CN105944720A - Ag纳米片/SnO2纳米棒纳米材料光催化剂的制备方法 - Google Patents
Ag纳米片/SnO2纳米棒纳米材料光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，属于光催化技术领域。本方法包括以下步骤：1)制备Ag纳米片：室温下快速合成，产量大、产率高；2)制备Ag纳米片/SnO2晶种：将Ag纳米片超声分散在浸泡液中静置一段时间；3)制备Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构：选择合适的生长液，将Ag纳米片均匀分散在生长液中，在表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS调控的情况下水热合成Ag/SnO2复合纳米材料。反应结束，冷却至室温，离心，洗涤，干燥，收集产物。本发明工艺简单，实验条件温和，成本较低，产物形貌稳定，产物纯度高。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，设计一种一维/二维纳米复合材料的制备方法。
背景技术
染料工业一直以来是我们国民经济中的重要产业，所涉及的领域很广泛：纺织品，涂料，油墨，包装材料等。染料品种繁多，在染料生产过程中据统计有12％的染料以染料废水形式排到我们所生存的环境中。染料废水每年的排放量惊人，染料废水中含有大量有机物，且这些有机物结构复杂，性能稳定，难降解。染料废水中的这些有机物会吸收光线，影响水质土壤酸碱性，严重破坏生态环境。更严重的是，染料废水中的有机物具有致癌、致畸、致突变的作用，严重威胁到人体的健康。对于染料废水的治理一直是人们努力的方向，传统的治理染料废水的方法包括化学法，物化法，生化法，电化学方法等，但染料废水中的难降解有机物治理起来难度很大，需要的工艺难度系数大，寻找切实可行有效的降解技术迫在眉睫。半导体氧化物SnO2有很强的光敏性质，对环境无害且原料成本低等优点。在过去几年中，关于金属-半导体复合结构研究的较多，广泛应用在光学、催化学、电学和磁学等方面。众所周知，电子空穴的快速复合是影响光催化效率的一个重要原因，金属-半导体纳米结构的构造可以实现金属-半导体接触界面处电子的快速转移，减小光生电子空穴的复合机率，从而提高光催化剂的光催化效率。
发明内容
本发明通过反应釜水热法合成出来Ag纳米片/SnO2纳米棒阵列复合结构的纳米材料，这种合成方法操作简单，成本较低，合成出的纳米材料均一稳定，SnO2纳米棒阵列就像茂密的树枝扦插在Ag纳米片上，这样的结构设计给Ag纳米片和SnO2纳米棒提供了大量的接触位点，这种二维金属-一维半导体结构比其他结构的构筑具有更多的反应活性位点。由于在Ag纳米片/SnO2纳米棒阵列界面处形成了肖特基势垒，Ag片作为光生电子的陷阱一定程度上阻止了光生电子和空穴的复合。另一方面，二维的Ag片有利于扩散动力学，增加了反应物与光催化剂的接触机会，对于提高光催化活性也有一定的帮助。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)Ag纳米片的制备：
将一水合柠檬酸、硝酸银溶于蒸馏水中，超声溶解，制备成反应液，再磁力搅拌。将七水合硫酸亚铁溶于蒸馏水中并立即倒入上述反应液溶液中，磁力搅拌一段时间后停止搅拌，老化一段时间后离心，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，置于烘箱中85℃下干燥，收集备用。
2)Ag纳米片/SnO2晶种的制备
将SnCl4·5H2O溶于蒸馏水中，超声溶解，作为SnO2晶种浸泡液。将上述制备的Ag纳米片超声分散在SnO2晶种浸泡液中，将烧杯口密封，放在阴凉处，静置。离心，用无水乙醇洗涤，置于烘箱中干燥一段时间，收集备用。
3)Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备
将五水四氯化锡、十二烷基硫酸钠SDS、NaOH溶于蒸馏水中，超声溶解，制备成反应液。将上述制备的浸泡有SnO2纳米粒子晶种的Ag纳米片分散在反应液中，装入反应釜中，于烘箱中水热反应一段时间。水热反应结束后取出，待温度降到室温离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，于烘箱中85℃下干燥，干燥结束后收集。
步骤1)所述的Ag纳米片的制备中，所需要的柠檬酸钠、硝酸银的质量比范围为(0.2-0.5):(2-5)，超声时间为3-10分钟。七水合硫酸亚铁与蒸馏水的质量比范围为(0.6-1):10，磁力搅拌时间为10-20分钟。所需的七水合硫酸亚铁与蒸馏水的质量比范围为(0.6-1):10，磁力搅拌时间为10-20分钟。反应停止搅拌后老化时间为20-40分钟。
