CN113912104A - 一种二维多孔CeOx/SnO2纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二维多孔CeOx/SnO2纳米片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维多孔CeOx/SnO2纳米片及其制备方法和应用，该纳米片由无机盐为模板自组装而成，CeOx纳米颗粒均匀分散在二维多孔SnO2纳米片表面。首先将无机盐溶于稀酸中，铈化合物溶于锡化合物的低元醇溶液中，两者混合，在一定条件下溶剂挥发诱导重结晶得到前驱体，得到样品在高温条件下煅烧0.5‑3h使之高温结晶化，去离子水洗去盐模板，60℃烘箱烘干后得到CeOx/SnO2二维多孔纳米片。本发明在SnO2的基础上复合CeOx纳米颗粒，提高了对乙偶姻的灵敏度以及选择性，工作温度为130℃时，对乙偶姻有较好的选择性并且对50ppm的乙偶姻的灵敏度达到620，响应‑恢复时间快，抗湿性好。

Description

一种二维多孔CeOx/SnO2纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备及在乙偶姻传感器方面的应用。
背景技术
保护人们免受致命细菌的侵害,实时监测致命细菌对人类健康具有重要意义。李斯特菌病是一种由单核细胞增生李斯特菌(LM)引起的疾病,它是一种食源性病原体,可以在低水分甚至高盐度的环境中生长。LM广泛存在于家禽和奶制品中，感染后可导致孕妇、老人、婴儿和免疫功能低下者等身体虚弱者发生严重疾病甚至死亡，致死率高达20-30%。在食品培养基中繁殖时，单核增生李斯特菌产生大量的呼出气体，被认为是微生物挥发性有机化合物(MVOCs)。其中，乙偶姻(3-羟基-2-丁酮)是单增李斯特菌挥发性代谢物中的主要气体种类，丰度为32.18%，远高于其他挥发性代谢物。乙偶姻的浓度随李斯特菌繁殖时间延长呈良好的线性增长；因此，乙偶姻可作为预测单核增生李斯特菌细胞数量的生物标志物。文献报道，采用无模板法合成了三维介孔氧化镍纳米立方体（J. Mater. Chem. A,7,2019,10456–10463），制备的传感器对乙偶姻的响应恢复较慢，并且响应值不高。文献报道，采用水热、液相还原和浸渍法合成了双金属PtCu纳米颗粒修饰后WO3的空心球（ACS Appl.Mater. Interfaces，12,2020, 18904−18912），双金属修饰后PtCu/WO3传感器对乙偶姻响应-恢复时间快，检测限低，但湿度对其响应值有一定影响。现有的乙偶姻传感器仍然存在制备方法繁琐、灵敏度差、抗湿性差等缺点。因此，有必要开发一种高灵敏度、低成本、抗湿性好以及稳定的乙偶姻气体传感器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对乙偶姻传感器存在灵敏度低，工作温度高、抗湿性差等缺点，提供一种对乙偶姻气体具有高灵敏度，低功耗，选择性优异的二维多孔CeOx/SnO2纳米片及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明的二维多孔CeOx/SnO2纳米片由无机盐为模板自组装而成，CeOx纳米颗粒均匀分散在二维多孔SnO2纳米片表面，1<x<2。
本发明的二维多孔CeOx/SnO2纳米片制备方法：首先将无机盐溶于稀酸中，铈化合物溶于锡化合物的低元醇溶液中，两者混合，在一定条件下溶剂挥发诱导重结晶得到前驱体，得到样品在高温条件下煅烧0.5-3h使之高温结晶化，去离子水洗去盐模板，60℃烘箱烘干后得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
本发明二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法的具体步骤为：
（1）制备无机盐模板，将无机盐溶于稀酸中，搅拌至透明澄清溶液。
（2）配置锡、铈混合盐溶液：锡化合物与铈化合物溶于低碳醇中，超声搅拌至完全分散得到混合盐溶液。
（3）制备CeOx/SnO2前驱体：向步骤（1）盐溶液中缓慢倒入步骤（2）混合盐溶液，超声搅拌后得到澄清溶液；在一定条件下挥发干燥后得到CeOx/SnO2复合物。
（4）制备二维多孔CeOx/SnO2纳米片：将步骤（2）CeOx/SnO2前驱体在马弗炉不同温度条件下煅烧使之高温晶化，之后用去离子水充分洗去盐模板，60°C烘箱烘干后得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
进一步，所述步骤（1）中的无机盐为硫酸钾、氯化钾、硝酸铵、溴化钾、硫酸钠、氯化钠或硝酸钠的一种或几种，无机盐溶液浓度在0.01g/mL~1g/mL之间；酸为醋酸、硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种，浓度为0.01mol/L~1mol/L之间。
进一步，所述步骤（2）中的锡化合物为SnCl2·2H2O、SnC2O4、C4H9Cl3Sn、SnCl4、SnSO4或Na2SnO2中的一种或几种；铈化合物为CeN4O12、CeN3O9·6H2O、CeCl3、Ce(NH4)2(NO3)6或CeS2O8·4H2O的一种或几种；低碳醇为甲醇、乙醇、乙二醇或丙醇中的一种或几种。锡化合物与铈化合物的质量比为1:0.001~1:0.2之间，优选为1:0.005~1:0.1；锡化合物和铈化合物总浓度在0.002 g/mL~0.2g/mL之间。
进一步，所述步骤（3）中挥发温度在20~120°C之间。
进一步，所述步骤（3）中无机盐与锡化合物的质量比为1:0.01~1:1，优选1:0.1~1:0.5。
进一步，所述步骤（4）中煅烧温度为300-700℃，升温速率为1°C/min~10°C/min之间，煅烧时间为0.5-3h。
本发明所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片作为气敏元件在乙偶姻传感器方面的应用。
本发明创新的关键在于制备二维多孔CeOx/SnO2纳米片。关于乙偶姻传感器的材料制备已有很多，但其制备方法繁琐，灵敏度低，抗湿性差。本发明工作温度为130℃时，对乙偶姻有较好的选择性并且对50ppm的乙偶姻的灵敏度达到620。
本发明有益效果在于：本发明在SnO2纳米片的基础上复合CeOx纳米颗粒，提高了对乙偶姻气体的灵敏度以及选择性，且抗湿性好；130℃工作温度对50ppm乙偶姻气体的灵敏度高达620，比现有的乙偶姻传感器工作温度有所降低，高湿度对其影响也不大。本发明方法，合成具有创新性，产率高，制备成本低；材料的形貌、大小均一；对乙偶姻气体响应较高，易于实现产业化。
附图说明
图1是实施例6制备的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的XRD图。
图2是实施例6制备的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的扫描电镜(SEM)图。
图3是实施例6制备的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的透射电镜(TEM)图。
