CN105929091A - 一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法 - Google Patents

一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105929091A
CN105929091A CN201610510191.5A CN201610510191A CN105929091A CN 105929091 A CN105929091 A CN 105929091A CN 201610510191 A CN201610510191 A CN 201610510191A CN 105929091 A CN105929091 A CN 105929091A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bean sprouts
methyl alcohol
flow velocity
detection method
illegal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610510191.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105929091B (zh
Inventor
柳菡
张睿
赵增运
沈伟健
丁涛
吴斌
沈崇钰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Inspection and Quarantine Technology Center
Propagation and Food Test Center of Jiangsu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau
Original Assignee
PROPAGATION AND FOOD TEST CENTER OF JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by PROPAGATION AND FOOD TEST CENTER OF JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU filed Critical PROPAGATION AND FOOD TEST CENTER OF JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Priority to CN201610510191.5A priority Critical patent/CN105929091B/zh
Publication of CN105929091A publication Critical patent/CN105929091A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105929091B publication Critical patent/CN105929091B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法，包括如下步骤：（1）标准溶液配制；（2）待测样处理；（3）在线固相萃取；（4）高效液相色谱‑静电场轨道阱高分辨质谱测定。本发明采用高效、重复性好的在线固相萃取方法结合高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨质谱测定豆芽中的非法添加药物，可实现对样品中非法添加药物的定性和定量测定，检测结果灵敏可靠；且采用本方法，对样品的前处理过程快速简便，提高工作效率；本方法中，根据豆芽中非法添加药物的特性，选择适当的萃取溶剂、清洗剂和洗脱剂以及适当的质谱检测参数，提高检测精度和可靠度；本方法的自动化程度高，有效避免人为操作带来的误差。