步骤2)所述的Ag纳米片/SnO2晶种的制备中，所需的SnCl4·5H2O与蒸馏水的质量比范围为(0.02-0.04):30，超声溶解时间为30分钟。将烧杯口密封后，静置时间为20-30小时。浸泡结束用无水乙醇洗涤一次。于烘箱中干燥，干燥温度为80-100℃，干燥时间为1-2小时。
步骤3)所述的Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备中，SnCl4·5H2O与NaOH的物质的量浓度范围为为1：(20-25)。十二烷基硫酸钠与蒸馏水的质量比范围为：(0.3-0.5):25。超声溶解时间为10-20分钟。Ag纳米片与SnCl4·5H2O的质量比范围为(0.1-0.3)：(0.03-0.04)。将反应液移入反应釜中后，水热温度为180-220℃，反应时间为20-25小时。
与现有技术相比，本发明设计了SnO2另一种复合结构，将它复合在Ag纳米片基底上，这样的设计能够及时将光生电子转移出去，有效降低电子空穴的复合几率。这样的设计也增加了反应参与的空穴与反应物的接触，能够接受更多的激发光。能够大大改善低效光催化剂SnO2的性能。本发明方法合成简单，成本较低，对设备要求 不高。
附图说明
图1为实施例1中Ag纳米片的SEM图；
图2为实施例1中Ag纳米片的XRD衍射图；
图3为实施例1中Ag/SnO2复合物的SEM图；
图4为实施例1中Ag/SnO2复合物的TEM图；
图5为实施例1中Ag/SnO2复合物的HRTEM图；
图6为实施例1中Ag/SnO2复合物的XRD衍射图；
图7为实施例2中Ag/SnO2复合物的SEM图(水热时间12h)；
图8为实施例3中Ag/SnO2复合物的SEM图(水热时间16h)；
图9为实施例4中Ag/SnO2复合物的SEM图(0.3g Ag)；
具体实施方式
本发明方法包括以下步骤：1)制备Ag纳米片：室温下快速合成，产量大、产率高；2)制备Ag纳米片/SnO2晶种：将Ag纳米片超声分散在浸泡液中静置一段时间；3)制备Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构：选择合适的生长液，将Ag纳米片均匀分散在生长液中，在表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS调控的情况下水热合成Ag/SnO2复合纳米材料。反应结束，冷却至室温，离心，洗涤，干燥，收集产物。本发明工艺简单，实验条件温和，成本较低，产物形貌稳定，产物纯度高。下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)Ag纳米片的制备：
将0.03g一水合柠檬酸、0.2g硝酸银溶于蒸馏水中，超声溶解10分钟，制备成反应液，再磁力搅拌。将0.88g七水合硫酸亚铁溶于蒸馏水中并立即倒入上述反应液溶液中，磁力搅拌15分钟后停止搅拌，老化30分钟后离心，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，置于烘箱中85℃下干燥，收集备用。
2)Ag纳米片/SnO2晶种的制备
将0.035gSnCl4·5H2O溶于25ml蒸馏水中，超声10分钟溶解，作为SnO2晶种浸泡液。将上述制备的0.1gAg纳米片超声分散在SnO2晶种浸泡液中，将烧杯口密封，放在阴凉处，静置24小时。离心，用无水乙醇洗涤，置于烘箱中90℃干燥1小时，收集备用。
3)Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备
将五水四氯化锡、十二烷基硫酸钠SDS、NaOH溶于蒸馏水中，物质的量浓度分别为0.025M、0.5M、0.05M，超声半小时溶解，制备成反应液。将上述制备的0.1g浸泡有SnO2纳米粒子晶种的Ag纳米片分散在反应液中，装入反应釜中，于烘箱中水热反应20个小时。水热反应结束后取出，待温度降到室温离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，于烘箱中85℃下干燥，干燥结束后收集。
步骤3)中Ag纳米片与SnCl4·5H2O的质量比范围为0.1：0.035。水热温度为200℃，反应水热时间为20小时。
由图1可看出得到的Ag纳米结构为片状，且是不规则的片状；
由图2可知得到的Ag纳米片的结晶性很好。
由图3SEM图可看出Ag/SnO2复合物结构形貌像一根根树枝扦插在Ag纳米片上，图4TEM图和图5HRTEM可知得到的SnO2棒状结构很明显，晶格条纹很清晰，制备出的SnO2棒结晶性很好，图6XRD衍射图也说明了SnO2棒很好的结晶性。
