依次由上层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜和下层氧化铝薄膜构成；所述下电极为氮化钛。
2.根据权利要求1所述的阻变存储器，其特征在于，上电极、上层氧化铝薄膜、氧化铪薄膜、下层氧化铝薄膜和下电极的厚度依次为50-200nm、6-20nm、6-10nm、3nm和30-200nm。
3.根据权利要求2所述的阻变存储器，其特征在于，所述上电极为导电金属、金属合金或导电金属化合物。
4.根据权利要求3所述的阻变存储器，其特征在于，所述导电金属为Al、Ti、Ni、Ru、Cu、Ag、W、Au或Pt；所述金属合金为Pt/Ti合金、Cu/Ti合金、Cu/Au合金、或Cu/Al合金。
5.根据权利要求4所述的阻变存储器，其特征在于，上电极的厚度为100-150nm，下电极的厚度为30nm。
6.如权利要求1-5之一所述阻变存储器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
A）以硅片为衬底，采用等离子体增强原子层沉积形成下电极TiN；
B）采用原子层沉积方法在下电极TiN上依次形成下层Al2O3薄膜、HfO2薄膜和上层Al2O3薄膜；
C）以直流溅射、物理气相沉积或者光刻的方法形成上电极；
D）氮气氛围下，600℃快速退火30s，即获得所述阻变存储器。
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