Description

一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，涉及豆芽中非法添加药物的检测方法，具体涉及一种豆芽中非法添加药物的在线固相萃取-高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨质谱测定方法。
背景技术
豆芽中的非法添加药物包括：4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵和吲哚乙酸等。以上这些药物中，除了多菌灵属于农药外，其他药物均属于植物生长调节剂。这是一类用于调节植物生长发育的药物，可促进植物生长、提高农作物的质量和产量。
4-氯苯氧乙酸是一种有机酸，又名防落素，防止落花、落果；其以4-氯苯氧乙酸钠的形式用于豆芽生产中，主要是抑制豆芽生根和催熟生长。2,4-二氯苯氧乙酸主要用于诱导细胞增殖，引起脱分化和未组织化的细胞生长，对豆芽生长具有很好的促进和调节作用。赤霉素是广泛存在的一类植物激素，可刺激叶和芽的生长，在植物幼苗生长过程中提高发芽率，用于豆芽生产可提高产量。吲哚乙酸和吲哚丁酸可促进插条生根，诱导细胞分裂和分化，促进插条不定根的形成。萘乙酸是一种植物激素生长素，可促进细胞分裂与扩大，诱导形成不定根。多菌灵为一种广谱性杀菌剂，能够杀死豆芽中的霉菌、细菌。6-苄基腺嘌呤是细胞分裂素的一种，促进细胞分裂，诱导组织分化，用于豆芽生产中可促进芽的生长，抑制根的生长，缩短生长周期。
近年来研究发现，植物生长调节剂虽然低毒，但会在农作物中残留，通过食物链进入人体。人体长时间吸收后会对其造成一定程度的伤害：轻则造成腹泻等疾病；重则造成人体免疫力下降，骨骼疏松，甚至致畸、致癌、致突变等后果。
目前测定豆芽中的非法添加药物的前处理多是有机溶剂提取，使用大量的有机溶剂，操作繁琐同时对操作人员造成伤害；或是采用固相萃取，手动操作，耗费大量人力。仪器方法多采用液相色谱法或高效液相色谱串联三重四级杆质谱法，考虑到非法添加的药物品种较多，并且有可能是未知药物，因此采用高分辨质谱进行精确质量数筛查，不仅能检测已知可能添加的药物，也可以筛查出未知的添加物，对于豆芽品质监控有一定的现实意义。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简便、精准度高的豆芽中非法添加药物的在线固相萃取-高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨质谱测定方法，该方法可同时实现样品的定性和定量检测且灵敏高、结果可靠。
技术方案：本发明所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，包括如下步骤：
(1)标准溶液配制：将非法添加药物标准品用甲醇配制成浓度为150～300mg/L的标准溶液，2～6℃保存；再用甲醇逐级稀释成浓度为0.8～1.2mg/L的标准溶液；
(2)待测样处理：豆芽样品预先切碎，搅匀，称取0.5～2g于50mL离心管，加入冰醋酸-乙腈溶液，涡旋，置于超声仪中超声15～30min；5000～10000rpm离心2～5min，取上清液，氮气吹干，然后用甲醇与水的混合溶液溶解并定容至1.0mL，过滤于进样小瓶；
(3)在线固相萃取：采用HLB萃取柱，用甲醇和水分别活化，流速为4～6mL/min；然后上样，上样量为0.3～0.8ml，上样溶剂为水，体积0.3～1.0mL；清洗溶剂为水；洗脱溶剂为甲醇；
(4)高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定：采用加热的电喷雾离子源(HESI-Ⅱ)；毛细管温度为300～400℃，鞘气流速40～60L/min，辅助气流速4～8L/min，吹扫气流速2～6L/min；喷雾电压为3KV，透镜电压为50V；采用正负离子切换模式同时采集数据；进样前将色谱柱平衡15～30min，在柱温为25～35℃下重复进同一浓度的标准溶液，当峰面积变化在±10％以内，保留时间在±5％以内，开始正式进样；进样系列标准溶液浓度为5～150ng/mL，以标准溶液峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值在仪器测定的线性范围内。
本发明中，所述的非法添加药物包括4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵和吲哚乙酸。
优选地，步骤(3)中活化剂为1mL甲醇和1mL水。
优选地，步骤(3)中清洗溶剂为1mL的水，流速为5mL/min；洗脱溶剂为0.5mL的甲醇，流速为0.15mL/min。
优选地，步骤(4)中采用的色谱柱为Agilent Polaris C-18，长度为100mm，内径为2.1mm，填料粒径为5μm。
优选地，步骤(4)中采用梯度洗脱程序，流动相为醋酸铵与甲醇的混合液。
优选地，所述的梯度洗脱程序具体如下：时刻0min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻2min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻4min：采用5wt％的醋酸铵和95wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻9min：采用5wt％的醋酸铵和95wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻10min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻12min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min。
优选地，步骤(4)中所述的鞘气、辅助气和吹扫气均为N2。