实施例2
1)Ag纳米片的制备：
将0.03g一水合柠檬酸、0.2g硝酸银溶于蒸馏水中，超声溶解10分钟，制备成反应液，再磁力搅拌。将0.88g七水合硫酸亚铁溶于蒸馏水中并立即倒入上述反应液溶液中，磁力搅拌15分钟后停止搅拌，老化30分钟后离心，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，置于烘箱中85℃下干燥，收集备用。
2)Ag纳米片/SnO2晶种的制备
将0.035gSnCl4·5H2O溶于25ml蒸馏水中，超声10分钟溶解，作为SnO2晶种浸泡液。将上述制备的0.1gAg纳米片超声分散在SnO2晶种浸泡液中，将烧杯口密封，放在阴凉处，静置24小时。离心，用无水乙醇洗涤，置于烘箱中90℃干燥1小时，收集备用。
3)Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备
将五水四氯化锡、十二烷基硫酸钠SDS、NaOH溶于蒸馏水中，物质的量浓度分别为0.025M、0.5M、0.05M，超声半小时溶解，制备成反应液。将上述制备的0.1g浸泡有SnO2纳米粒子晶种的Ag纳米片分散在反应液中，装入反应釜中，于烘箱中水热反应12个小时。水热反应结束后取出，待温度降到室温离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，于烘箱中85℃下干燥，干燥结束后收集。
步骤3)中Ag纳米片与SnCl4·5H2O的质量比范围为0.1：0.035。水热温度为200℃，反应水热时间为12小时。
由图7SEM图可看出水热反应时间对Ag纳米片/SnO2纳米棒复合物结构形貌有一 定的影响，当水热时间低于20小时时，得到的SnO2纳米棒结构不够明显，棒的长度减小，变得稀疏。
实施例3
1)Ag纳米片的制备：
将0.03g一水合柠檬酸、0.2g硝酸银溶于蒸馏水中，超声溶解10分钟，制备成反应液，再磁力搅拌。将0.88g七水合硫酸亚铁溶于蒸馏水中并立即倒入上述反应液溶液中，磁力搅拌15分钟后停止搅拌，老化30分钟后离心，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，置于烘箱中85℃下干燥，收集备用。
2)Ag纳米片/SnO2晶种的制备
将0.035gSnCl4·5H2O溶于25ml蒸馏水中，超声10分钟溶解，作为SnO2晶种浸泡液。将上述制备的0.1gAg纳米片超声分散在SnO2晶种浸泡液中，将烧杯口密封，放在阴凉处，静置24小时。离心，用无水乙醇洗涤，置于烘箱中90℃干燥1小时，收集备用。
3)Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备
将五水四氯化锡、十二烷基硫酸钠SDS、NaOH溶于蒸馏水中，物质的量浓度分别为0.025M、0.5M、0.05M，超声半小时溶解，制备成反应液。将上述制备的0.1g浸泡有SnO2纳米粒子晶种的Ag纳米片分散在反应液中，装入反应釜中，于烘箱中水热反应16个小时。水热反应结束后取出，待温度降到室温离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，于烘箱中85℃下干燥，干燥结束后收集。
步骤3)中Ag纳米片与SnCl4·5H2O的质量比范围为0.1：0.035。水热温度为200℃，反应水热时间为16小时。
由图8SEM图可看出水热反应时间对Ag纳米片/SnO2纳米棒复合物结构形貌有一定的影响，当水热时间低于20小时时，得到的SnO2纳米棒结构不够明显，棒的长度减小，变得稀疏。
实施例4
1)Ag纳米片的制备：
将0.03g一水合柠檬酸、0.2g硝酸银溶于蒸馏水中，超声溶解10分钟，制备成反应液，再磁力搅拌。将0.88g七水合硫酸亚铁溶于蒸馏水中并立即倒入上述反应液溶液中，磁力搅拌15分钟后停止搅拌，老化30分钟后离心，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，置于烘箱中85℃下干燥，收集备用。
2)Ag纳米片/SnO2晶种的制备
将0.035gSnCl4·5H2O溶于25ml蒸馏水中，超声10分钟溶解，作为SnO2晶种浸 泡液。将上述制备的0.3g Ag纳米片超声分散在SnO2晶种浸泡液中，将烧杯口密封，放在阴凉处，静置24小时。离心，用无水乙醇洗涤，置于烘箱中90℃干燥1小时，收集备用。
3)Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备
