CN105929099A - 一种检测纯露挥发性成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于香料领域，涉及一种检测纯露挥发性成分的方法。具体地，涉及一种检测纯露样品中挥发性成分的方法，其采用顶空法得到纯露样品的挥发性成分，然后通过气相色谱‑质谱法对挥发性成分进行定性和/或定量检测，其中，所述顶空法包括下述步骤：向顶空瓶中加入纯露样品，然后加入盐的粉末或其高浓度溶液例如饱和溶液，所述盐选自氯化钠、氯化钾和无水硫酸钠中的一种或多种；优选为饱和氯化钠溶液。本发明对于纯露挥发性成分的检测简便快捷，能够准确度获得纯露中的挥发性成分及其含量。

Description

一种检测纯露挥发性成分的方法
技术领域
本发明属于香料领域，涉及一种检测纯露挥发性成分的方法。本发明还涉及一种制备纯露的方法、一种鉴别纯露质量的方法、橙花叔醇在茶叶纯露质量检测中的用途、苯乙酮在茶树花纯露质量检测中的用途、一种茶叶纯露的制备方法和制得的茶叶纯露，以及一种茶树花纯露的制备方法和制得的茶树花纯露。
背景技术
纯露，又称水精油，是指芳香植物在水蒸汽蒸馏萃取过程中，在提炼精油时分离出来的一种100％饱和的蒸馏水溶液，是精油的一种副产品，成份天然纯净，香味清淡怡人。目前市售的茶树纯露、玫瑰纯露、薰衣草纯露等已广泛应用于香精和化妆品行业。但市售的纯露品质差异较大，芳香植物蒸馏获得的纯露品质最好，有些所谓的纯露并不是蒸馏获得的，而是由人工调配得到的，品质较差。
纯露中物质成分复杂多样，含有精油中的大多数挥发性成分，只是含量比精油低。有关纯露挥发性成分的检测方法目前未见报道。物质挥发性成分的检测一般是采用气相色谱-质谱法，纯露中含有大量的水，不能直接采用气相色谱-质谱法进行分析。
目前挥发性成分分析前处理方法主要有：同时蒸馏萃取法、溶剂萃取法、固相微萃取法、顶空法。同时蒸馏萃取法灵敏度较高，但萃取时间较长，萃取加热过程会引起物质间的反应，从而误导分析结果；溶剂萃取法受限于所选择的有机溶剂的极性，无法将物质中的挥发性成分完全萃取出来；固相微萃取法灵敏度高，但该方法富集的香气物质受到固相微萃取头吸附剂的限制，并不能很好的反应样品的香气特征。
本发明正是基于上述研究现状，采用顶空-气相色谱-质谱技术发明了一种纯露挥发性成分的检测方法，应用本方法不仅可辨别纯露的真假，而且能够指导和改进纯露的生产制备工艺。
发明内容
本发明人经过深入的研究和创造性的领导，发现了一种检测纯露样品中挥发性成分的方法。本发明人惊奇地发现，该方法能够准确、快捷、简便的检测纯露中的挥发性成分，能够应用于纯露特别是茶叶纯露或茶树花纯露的制备或者质量检测。由此通过了下述发明：
本发明的一个方面涉及一种检测纯露样品中挥发性成分的方法，其采用顶空法得到纯露样品的挥发性成分，然后通过气相色谱-质谱法对挥发性成分进行定性和/或定量检测，其中，所述顶空法包括下述步骤：
向顶空瓶中加入纯露样品，然后加入盐的粉末或其高浓度溶液例如饱和溶液，所述盐选自氯化钠、氯化钾和无水硫酸钠中的一种或多种；优选为饱和氯化钠溶液。
在本发明的一个实施方案中，所述的检测方法，其中，每2－3g纯露样品，加入0.4－1.2mL饱和氯化钠溶液。优选地，加入0.6－1.0mL饱和氯化钠溶液。优选地，加入0.4、0.6、0.8、1.0或1.2mL饱和氯化钠溶液。
在本发明的一个实施方案中，所述的方法，其还向顶空瓶中加入适量的内标物；优选地，所述内标物为2-己酮。
在本发明的一个实施方案中，所述的检测方法，其中，顶空条件如下：
炉温60℃－90℃；取样针温度高于炉温20℃，传输线温度高于取样针温度20℃；顶空进样的样品平衡时间40－120min；样品瓶加压时间1－2min例如1.5min；进样时间0.1－0.2min例如0.15min；拔针时间0.1－0.3min例如0.2min；进样口压力高于色谱最高压力5Psi(例如35Psi)。优选地，炉温为60℃－70℃、60℃－80℃、70℃－80℃或70℃－90℃；例如60℃、70℃、80℃、90℃。优选地，顶空进样的样品平衡时间40min－60min、40min－90min、60min－90min或60min－120min；例如40min、60min、90min、120min。
