CN105949757A - 一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜及其制作方法，采用55‑80wt％的热塑性聚合物、20‑45wt％的无卤素阻燃母料制作得到，将脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物、抗氧剂在挤出机中共混挤出造粒，得到无卤素阻燃母料，热塑性聚合物在空气干燥机或真空干燥箱中于80‑120℃下干燥2‑6小时，将无卤素阻燃母料与脂肪族聚酰胺采用熔融挤出法挤出成膜。与现有技术相比，本发明能够产生具有极佳的阻燃性，高的极限氧指数和良好的物理特性及加工性能，极限氧指数为28以上，在0.45mm下UL94易燃性等级为V‑2/V‑0，并且甚至在0.25mm下易燃等级为V‑2/V‑0。

Description

一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜及其制作方法
技术领域
本发明涉及组合物，尤其是涉及一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜及其制作方法。
背景技术
目前在国内尼龙薄膜主要用于包装材料，由于尼龙薄膜的氧气透过率小，具有防止内装物氧化变质的功能，而且耐油性、耐穿刺性、耐低温冲击性优良，可用于肉、火腿、海鲜等食品的包装。但是在更高要求的电器、电子和化工等行业，特别是在连接器、微型插头和尼龙薄膜上对阻燃性的要求就非常迫切，对材料的环保及无卤的要求就更高。
在国内和国际上，阻燃尼龙使用最多的是红磷系和卤化的有机化合物，诸如溴化聚苯乙烯作为阻燃剂，以及加入对阻燃剂起协同效应的锑化合物。但是，使用这类阻燃剂具有某些缺点，在这些材料用以挤出聚酰胺组合物的温度下容易分解或降解。另外，由于释放的气体，降解的产物可能导致潜在的健康和环境危害。因此，不使用卤化的混合物或者包含它们的混合物来赋予阻燃性已是趋势。其次，红磷系阻燃剂也可以赋予聚酰胺组合物非常好的阻燃性，但是，在微型插头和薄膜的应用上是非常不恰当的，由于红磷阻燃剂的红色，导致外观颜色的单一，做不到薄膜应该具有的透明性，或尼龙制件的本色。
因此，具有良好的阻燃性，并且不对树脂性质特别是电性质产生有害效应、对健康和环境友好的有效的无卤素阻燃薄膜是令人期待的。
中国专利CN105111735A公开了一种不含卤素、低毒、低烟、阻燃的尼龙66组合物，其中，组合物由以下组分形成：90～95重量份的尼龙66；5～10重量份的三聚氰胺氰尿酸盐无卤阻燃剂；1～5重量份的三聚氰胺正磷酸盐无卤阻燃剂；0.1～0.3重量份的润滑剂；0.1～0.2重量份的蒸馏水；0.5～2重量份的任选的助剂；尼龙66组合物不包含任何含卤成分。但是该方法的加工性能、通用性能，最关键的是在透明性和极限氧指数会比较差，在应用于薄膜及微型插头上满足不了要求。这是因为，该专利中使用的两款复配阻燃剂对脂肪族聚酰胺的透明度是有显著降低的，特别是三聚氰胺正磷酸盐会大幅降低脂肪族聚酰胺的透明度，另外，该专利中将一定组分的润滑剂采用添加混合的方式加入到体系中，虽然可以起到一定的润滑作用，但在制作兼具有透明度、阻燃和高极限氧指数的材料上，就会比较差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有极佳的阻燃性和良好的物理特性及加工性能的无卤聚酰胺阻燃组合物膜及其制作方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，采用55-80wt％的热塑性聚合物、20-45wt％的无卤素阻燃母料制作得到。
所述的热塑性聚合物为聚酰胺类聚合物。优选地，聚酰胺类聚合物为脂肪族聚酰胺。更加优选地，脂肪族聚酰胺选自膜用挤出级PA46、PA6或PA66中的一种或几种。
所述的无卤素阻燃母料由脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物及抗氧剂按重量比为30-70：25-60：1-2制备得到。
所述的脂肪族聚酰胺选自膜用挤出级，数均分子量在8000～60000的PA46、PA6或PA66中的一种或几种，