将五水四氯化锡、十二烷基硫酸钠SDS、NaOH溶于蒸馏水中，物质的量浓度分别为0.025M、0.5M、0.05M，超声半小时溶解，制备成反应液。将上述制备的0.1g浸泡有SnO2纳米粒子晶种的Ag纳米片分散在反应液中，装入反应釜中，于烘箱中水热反应20个小时。水热反应结束后取出，待温度降到室温离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，于烘箱中85℃下干燥，干燥结束后收集。
步骤3)中Ag纳米片与SnCl4·5H2O的质量比范围为0.3：0.035。水热温度为200℃，反应水热时间为20小时。
当Ag的质量为0.3g时，如图9SEM所示得到的SnO2纳米棒结构也不明显。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)Ag纳米片的制备：
将一水合柠檬酸、硝酸银溶于蒸馏水中，超声溶解，制备成反应液，再磁力搅拌；将七水合硫酸亚铁溶于蒸馏水中并立即倒入上述反应液溶液中，磁力搅拌一段时间后停止搅拌，老化一段时间后离心，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，置于烘箱中85℃下干燥，收集备用；
2)Ag纳米片/SnO2晶种的制备
将SnCl4·5H2O溶于蒸馏水中，超声溶解，作为SnO2晶种浸泡液；将上述制备的Ag纳米片超声分散在SnO2晶种浸泡液中，将烧杯口密封，放在阴凉处，静置；离心，用无水乙醇洗涤，置于烘箱中干燥一段时间，收集备用；
3)Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备
将五水四氯化锡、十二烷基硫酸钠SDS、NaOH溶于蒸馏水中，超声溶解，制备成反应液。将上述制备的浸泡有SnO2纳米粒子晶种的Ag纳米片分散在反应液中，装入反应釜中，于烘箱中水热反应一段时间。水热反应结束后取出，待温度降到室温离心分离，用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，于烘箱中85℃下干燥，干燥结束后收集。
2.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的Ag纳米片的制备中，所需要的柠檬酸钠、硝酸银的质量比范围为(0.2-0.5):(2-5)，超声时间为3-10分钟；
七水合硫酸亚铁与蒸馏水的质量比范围为(0.6-1):10，磁力搅拌时间为10-20分钟。
3.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的Ag纳米片的制备中，反应停止搅拌后老化时间为20-40分钟。
4.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的Ag纳米片的制备中，反应结束后用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次。
5.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的Ag纳米片/SnO2晶种的制备中，所需的SnCl4·5H2O与蒸馏水的质量比范围为(0.02-0.04):30，超声溶解时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的Ag纳米片/SnO2晶种的制备中，将烧杯口密封后，静置时间为20-30小时。
7.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的Ag纳米片/SnO2晶种的制备中，浸泡结束用无水乙醇洗涤一次。
8.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的Ag纳米片/SnO2晶种的制备中，浸泡结束用无水乙醇洗涤一次后，于烘箱中干燥，干燥温度为80-100℃，干燥时间为1-2小时。
9.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备中，SnCl4·5H2O与NaOH的物质的量浓度范围为为1：(20-25)。
10.根据权利要求1所述的“Ag纳米片/SnO2纳米棒”纳米材料光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的Ag纳米片/SnO2纳米棒复合结构的制备中，十二烷基硫酸钠与蒸馏水的质量比范围为：(0.3-0.5):25。超声溶解时间为10-20分钟。
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