在本发明的一个实施方案中，所述的检测方法，其中，所述气相色谱的条件如下：
采用HP-5MS毛细柱(60m×0.25mm×0.25μm0或等效色谱柱；进样口温度230℃－280℃(例如250℃)；柱温箱升温程序：在50℃保持1min，以3℃/min升温至150℃保持1min,再以10℃/min升温至250℃保持1min；载气：氦气(例如纯度99.999％)；载气流量1.0mL/min；分流比2:1－10:1(例如5:1)；分流的气体经过气相色谱分离后进入质谱检测；
和/或
所述质谱的条件如下：
传输线温度200℃，离子源温度200℃，溶剂延迟为：1.5min；检测模式为全扫描模式(MS-scan)。
在本发明的一个实施方案中，所述的检测方法，其中，所述纯露为茶叶纯露或茶树花纯露；优选地，为铁观音茶叶纯露或铁观音茶树花纯露。
在本发明的一个实施方案中，所述的检测方法，包括如下步骤：
1、样品前处理：
(1)样品称重：采用分析天平于20ml顶空瓶中准确称量样品2－3g(精确至0.0001g)。
(2)添加饱和氯化钠溶液：于顶空瓶中准确加入0.4－1.2mL的饱和氯化钠溶液。
(3)添加内标物：于顶空瓶内加入一定量的内标物，内标物要求：原样品中不含组分与待测物保留时间应接近，但不重叠，为高纯度标准物质，或含量已知物质在给定色谱条件下具有一定化学稳定性。
2、顶空条件
炉温60℃－90℃；为避免冷凝，取样针温度高于炉温20℃，传输线温度高于取样针温度20℃；顶空进样的样品平衡时间40－120min；样品瓶加压时间1－2min例如1.5min；进样时间0.1－0.2min例如0.15min；拔针时间0.1－0.3min例如0.2min；进样口压力高于色谱最高压力5Psi(例如高于10Psi、15Psi、20Psi、25Psi或35Psi)。
3、色谱条件
采用HP-5MS毛细柱(60m×0.25mm×0.25μm)或等效色谱柱；进样口温度230℃－280℃(例如250℃)；柱温箱升温程序：在50℃保持1min，以3℃/min升温至150℃保持1min,再以10℃/min升温至250℃保持1min；载气：氦气(例如纯度99.999％)；载气流量1.0mL/min；分流比2:1－10:1(例如5:1)；分流的气体经过气相色谱分离后进入质谱检测。
4、质谱条件
传输线温度200℃，离子源温度200℃，溶剂延迟为：1.5min；检测模式为全扫描模式(MS-scan)。
5、数据处理
采用全扫描图谱进行目标峰的NIST库检索来进行定性分析，采用内标法进行定量分析，从而获得纯露中挥发性成分及其含量。
本发明的另一方面涉及一种制备纯露的方法，其中，通过本发明中任一权利要求所述的检测方法来检测纯露的挥发性成分，由此确定水蒸汽蒸馏的时间；优选地，所述纯露为茶叶纯露例如铁观音茶叶纯露，所述挥发性成分为橙花叔醇；优选地，所述纯露为茶树花纯露例如铁观音茶树花纯露，所述挥发性成分为苯乙酮。
本发明的再一方面涉及一种鉴别纯露质量的方法，其中，通过本发明中任一权利要求所述的检测方法来检测纯露样品和标准样品的挥发性成分，并将二者进行比较，通过挥发性成分的种类和含量的差异的大小判断是优质纯露还是低质纯露；优选地，所述纯露为茶叶纯露例如铁观音茶叶纯露，所述挥发性成分为橙花叔醇；优选地，所述纯露为茶树花纯露例如铁观音茶树花纯露，所述挥发性成分为苯乙酮；在本发明的一个实施方案中，所述橙花叔醇在纯露挥发性成分中的含量为50％以上，则为优质茶叶纯露；在本发明的一个实施方案中，所述苯乙酮在纯露挥发性成分中的含量为50％以上，则为优质茶树花纯露。
本发明的再一方面涉及橙花叔醇在茶叶纯露质量检测中的用途；优选地，橙花叔醇在纯露挥发性成分(总香味成分)中的含量≧50％，为优质茶叶纯露；优选地，所述茶叶纯露为铁观音茶叶纯露。本发明人发现，橙花叔醇能够作为茶叶纯露特别是铁观音茶叶纯露的特征物或标志物。在本发明的一个实施方案中，所述橙花叔醇在挥发性成分中的含量为55％以上、60％以上、65％以上甚至70％以上。在本发明的一个实施方案中，橙花叔醇在挥发性成分中的含量由本发明的检测方法测得。