优选地，步骤(4)中采集数据的扫描范围为100-600m/z，一级全扫描的分辨率R＝70000。
有益效果：(1)本发明采用高效、重复性好的在线固相萃取方法结合高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨质谱测定豆芽中的非法添加药物，可实现对样品中非法添加药物的定性和定量测定，检测结果灵敏可靠；且采用本方法，对样品的前处理过程快速简便，提高工作效率；(2)本方法中，根据豆芽中非法添加药物的特性，选择适当的萃取溶剂、清洗剂和洗脱剂以及适当的质谱检测参数，提高检测精度和可靠度；(3)本方法的自动化程度高，有效避免人为操作带来的误差。
附图说明
图1为豆芽中各类非法添加物标准溶液色谱图；(其中：1.4-氯苯氧乙酸、2.2,4-二氯苯氧乙酸、3.赤霉素、4.萘乙酸、5.吲哚丁酸、6.6-苄基腺嘌呤、7.多菌灵、8.吲哚乙酸)。
图2为采用本方法检测含有非法添加药物的阴性豆芽样品得到的色谱图，(其中：1.4-氯苯氧乙酸、2.2,4-二氯苯氧乙酸、3.赤霉素、4.萘乙酸、5.吲哚丁酸、6.6-苄基腺嘌呤、7.多菌灵、8.吲哚乙酸)。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明所述的实例使用的质谱仪为Thermo Fisher公司的Q-Exactive型高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪，数据处理系统为美国Thermo Fisher公司的Xcalibur数据处理系统；试剂均为常规市售。
实施例：一种豆芽中非法添加药物的检测方法，包括如下步骤：
(1)标准溶液配制：将非法添加药物标准品用甲醇配制成浓度为200mg/L的标准溶液，4℃保存；再用甲醇逐级稀释成浓度为1mg/L的标准溶液；
(2)待测样处理：豆芽样品预先切碎，搅匀，称取1g于50mL离心管，加入0.1％冰醋酸-乙腈溶液，涡旋，置于超声仪中超声20min；8000rpm离心3min，取上清液，氮气吹干，然后用甲醇与水的混合溶液溶解并定容至1mL，其中甲醇与水的体积比为3∶7；过滤于进样小瓶；
(3)在线固相萃取：采用HLB萃取柱，用1mL的甲醇和1mL水分别活化，流速为4～6mL/min；然后上样，上样量为0.5ml，上样溶剂为0.5ml的水，流速为0.5mL/min；清洗溶剂为1mL的水，流速为5mL/min；洗脱溶剂为0.5mL的甲醇，流速为0.15mL/min；
(4)高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定：采用加热的电喷雾离子源(HESI-Ⅱ)；毛细管温度为350℃，鞘气(N2)流速50L/min，辅助气(N2)流速6L/min，吹扫气(N2)流速3L/min；喷雾电压为3KV，透镜电压为50V；采用正离子模式采集数据，一级全扫描的分辨率R＝70000，扫描范围：100-600m/z；采用的色谱柱为AgilentPolaris C-18，长度为100mm，内径为2.1mm，填料粒径为5μm；进样前将色谱柱平衡15min，在柱温为30℃下重复进同一浓度的标准溶液，当峰面积变化在±10％以内，保留时间在±5％以内，开始正式进样；进样系列标准溶液浓度为5,10,20,50,100,150ng/mL，本过程中采用梯度洗脱程序，流动相为醋酸铵与甲醇的混合液；梯度洗脱程序具体如下：时刻0min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻2min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻4min：采用5wt％的醋酸铵和95wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻9min：采用5wt％的醋酸铵和95wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻10min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻12min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min以标准溶液峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值在仪器测定的线性范围内。
其中，高效液相色谱梯度洗脱程序见表1；豆芽中非法添加药物的中英文名称及质谱精确质量数见表2；
表1 高效液相色谱梯度洗脱程序
时间(min) 流速(mL/min) 2mmol/L醋酸铵 甲醇(％)
0 0.3 95 5
2.0 0.3 95 5
4.0 0.3 5 95
9.0 0.3 5 95
10.0 0.3 95 5
12.0 0.3 95 5
表2 非法添加药物的中英文名称及质谱精确质量数
参考上表2数据和图1曲线，样品中是否存在某种药物，需满足如下条件：该样品出现的色谱峰的保留时间与标准品保留时间相差不超过±2.5％；样品与标准品的精确质量数的偏差小于5*10-6，则确定为样品中含有该药物，图2为采用本方法检测含有非法添加药物的阴性豆芽样品得到的色谱图，由两图对比可知，对于含有各类非法添加药物的豆芽样品，采用本方法的检测结果与标准品的出峰位置基本一致，证明，采用本发明方法对豆芽中非法添加药物检测结果的准确性和可靠性。
采用本发明方法对典型含有非法添加药物的豆芽阴性样品加标回收率范围见表3；
表3 典型豆芽阴性样品加标回收率范围
由表3数据可证明，采用本发明方法，对典型豆芽阴性样品的加标回收率可控制在一个较适宜且稳定的范围内，证明本方法用于豆芽中非法添加药物的可靠度高，适于推广使用。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (9)