图4是实施例6制备的二维多孔CeOx/SnO2纳米片在130℃下对不同浓度乙偶姻的连续测试电阻曲线。
图5是实施例6制备的二维多孔CeOx/SnO2纳米片在130℃不同湿度条件下对5ppm乙偶姻的响应图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g硝酸钠，加入30ml 0.01mol/L的硫酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取120ml乙二醇，加入500mg的Na2SnO2和63mg的CeN3O9·6H2O，超声搅拌10min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声2min之后放入通风橱下室温自然挥发至干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以1°C/min的升温速率升温至330℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥5h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例2
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g溴化钾，加入30ml 1mol/L的盐酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取120ml乙醇，加入200mg的SnCl4和25mg的CeN3O9·6H2O，超声搅拌10min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声2min之后60℃条件下烘干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至330℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥6h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例3
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g硝酸铵，加入30ml 1mol/L的醋酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取120ml甲醇，加入500mg的C4H9Cl3Sn和83mg的Ce(NH4)2(NO3)6，超声搅拌10min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声4min之后40℃条件下烘干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至400℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥6h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例4
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取200mg氯化钾和300mg硫酸钾，加入30ml 0.5mol/L的硫酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取50ml甲醇和50ml丙醇，加入100mg的SnCl4和13mg的CeN3O9·6H2O，超声搅拌10min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声5min之后60℃条件下烘干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至450℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥6h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例5
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取500mg硫酸钠，加入30ml 0.01mol/L的盐酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取120ml乙二醇，加入100mg的SnSO4和13mg的CeN3O9·6H2O，超声搅拌10min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声5min之后放入通风橱下室温自然挥发至干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至300℃，保温2h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥6h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例6
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g氯化钾，加入30ml 1mol/L的盐酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取60ml乙醇和60ml乙二醇，加入100mg的SnCl2·2H2O和11.3mg的CeN4O12，超声搅拌5min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声5min之后放入通风橱下室温自然挥发至干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至500℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥8h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
图1为本实施例得到的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的XRD谱图，产物为CeOx与SnO2的复合物。图2为材料的SEM照片，CeOx/SnO2复合材料中，CeOx纳米颗粒均匀分散在二维多孔SnO2纳米片层上。图3为本实施例得到的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的TEM图，可以看出CeOx/SnO2纳米片片层很薄，呈现多孔形式。图4为本实施例得到的二维多孔CeOx/SnO2纳米片在130℃下对不同浓度乙偶姻的连续测试电阻曲线，可以看出随着乙偶姻浓度的升高，通过计算，响应值也在不断增大。图5是本实施例得到的二维多孔CeOx/SnO2纳米片在130℃不同湿度条件下对5ppm乙偶姻的响应图，随着相对湿度的增加，响应值并没有明显变化，说明二维多孔CeOx/SnO2纳米片抗湿性好。