本发明的再一方面涉及苯乙酮在茶树花纯露质量检测中的用途；优选地，苯乙酮在纯露挥发性成分(总香味成分)中的含量≧50％，为优质茶树花纯露，优选地，所述茶树花纯露为铁观音茶树花纯露。本发明人发现，苯乙酮能够作为茶叶纯露特别是铁观音茶叶纯露的特征物或标志物。在本发明的一个实施方案中，所述苯乙酮在挥发性成分中的含量为55％以上、60％以上、65％以上甚至70％以上。在本发明的一个实施方案中，苯乙酮在挥发性成分中的含量由本发明的检测方法测得。
本发明的再一方面涉及一种茶叶纯露的制备方法，包括如下步骤：
将茶叶进行水上蒸馏，将水和挥发性精油的混合蒸汽导出，冷凝温度控制在-5℃－10℃，收集冷凝液；将冷凝液进行微滤再经反渗透膜浓缩得到茶叶纯露；
优选地，冷凝温度控制在1℃－10℃、2℃－8℃或5℃－7℃；例如1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃；
优选地，蒸出流量控制在10－30Kg/h，优选为15－25Kg/h，例如20Kg/h；
优选地，收集冷凝液的时间为1－4小时；优选为2－3小时；例如1、2、3或4小时；
优选地，所述茶叶为铁观音茶叶；
优选地，微滤膜的孔径为0.05μm－1μm；
优选地，反渗透浓缩出膜压力为2MPa。
本发明的再一方面涉及一种茶叶纯露，其由本发明所述的制备茶叶纯露的方法制得。
本发明的再一方面涉及一种茶树花纯露的制备方法，包括下述步骤：
将采摘后的新鲜茶树花用饱和的食盐水浸泡，大于或等于1：3的重量比加入纯水，进行水中蒸馏，冷凝温度控制在-5℃－10℃，收集冷凝液；将冷凝液进行微滤再经反渗透膜浓缩得到茶树花纯露；
优选地，冷凝温度控制在1℃－10℃、2℃－8℃或5℃－7℃；例如1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃；
优选地，蒸出流量控制在10－30Kg/h，优选为15－25Kg/h，例如20Kg/h；
优选地，收集冷凝液的时间为1－4小时；优选为2－3小时；例如1、2、3或4小时；
优选地，所述茶树花为铁观音茶树花；
优选地，微滤膜的孔径为0.05μm－1μm；
优选地，反渗透浓缩出膜压力为2MPa。
本发明的再一方面涉及一种茶树花纯露，其由本发明所述的制备茶树花纯露的方法制得。
本发明中，如果没有特别说明，所述纯露优选为茶叶纯露或茶树花纯露；更优选为铁观音茶叶纯露或茶树花纯露；进一步优选为本发明的制备方法制得的茶叶纯露或茶树花纯露；特别优选为本发明的制备方法制得的铁观音茶叶纯露或铁观音茶树花纯露。
发明的有益效果
本发明对于纯露挥发性成分的检测简便快捷，省时省力，能够准确度获得纯露中的挥发性成分及其含量，能够很好的反应样品的香气特征。应用本方法不仅可辨别纯露的真假，而且能够指导纯露的生产制备工艺。
附图说明
图1：茶叶纯露总离子流图。
图2：不同添加浓度的饱和氯化钠对挥发性成分检测的影响。
图3：不同顶空恒温温度对挥发性成分检测的影响。
图4：不同顶空恒温时间对挥发性成分检测的影响。
图5：茶树花纯露总离子流图。
图6：茶叶挥发性成分随蒸馏时间的变化。
图7：茶树花纯露提取时间含量变化。
图8：3种茶树花纯露样品的总离子流图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
制备例1：茶叶纯露的制备
铁观音茶叶的水上蒸馏。称取15Kg的茶叶于水蒸汽蒸馏提取系统(250L提取罐)的隔板上，控制下部直通蒸汽开度，待萃取的物料层充分接触、分散和气化，形成的水和挥发性精油的混合蒸汽从蒸馏罐上部的蒸汽出口导出，冷凝器温度控制在-5℃－10℃，得到茶叶初制物冷凝液，蒸出流量控制在20Kg/h，蒸馏时间控制在2.5h。
茶叶冷凝液经微滤膜过滤除去悬浮物、细菌后，微滤透过液经反渗透膜浓缩得到茶叶纯露。其中，微滤膜的孔径为0.05μm－1μm；反渗透浓缩出膜压力为2MPa。
如果没有特别说明，下面的实施例所用到的茶叶纯露均为制备例1制得。
制备例2：茶树花纯露的制备
铁观音茶树花的水中蒸馏。将采摘后的新鲜铁观音茶树花用饱和的食盐水浸泡，投料30Kg茶树花于水蒸汽蒸馏提取系统250L提取罐内，按1：3的比例加入纯水90公斤，加热提取罐，控制蒸出流量控制在20Kg/h，冷却温度7℃，蒸馏时间控制在2.5h。样品接收与称重。
茶树花冷凝液经微滤膜过滤除去悬浮物、细菌后，微滤透过液经反渗透膜浓缩得到茶树花纯露。其中，微滤膜的孔径为0.05μm－1μm；反渗透浓缩出膜压力为2MPa。
如果没有特别说明，下面的实施例所用到的茶树花纯露均为制备例2制得。
实施例1：茶叶纯露检测
样品为制备例1制得的茶叶纯露。
1、样品前处理：
(1)样品称重：采用分析天平于20ml顶空瓶中准确称量样品2g(精确至0.0001g)。
(2)添加饱和氯化钠溶液：于顶空瓶中准确加入1.0mL的饱和氯化钠溶液。
(3)添加内标物：于顶空瓶内加入0.1ml的2-己酮溶液(0.05mg/ml)
2、顶空条件
恒温温度90℃；取样针温度110℃；传输线温度130℃，顶空进样的样品平衡时间60min；样品瓶加压时间1.5min；进样时间0.15min；拔针时间0.2min；进样口压力高于色谱最高压力35Psi。
3、色谱条件
采用HP-5MS毛细柱(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度250℃；柱温箱升温程序：起始温度60℃，以2℃/min升温至170℃，再以50℃/min升温至250℃保持5.4min；载气：高纯氦气；载气流量1.0mL/min；分流比10:1(例如5:1)；分流的气体经过气相色谱分离后进入质谱检测。
4、质谱条件
传输线温度200℃，离子源温度200℃，溶剂延迟为：1.5min；检测模式为全扫描模式(MS-scan)。
5、数据处理
采用全扫描图谱进行目标峰的NIST库检索来进行定性分析(图1)，采用内标法进行定量分析，从而获得纯露中挥发性成分及其含量，如下面的表1所示。
表1：茶叶纯露检测结果
如表1，茶叶纯露中橙花叔醇含量18.35mg/kg，茶叶纯露中所有香味成分含量的累加量为34.04mg/kg，18.35/34.04*100％＝53.91％。可见，橙花叔醇占茶叶纯露中总香味成分含量在50％以上。
实施例2：饱和氯化钠溶液用量的考察
于顶空瓶中分别准确加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL的饱和氯化钠溶液，其余条件完全同实施例1，进行分析检测。结果显示，添加饱和氯化钠溶液的样品总的挥发性成分量及特征组分橙花叔醇的含量明显增大，说明减小了纯露挥发性成分在溶剂中的溶解度，提高了顶空取样的灵敏度，加入的饱和氯化钠溶液达到0.4ml后总挥发性成分含量及橙花叔醇含量差异不大(图2)。
实施例3：顶空分析条件考察
在顶空恒温处理中，分别设置了60℃、70℃、80℃、90℃作为预热恒温温度，其余条件同实施例1，进行分析检测。结果显示，随顶空恒温温度的升高，样品总的挥发性成分量及特征组分橙花叔醇的含量逐步增大，说明提高温度有利用纯露挥发性成分的释放，增加分析的灵敏度(图3)。纯露中溶剂的主要成分水，恒温温度要低于溶剂沸腾温度。
在顶空恒温处理中，分别设置了10min、30min、40min、60min、90min、120min作为恒温时间参数，其余条件同实施例一，进行分析检测。检测结果显示，随顶空加热时间的延长，样品总的挥发性成分量及特征组分橙花叔醇的含量逐步增大，40min后挥发性成分总量变化不明显(图4)。
实施例4：茶树花纯露分析
样品为制备例2制得的茶树花纯露，其余完全条件同实施例1。
图5是其总离子流图，表2是分析检测结果。
表2：茶树花纯露检测结果
如表2，茶树花纯露中苯乙酮含量20.24mg/kg，茶树花纯露中所有香味成分含量的累加量为27.93mg/kg，20.24/27.93*100％＝72.47％。可见，苯乙酮占茶树花纯露中总香味成分含量在50％以上。
实施例5：茶叶纯露制备工艺应用
在茶叶纯露制备过程中，于水蒸汽蒸馏提取罐冷凝液出口，按时间顺序每10min瞬时取样50ml，3h共收集到18个样品，采用本发明方法检测其挥发性成分总量和特征成分橙花叔醇的含量变化。结果表明，随着时间的延长，提取液中的内含物含量逐渐降低，2.5h香味成分总量达到总量的95.63％，特征成分橙花叔醇的含量达到总量的95.73％，确定铁观音茶叶水蒸汽蒸馏的提取时间为2－3h(图6)。
实施例6：茶树花纯露制备工艺应用
在茶树花纯露制备过程中，于水蒸汽蒸馏提取罐冷凝液出口按时间顺序每10min收集1个纯露样品，4h共收集到25个样品，取样进行顶空分析，结果表明，随着时间的延长，纯露中的内含物含量逐渐降低，3.0h挥发性成分总量达到总量的94.50％，特征成分苯乙酮的含量达到总量的96.20％，确定茶青纯露的收集时间为3h(图7)。
实施例7：纯露真假辨别
购买市售两种茶树花纯露(分别编号为150211-01和150211-03)，两种茶树花纯露嗅香上差异不明显，采用本方法进行检测得到谱图，将其得到的谱图与自制的茶树花纯露进行比较，结果如图8所示。
从图8可明显看出，150211-01样品的谱图与制备例1制得的的茶树花纯露谱图(编号为150211-02)差异很大，属于调配的低品质茶树花纯露，150211-03样品与制备例1制得的茶树花纯露谱图相似度很高，属于蒸馏获得的品质较高的茶树花纯露。
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导，可以对那些细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。

Claims (14)

1.一种检测纯露样品中挥发性成分的方法，其采用顶空法得到纯露样品的挥发性成分，然后通过气相色谱-质谱法对挥发性成分进行定性和/或定量检测，其中，所述顶空法包括下述步骤：
向顶空瓶中加入纯露样品，然后加入盐的粉末或其高浓度溶液例如饱和溶液，所述盐选自氯化钠、氯化钾和无水硫酸钠中的一种或多种；优选为饱和氯化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，每2－3g纯露样品，加入0.4－1.2mL饱和氯化钠溶液。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其还向顶空瓶中加入适量的内标物；优选地，所述内标物为2-己酮。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的检测方法，其中，顶空条件如下：
炉温60℃－90℃；取样针温度高于炉温20℃，传输线温度高于取样针温度20℃；顶空进样的样品平衡时间40－120min；样品瓶加压时间1－2min例如1.5min；进样时间0.1－0.2min例如0.15min；拔针时间0.1－0.3min例如0.2min；进样口压力高于色谱最高压力5Psi(例如高于35Psi)。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的检测方法，其中，所述气相色谱的条件如下：
采用HP-5MS毛细柱或等效色谱柱；进样口温度230℃－280℃；柱温箱升温程序：在50℃保持1min，以3℃/min升温至150℃保持1min,再以10℃/min升温至250℃保持1min；载气为氦气；载气流量1.0mL/min；分流比2:1－10:1；分流的气体经过气相色谱分离后进入质谱检测；
和/或
所述质谱的条件如下：
传输线温度200℃，离子源温度200℃，溶剂延迟为：1.5min；检测模式为全扫描模式。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的检测方法，其中，所述纯露为茶叶纯露或茶树花纯露；优选地，为铁观音茶叶纯露或铁观音茶树花纯露。
7.一种制备纯露的方法，其中，通过权利要求1至6中任一权利要求所述的检测方法来检测纯露的挥发性成分，由此确定水蒸汽蒸馏的时间；优选地，所述纯露为茶叶纯露例如铁观音茶叶纯露，所述挥发性成分为橙花叔醇；优选地，所述纯露为茶树花纯露例如铁观音茶树花纯露，所述挥发性成分为苯乙酮。
8.一种鉴别纯露质量的方法，其中，通过权利要求1至6中任一权利要求所述的检测方法来检测纯露样品和标准样品的挥发性成分，并将二者进行比较，通过挥发性成分的种类和含量的差异的大小判断是优质纯露还是低质纯露；优选地，所述纯露为茶叶纯露例如铁观音茶叶纯露，所述挥发性成分为橙花叔醇；优选地，所述纯露为茶树花纯露例如铁观音茶树花纯露，所述挥发性成分为苯乙酮；在本发明的一个实施方案中，所述橙花叔醇在纯露挥发性成分中的含量为50％以上，则为优质茶叶纯露；在本发明的一个实施方案中，所述苯乙酮在纯露挥发性成分中的含量为50％以上，则为优质茶树花纯露。
9.橙花叔醇在茶叶纯露质量检测中的用途；优选地，橙花叔醇在纯露挥发性成分中的含量≧50％，为优质茶叶纯露；优选地，所述茶叶纯露为铁观音茶叶纯露。
10.苯乙酮在茶树花纯露质量检测中的用途；优选地，苯乙酮在纯露挥发性成分中的含量≧50％，为优质茶树花纯露，优选地，所述茶树花纯露为铁观音茶树花纯露。
11.一种茶叶纯露的制备方法，包括如下步骤：
将茶叶进行水上蒸馏，将水和挥发性精油的混合蒸汽导出，冷凝温度控制在-5℃－10℃，收集冷凝液；将冷凝液进行微滤再经反渗透膜浓缩得到茶叶纯露；
优选地，收集冷凝液的时间为1－4小时；优选为2－3小时；
优选地，所述茶叶为铁观音茶叶；
优选地，微滤膜的孔径为0.05μm－1μm；
优选地，反渗透浓缩出膜压力为2MPa。
12.一种茶叶纯露，其由权利要求11所述的制备茶叶纯露的方法制得。
13.一种茶树花纯露的制备方法，包括下述步骤：
将采摘后的新鲜茶树花用饱和的食盐水浸泡，大于或等于1：3的重量比加入纯水，进行水中蒸馏，冷凝温度控制在-5℃－10℃，收集冷凝液；将冷凝液进行微滤再经反渗透膜浓缩得到茶树花纯露；
优选地，收集冷凝液的时间为1－4小时；优选为2－3小时；
优选地，所述茶树花为铁观音茶树花；
优选地，微滤膜的孔径为0.05μm－1μm；
优选地，反渗透浓缩出膜压力为2MPa。
14.一种茶树花纯露，其由权利要求13所述的制备茶树花纯露的方法制得。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109298082A (zh) * 2018-02-27 2019-02-01 广东省农业科学院茶叶研究所 一种茶叶中添加人造香精的鉴定方法
CN110537612A (zh) * 2019-09-10 2019-12-06 方红霞 一种同时获得茶叶纯露和初茶的制备方法
CN110894438A (zh) * 2018-09-12 2020-03-20 苏州市元使生物科技有限公司 一种碧螺春茶花纯露提炼工艺
CN111175421A (zh) * 2020-03-18 2020-05-19 福建中烟工业有限责任公司 分析铁观音初制物或铁观音成品茶叶中果香成分的方法
CN111189945A (zh) * 2020-03-18 2020-05-22 福建中烟工业有限责任公司 一种铁观音茶叶杀青物中茶香成分的分离方法
CN111220738A (zh) * 2020-03-18 2020-06-02 福建中烟工业有限责任公司 一种评价安溪铁观音春茶杀青物仓储稳定性的方法
CN111257477A (zh) * 2020-03-18 2020-06-09 福建中烟工业有限责任公司 一种同时定量测定铁观音茶叶杀青物中41种主要香气成分的含量的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10188A (en) * 1853-11-01 Adjustable spuing for carriages
CN103340767A (zh) * 2013-06-08 2013-10-09 中国农业大学 一种玫瑰花水浓缩液加工方法
CN103468410A (zh) * 2013-09-27 2013-12-25 福建中烟工业有限责任公司 茶树花提取物组合物及其在卷烟中的应用
CN104186873A (zh) * 2014-09-05 2014-12-10 大闽食品（漳州）有限公司 一种从茶梗中提取茶香气物和速溶粉的方法
CN104568785A (zh) * 2014-11-26 2015-04-29 浙江中烟工业有限责任公司 一种测定植物源挥发油提取物气相自由基清除活性的方法
CN105259015A (zh) * 2015-09-16 2016-01-20 上海应用技术学院 一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法
CN105687093A (zh) * 2016-03-30 2016-06-22 甘肃乡草坊土特产品有限公司 一种天然抗衰老红石榴护肤品及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10188A (en) * 1853-11-01 Adjustable spuing for carriages
CN103340767A (zh) * 2013-06-08 2013-10-09 中国农业大学 一种玫瑰花水浓缩液加工方法
CN103468410A (zh) * 2013-09-27 2013-12-25 福建中烟工业有限责任公司 茶树花提取物组合物及其在卷烟中的应用
CN104186873A (zh) * 2014-09-05 2014-12-10 大闽食品（漳州）有限公司 一种从茶梗中提取茶香气物和速溶粉的方法
CN104568785A (zh) * 2014-11-26 2015-04-29 浙江中烟工业有限责任公司 一种测定植物源挥发油提取物气相自由基清除活性的方法
CN105259015A (zh) * 2015-09-16 2016-01-20 上海应用技术学院 一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法
CN105687093A (zh) * 2016-03-30 2016-06-22 甘肃乡草坊土特产品有限公司 一种天然抗衰老红石榴护肤品及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
苏红霞 等: "食用玫瑰香气质量评价指标及影响因素", 《食品与发酵工业》 *
赵彩云 等: "玫瑰深加工产品关键香气成分的分析", 《食品与发酵工业》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109298082A (zh) * 2018-02-27 2019-02-01 广东省农业科学院茶叶研究所 一种茶叶中添加人造香精的鉴定方法
CN109298082B (zh) * 2018-02-27 2021-07-02 广东省农业科学院茶叶研究所 一种茶叶中添加人造香精的鉴定方法
CN110894438A (zh) * 2018-09-12 2020-03-20 苏州市元使生物科技有限公司 一种碧螺春茶花纯露提炼工艺
CN110537612A (zh) * 2019-09-10 2019-12-06 方红霞 一种同时获得茶叶纯露和初茶的制备方法
CN111175421A (zh) * 2020-03-18 2020-05-19 福建中烟工业有限责任公司 分析铁观音初制物或铁观音成品茶叶中果香成分的方法
CN111189945A (zh) * 2020-03-18 2020-05-22 福建中烟工业有限责任公司 一种铁观音茶叶杀青物中茶香成分的分离方法
CN111220738A (zh) * 2020-03-18 2020-06-02 福建中烟工业有限责任公司 一种评价安溪铁观音春茶杀青物仓储稳定性的方法
CN111257477A (zh) * 2020-03-18 2020-06-09 福建中烟工业有限责任公司 一种同时定量测定铁观音茶叶杀青物中41种主要香气成分的含量的方法
CN111257477B (zh) * 2020-03-18 2022-06-21 福建中烟工业有限责任公司 一种同时定量测定铁观音茶叶杀青物中41种主要香气成分的含量的方法

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