所述的三聚氰胺类化合物粒径为0.5-3微米，选自蜜白胺或蜜白胺与三聚氰胺氰脲酸盐、三聚氰胺氢溴酸盐或三聚氰胺聚磷酸盐中的一种的组合物，表面经硬脂酸、有机硅、聚乙烯蜡、硬脂酸酰胺或油酸酰胺进行处理，蜜白胺的含量占无卤素阻燃母料总量的15-35wt％。选用的表面经过处理的特定粒径的上述化合物，经处理后的基材氧气渗透性要比处理前降低一个数量级，还有经处理后的基材能更充分的与其他组分相容、分散，这就更好的阻止了混合物的热降解，提高了热稳定性，也相应提高了极限氧指数。
采用蜜白胺为主要的或唯一的组分，采用特选的粒径，并经表面处理，可更好的与其它组分的分散融合。由于蜜白胺具有比三聚氰胺氰尿酸盐更高的氮含量，他能提供更多的惰性气源和更好的吸热机制，可稀释氧气和高聚物分解产生的可燃气体浓度，气体的生成和热对流能带走一部分热量。
所述的抗氧剂为市售的抗氧剂245、1098、259或1076中的一种或两种。
一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜的制备方法，采用以下步骤：
(1)将脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物、抗氧剂在挤出机中共混挤出造粒，得到无卤素阻燃母料；
(2)热塑性聚合物在空气干燥机或真空干燥箱中于80-120℃下干燥2-6小时；
(3)将无卤素阻燃母料与脂肪族聚酰胺采用熔融挤出法挤出成膜。
步骤(1)中共混物经由料斗进料到挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种出物，对该挤出物进行冷却并切粒，切割挤出物时所制备的料粒至四分之一英寸长或更小，这种料粒可以被用于后续的挤出、成型或成形。采用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、搅拌机、捏合机或制模机进行挤出成型，优选同向双螺杆挤出机，挤出温度为200℃-280℃。另外，采用40-80℃的冷却水对挤出物进行冷却。
与现有技术相比，本发明能够产生具有极佳的阻燃性、高的极限氧指数和良好的物理特性及加工性能，极限氧指数为28以上，在0.45mm下UL94易燃性等级为V-2/V-0，并且甚至在0.25mm下易燃等级为V-2/V-0。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1.先制备无卤素阻燃母料，各组分为：50wt％膜用挤出级脂肪族聚酰胺PA6，48wt％三聚氰胺类化合物(其中25wt％蜜白胺，23wt％三聚氰胺氰脲酸盐)，2wt％1098。先将各组分在高速混合器中共混，然后，将共混物经由料斗进料到同向双螺杆挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种挤出物，对该挤出物进行水冷却并切粒。切割挤出物时所制备的料粒可以是四分之一英寸长或更小。同向双螺杆挤出机的温度设定为210-240℃，冷却水的水温设定为80℃，经熔融挤出切粒并冷却得到无卤素阻燃母料。
2.膜的制备，将80wt％无卤素阻燃母料与20wt％膜用挤出级脂肪族聚酰胺PA6通过计量混合机加入到Barrier型螺杆挤出机中，挤出温度控制在230-250℃，纵向和横向的拉伸倍数为2.5-3.0；挤出膜的厚度为0.25mm、0.45mm，极限氧指数为30.5，经标准的UL94燃烧测试仪测试，易燃性等级为V-0级。
实施例2
1.先制备无卤素阻燃母料，各组分为：40wt％膜用挤出级脂肪族聚酰胺PA6，59wt％三聚氰胺类化合物(其中30wt％蜜白胺，29wt％三聚氰胺氰脲酸盐)，1wt％1098。先将各组分在高速混合器中共混，然后，将共混物经由料斗进料到同向双螺杆挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种挤出物，对该挤出物进行水冷却并切粒。切割挤出物时所制备的料粒可以是四分之一英寸长或更小。同向双螺杆挤出机的温度设定为210-240℃，冷却水的水温设定为80℃，经熔融挤出切粒并冷却得到无卤素阻燃母料。
2.膜的制备，将75wt％无卤素阻燃母料与25wt％膜用挤出级脂肪族聚酰胺PA6通过计量混合机加入到Barrier型螺杆挤出机中，挤出温度控制在230-250℃，纵向和横向的拉伸倍数为2.5-3.0；挤出膜的厚度为0.25mm、0.45mm，极限氧指数为30.8，经标准的UL94燃烧测试仪测试，易燃性等级为V-0级。
实施例3
1.先制备无卤素阻燃母料，各组分为：60wt％膜用挤出级脂肪族聚酰胺PA6，38wt％三聚氰胺类化合物(其中25wt％蜜白胺，13wt％三聚氰胺氰脲酸盐)，2wt％1098。先将各组分在高速混合器中共混，然后，将共混物经由料斗进料到同向双螺杆挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种挤出物，对该挤出物进行水冷却并切粒。切割挤出物时所制备的料粒可以是四分之一英寸长或更小。同向双螺杆挤出机的温度设定为210-240℃，冷却水的水温设定为80℃，经熔融挤出切粒并冷却得到无卤素阻燃母料。
2.膜的制备，将82wt％无卤素阻燃母料与18wt％膜用挤出级脂肪族聚酰胺PA6通过计量混合机加入到Barrier型螺杆挤出机中，挤出温度控制在230-250℃，纵向和横向的拉伸倍数为2.5-3.0；挤出膜的厚度为0.25mm、0.45mm，极限氧指数为30.4，经标准的UL94燃烧测试仪测试，易燃性等级为V-0级。
实施例4
一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，采用55wt％的热塑性聚合物、45wt％的无卤素阻燃母料制作得到。其中，采用的热塑性聚合物为膜用挤出级PA46。无卤素阻燃母料由脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物及抗氧剂按重量比为30：60：2制备得到。使用的脂肪族聚酰胺为膜用挤出级，数均分子量在8000的PA46，三聚氰胺类化合物粒径为0.5微米，本实施例中使用的是蜜白胺，表面经硬脂酸进行处理，蜜白胺的含量占无卤素阻燃母料总量的35wt％。采用的抗氧剂为市售的抗氧剂245。
无卤聚酰胺阻燃组合物膜采用以下方法制备得到：
(1)将脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物、抗氧剂在挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种出物，对该挤出物进行冷却并切粒，切割挤出物时所制备的料粒至四分之一英寸长或更小，这种料粒可以被用于后续的挤出、成型或成形。本实施例中采用单螺杆挤出机，挤出温度为200℃，另外，采用40℃的冷却水对挤出物进行冷却共混挤出造粒，得到无卤素阻燃母料；
(2)热塑性聚合物在空气干燥机中于80℃下干燥6小时；
(3)将无卤素阻燃母料与脂肪族聚酰胺采用熔融挤出法挤出成膜。
实施例5
一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，采用60wt％的热塑性聚合物、40wt％的无卤素阻燃母料制作得到。其中，采用的热塑性聚合物为膜用挤出级PA6。无卤素阻燃母料由脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物及抗氧剂按重量比为50：49：1制备得到。其中，脂肪族聚酰胺为膜用挤出级，数均分子量在20000的PA6，三聚氰胺类化合物粒径为1微米，选用蜜白胺与三聚氰胺氰脲酸盐的组合物，表面经有机硅进行处理，蜜白胺的含量占无卤素阻燃母料总量的20wt％。抗氧剂为市售的抗氧剂1098和259。
无卤聚酰胺阻燃组合物膜采用以下方法制备得到：
(1)将脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物、抗氧剂在挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种出物，对该挤出物进行冷却并切粒，切割挤出物时所制备的料粒至四分之一英寸长或更小，这种料粒可以被用于后续的挤出、成型或成形。本实施例中采用双螺杆挤出机，挤出温度为240℃，另外，采用60℃的冷却水对挤出物进行冷却共混挤出造粒，得到无卤素阻燃母料；
(2)热塑性聚合物在空气干燥机或真空干燥箱中于100℃下干燥4小时；
(3)将无卤素阻燃母料与脂肪族聚酰胺采用熔融挤出法挤出成膜。
实施例6
一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，采用80wt％的热塑性聚合物、20wt％的无卤素阻燃母料制作得到。其中，采用的热塑性聚合物为膜用挤出级PA66。无卤素阻燃母料由脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物及抗氧剂按重量比为70：25：2制备得到。其中，脂肪族聚酰胺为膜用挤出级，数均分子量在80000的PA66，三聚氰胺类化合物粒径为3微米，选用蜜白胺与三聚氰胺聚磷酸盐的组合物，表面经有机硅进行处理，蜜白胺的含量占无卤素阻燃母料总量的15wt％。抗氧剂为市售的抗氧剂1076。
无卤聚酰胺阻燃组合物膜采用以下方法制备得到：
(1)将脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物、抗氧剂在挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种出物，对该挤出物进行冷却并切粒，切割挤出物时所制备的料粒至四分之一英寸长或更小，这种料粒可以被用于后续的挤出、成型或成形。本实施例中采用双螺杆挤出机，挤出温度为280℃，另外，采用80℃的冷却水对挤出物进行冷却共混挤出造粒，得到无卤素阻燃母料；
(2)热塑性聚合物在空气干燥机或真空干燥箱中于120℃下干燥2小时；
(3)将无卤素阻燃母料与脂肪族聚酰胺采用熔融挤出法挤出成膜。

Claims (10)

1.一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，其特征在于，采用55-80wt％的热塑性聚合物、20-45wt％的无卤素阻燃母料制作得到。
2.根据权利要求1所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，其特征在于，所述的热塑性聚合物为聚酰胺类聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，其特征在于，所述的聚酰胺类聚合物为脂肪族聚酰胺。
4.根据权利要求3所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，其特征在于，所述的脂肪族聚酰胺选自膜用挤出级，数均分子量在8000～60000的PA46、PA6或PA66中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，其特征在于，所述的无卤素阻燃母料由脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物及抗氧剂按重量比为30-70：25-60：1-2制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜，其特征在于，
所述的脂肪族聚酰胺选自膜用挤出级PA46、PA6或PA66中的一种或几种，
所述的三聚氰胺类化合物粒径为0.5-3微米，选自蜜白胺或蜜白胺与三聚氰胺氰脲酸盐、三聚氰胺氢溴酸盐或三聚氰胺聚磷酸盐中的一种的组合物，表面经硬脂酸、有机硅、聚乙烯蜡、硬脂酸酰胺或油酸酰胺进行处理，蜜白胺的含量占无卤素阻燃母料总量的15-35wt％。
所述的抗氧剂为市售的抗氧剂245、1098、259或1076中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将脂肪族聚酰胺、三聚氰胺类化合物、抗氧剂在挤出机中共混挤出造粒，得到无卤素阻燃母料；
(2)热塑性聚合物在空气干燥机或真空干燥箱中于80-120℃下干燥2-6小时；
(3)将无卤素阻燃母料与脂肪族聚酰胺采用熔融挤出法挤出成膜。
8.根据权利要求7所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中共混物经由料斗进料到挤出机中熔融共混，将其排出以形成一种出物，对该挤出物进行冷却并切粒，切割挤出物时所制备的料粒至四分之一英寸长或更小。
9.根据权利要求7所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、搅拌机、捏合机或制模机进行挤出成型，优选同向双螺杆挤出机，挤出温度为200℃-280℃。
10.根据权利要求8所述的一种无卤聚酰胺阻燃组合物膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用40-80℃的冷却水对挤出物进行冷却。
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