实施例7
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g氯化钠，加入30ml 1mol/L的硝酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取150ml丙醇，加入200mg的SnCl2·2H2O和23mg的CeN4O12，超声搅拌5min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声5min之后放入通风橱下室温自然挥发至干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至500℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥6h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例8
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g硫酸钾，加入50ml 0.01mol/L的硝酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取120ml丙醇，加入200mg的SnC2O4和23mg的CeN4O12，超声搅拌5min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声5min之后放入通风橱下室温自然挥发至干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至450℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥8h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例9
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g硫酸钾，加入30ml 0.5mol/L的硝酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取120ml丙醇，加入200mg的Na2SnO2和14mg的CeCl3，超声搅拌5min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声5min之后放入通风橱下室温自然挥发至干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以5°C/min的升温速率升温至600℃，保温1h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥4h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
实施例10
本实施例的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法如下：
（1）称取1g硝酸铵，加入30ml 1mol/L的醋酸，搅拌溶解2min，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（2）量取120ml丙醇，加入200mg的Na2SnO2和14mg的CeCl3，超声搅拌5min至完全溶解，形成均一稳定的透明澄清溶液；
（3）向（1）盐溶液中缓慢加入（2）锡、铈混合盐溶液，超声10min之后放入通风橱下室温自然挥发至干。
（4）将烘干之后的样品放入马弗炉中以2°C/min的升温速率升温至500℃，保温2h。得到产物经蒸馏水洗涤3次和无水乙醇洗涤1次，60℃烘箱中干燥6h得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种二维多孔CeOx/SnO2纳米片，其特征在于：所述二维多孔CeOx/SnO2纳米片由无机盐为模板自组装而成，且CeOx纳米颗粒均匀分布在二维多孔SnO2纳米片表面，1<x<2。
2.根据权利要求1所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片作为气敏元件在高灵敏度乙偶姻传感器方面的应用。
3.根据权利要求1所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备无机盐模板：将无机盐溶于稀酸中，搅拌至透明澄清得到无机盐溶液；
配置锡、铈混合盐溶液：锡化合物与铈化合物溶于低碳醇中，超声搅拌至完全分散得到混合盐溶液；
（3）制备CeOx/SnO2前驱体：向步骤（1）的无机盐溶液中缓慢倒入步骤（2）混合盐溶液，超声搅拌后得到澄清溶液，挥发干燥后得到CeOx/SnO2前驱体；
（4）制备二维多孔CeOx/SnO2纳米片：将步骤（3）制得的CeOx/SnO2前驱体在马弗炉中煅烧使之高温晶化，然后用去离子水充分洗去无机盐模板，烘干后得到二维多孔CeOx/SnO2纳米片。
4.根据权利要求3所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的无机盐为硫酸钾、氯化钾、硝酸铵、溴化钾、硫酸钠、氯化钠或硝酸钠的一种或几种，无机盐溶液浓度在0.01g/mL~1g/mL之间；稀酸为醋酸、硫酸、盐酸或硝酸中的一种或几种，稀酸浓度为0.01mol/L ~1mol/L之间。
5.根据权利要求3所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的锡化合物为SnCl2.2H2O、SnC2O4、C4H9Cl3Sn、SnCl4、SnSO4或Na2SnO2中的一种或几种；铈化合物为CeN4O12、CeN3O9·6H2O、CeCl3、Ce(NH4)2(NO3)6或CeS2O8·4H2O的一种或几种；低碳醇为甲醇、乙醇、乙二醇或丙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中锡化合物与铈化合物的质量比为1:0.001~1:0.2；混合盐溶液中锡化合物和铈化合物总浓度为0.002 g/mL~0.2g/mL。
7.根据权利要求3所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中无机盐与锡化合物的质量比为1:0.01~1:1。
8.根据权利要求3所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中挥发温度为20~120°C。
9.根据权利要求3所述的二维多孔CeOx/SnO2纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中煅烧温度为300-700°C，升温速率为1°C/min~10°C/min，煅烧时间为0.5-3 h。
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