1.一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)标准溶液配制：将非法添加药物标准品用甲醇配制成浓度为150～300mg/L的标准溶液，2～6℃保存；再用甲醇逐级稀释成浓度为0.8～1.2mg/L的标准溶液；
(2)待测样处理：豆芽样品预先切碎，搅匀，称取0.5～2g于50mL离心管，加入冰醋酸-乙腈溶液，涡旋，置于超声仪中超声15～30min；5000～10000rpm离心2～5min，取上清液，氮气吹干，然后用甲醇与水的混合溶液溶解并定容至1.0mL，过滤于进样小瓶；
(3)在线固相萃取：采用HLB萃取柱，用甲醇和水分别活化，流速为4～6mL/min；然后进样，上样量为0.3～0.8ml，上样溶剂为水，体积0.3～1.0mL，流速为0.4～0.6mL/min；清洗溶剂为水；洗脱溶剂为甲醇；
(4)高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定：采用加热的电喷雾离子源(HESI-Ⅱ)；毛细管温度为300～400℃，鞘气流速40～60L/min，辅助气流速4～8L/min，吹扫气流速2～6L/min；喷雾电压为3KV，透镜电压为50V；采用正负离子切换模式同时采集数据；进样前将色谱柱平衡15～30min，在柱温为25～35℃下重复进同一浓度的标准溶液，当峰面积变化在±10％以内，保留时间在±5％以内，开始正式进样；进样系列标准溶液浓度为5～150ng/mL，以标准溶液峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值在仪器测定的线性范围内。
2.根据权利要求1所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：所述的非法添加药物包括4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵和吲哚乙酸。
3.根据权利要求1所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：步骤(3)中活化剂为1mL的甲醇和1mL水，流速为4～6mL/min。
4.根据权利要求1所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：步骤(3)中清洗溶剂为0.5-1.5mL的水，流速为4-6mL/min；洗脱溶剂为0.3-0.7mL的甲醇，流速为0.1-0.3mL/min。
5.根据权利要求1所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：步骤(4)中采用的色谱柱为Agilent Polaris C-18，长度为100mm，内径为2.1mm，填料粒径为5μm。
6.根据权利要求1所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：步骤(4)中采用梯度洗脱程序，流动相为醋酸铵与甲醇的混合液。
7.根据权利要求6所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：所述的梯度洗脱程序具体如下：时刻0min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻2min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻4min：采用5wt％的醋酸铵和95wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻9min：采用5wt％的醋酸铵和95wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻10min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min；时刻12min：采用95wt％的醋酸铵和5wt％的甲醇混合液做流动相，流速为0.3mL/min。
8.根据权利要求1所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：步骤(4)中所述的鞘气、辅助气和吹扫气均为N2。
9.根据权利要求1所述的豆芽中非法添加药物的高效检测方法，其特征在于：步骤(4)中采集数据的扫描范围为100-600m/z，一级全扫描的分辨率R＝70000。
CN201610510191.5A 2016-06-30 2016-06-30 一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法 Active CN105929091B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610510191.5A CN105929091B (zh) 2016-06-30 2016-06-30 一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610510191.5A CN105929091B (zh) 2016-06-30 2016-06-30 一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105929091A true CN105929091A (zh) 2016-09-07
CN105929091B CN105929091B (zh) 2018-08-03

Family

ID=56830087

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610510191.5A Active CN105929091B (zh) 2016-06-30 2016-06-30 一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105929091B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106290659A (zh) * 2016-10-28 2017-01-04 陕西科技大学 婴幼儿配方食品中农药与兽药的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法
CN108398552A (zh) * 2017-12-29 2018-08-14 广东产品质量监督检验研究院 一种6-苄基腺嘌呤胶体金免疫检测试纸条
CN108572227A (zh) * 2018-06-22 2018-09-25 苏州仁益生物科技有限公司 一种农业用的蔬菜检测多菌灵残留的方法
CN109212064A (zh) * 2018-09-19 2019-01-15 遵义市产品质量检验检测院 一种植物生长调节剂残余量的检测方法
CN109655555A (zh) * 2019-02-15 2019-04-19 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种测定豆芽中6-苄基腺嘌呤的方法
CN110618212A (zh) * 2019-09-25 2019-12-27 山东拜尔检测股份有限公司 一种同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘春生等: "超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留", 《质谱学报》 *
吴平谷等: "分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中 10 种植物生长调节剂", 《分析化学》 *
张亚莲等: "高效液相色谱 － 串联质谱法测定豆芽中 8 种药物残留", 《分析测试学报》 *
靳凤龙: "固相萃取-高效液相色谱法测定豆芽中土霉素的含量", 《现代农业科技》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106290659A (zh) * 2016-10-28 2017-01-04 陕西科技大学 婴幼儿配方食品中农药与兽药的超高效液相色谱‑四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法
CN108398552A (zh) * 2017-12-29 2018-08-14 广东产品质量监督检验研究院 一种6-苄基腺嘌呤胶体金免疫检测试纸条
CN108572227A (zh) * 2018-06-22 2018-09-25 苏州仁益生物科技有限公司 一种农业用的蔬菜检测多菌灵残留的方法
CN109212064A (zh) * 2018-09-19 2019-01-15 遵义市产品质量检验检测院 一种植物生长调节剂残余量的检测方法
CN109655555A (zh) * 2019-02-15 2019-04-19 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种测定豆芽中6-苄基腺嘌呤的方法
CN110618212A (zh) * 2019-09-25 2019-12-27 山东拜尔检测股份有限公司 一种同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法
CN110618212B (zh) * 2019-09-25 2022-04-12 山东拜尔检测股份有限公司 一种同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105929091B (zh) 2018-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105929091A (zh) 一种豆芽中非法添加药物的高效检测方法
CN106324123B (zh) 烟草及烟草制品中农药残留量的测定方法
CN103926348A (zh) 同时测定茶鲜叶中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法
CN103913529A (zh) 同时测定土壤中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法
CN103926347B (zh) 一种土壤中有机磷类农药的定量检测方法
CN102854271A (zh) 烟草及烟草制品中三种苯氧羧酸类农药残留量的测定方法
CN105044250B (zh) 一种动物组织中喹诺酮类药物残留的检测方法
CN105021601A (zh) 食品中二氧化硫含量的测定方法
CN103543218A (zh) 一种测定富含蛋白质样品中四环素类抗生素残留的方法
CN104965042A (zh) 地表水体中若干种痕量糖皮质激素及其衍生物的检测方法
CN111812229B (zh) 一种气相色谱-质谱测定土壤/沉积物中2-甲基苯并噻唑的分析方法
CN104398580B (zh) 一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途
CN106124648A (zh) 一种同时提取并测定烟草西柏三烯二醇、维生素e、植物甾醇的方法
CN107687966A (zh) 盐酸吗啉胍纯度标准物质及其制备方法与应用
Wang et al. Analytical method for the determination of guvermectin residues in rice environment by the QuEChERS method combined with HPLC
CN107389814A (zh) 一种rp‑hplc‑dad快速分析沙棘主要黄酮苷元的方法
CN107703232A (zh) 一种虾青素含量的检测方法
CN106226433A (zh) 一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法
CN106093264A (zh) 一种草莓叶黄素循环组分的测定方法
CN109374815B (zh) 一种治疗咳喘胸满药物组合的质量检测方法
CN105588901B (zh) 用于提取聚丙烯原料中山梨醇类透明剂的萃取液及应用
CN107917978A (zh) 一种色素乳液中乙二醇的检测方法
CN104897807B (zh) 一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法
CN108037226A (zh) 微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中三类6种雌激素的方法
CN114264755A (zh) 针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180723

Address after: Room 1804, No. 99, Zhonghua Road, Nanjing, Jiangsu

Applicant after: Propagation and Food Test Center of Jiangsu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau

Applicant after: Anhui Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Inspection and Quarantine Technology Center

Address before: Room 1804, No. 99, Zhonghua Road, Nanjing, Jiangsu

Applicant before: Propagation and Food Test Center of Jiangsu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau