CN105929072A - 一种桃仁中野樱苷的测定方法 - Google Patents

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陈学松
欧妮
陈翠玲
钟水桥
李仁乔
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Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
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Abstract

本发明公开了一种桃仁中野樱苷的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与1g纳米石英砂混合，加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和萃取步骤；步骤2：将萃取液采用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种桃仁中野樱苷的测定方法，该方法能够有效的测定桃仁中野樱苷的含量，测量时间短，测定方便。

Description

一种桃仁中野樱苷的测定方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种桃仁中野樱苷的测定方法。
背景技术
中国专利CN201310025245.5公开了一种杨桃根野樱苷提取、分离方法。该方法以酢浆草科植物杨桃Averrhoa carambolaL.的干燥根为原料，经一定浓度乙醇或水提取、浓缩后；浓缩液用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，取正丁醇萃取液依次用三氯甲烷-甲醇、石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇溶液洗脱；再经葡聚糖LH-20柱纯化，即得野樱苷；该发明优点是：该发明将杨桃根乙醇或水提取液分别采用三氯甲烷-甲醇、石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇溶液为洗脱液，用硅胶柱、葡聚糖凝胶LH-20柱层析的方法纯化，使野樱苷快速分离。该方法操作简便，所提取的野樱苷纯度高，成本低。该发明可用于实验室或大生产中的杨桃根野樱苷的提取、分离。
随着快速检测技术的发展，通过超声萃取法、快速溶剂萃取法可以得到中药中的多种有效成分，难点在于，如何有效调整各参数达到对各组分准确测试的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种桃仁中野樱苷的测定方法，该方法能够有效的测定桃仁中野樱苷的含量，测量时间短，测定方便。
本发明提供的技术方案为：一种桃仁中野樱苷的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与1g纳米石英砂混合，加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和萃取步骤；
脱脂步骤的条件为：萃取溶剂为正己烷，萃取温度100℃，静态萃取时间为5min，冲洗体积100％，静态循环次数为1次，萃取压力1500psi；
萃取步骤的条件为：萃取溶剂为重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取温度90℃，静态萃取时间为7min，冲洗体积100％，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi；
步骤2：将萃取液采用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱C18 3μm 3×100mm
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比为30:70
f)检测波长：225nm。
在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，所述的萃取池的体积为5ml，所述的脱脂步骤和萃取步骤的吹扫时间均为60s。
在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释后在15000r/min下离心5min，取上清液。
在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，液相色谱分析所用的仪器为：Thermo U-3000双三元液相色谱仪，色谱柱为Thermo Syncronis C18色谱柱。
在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，所述的步骤1中萃取所用到的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明通过ASE静态快速溶液萃取方法对桃仁中的野樱苷进行萃取，并调整液相色谱法参数，达到更加快速简便且高精度的测定桃仁中野樱苷的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将桃仁经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.3g，精密称定，与1g纳米石英砂混合均匀，移入到预先放好过滤膜的5ml萃取池中再加入适量石英砂，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖，进行萃取，萃取分为两步进行，分别为脱脂步骤和萃取步骤。萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合溶液稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱Thermo Syncronis C18 3μm 3×100mm，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3μm)
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水混合容易，20℃条件下甲醇和水体积比为30:70
f)检测波长：225nm
取3个批号的桃仁进行测试，批号分别为20150801、150701、1511028，采用实施例1的萃取和检测方法进行测试，平行测试两次。各批号中野樱苷的含量分别为：0.87％、0.87％(20150801)；0.66％、0.65％(150701)；0.94％、0.94％(1511028)。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与1g纳米石英砂混合，加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和萃取步骤；
脱脂步骤的条件为：萃取溶剂为正己烷，萃取温度100℃，静态萃取时间为5min，冲洗体积100％，静态循环次数为1次，萃取压力1500psi；
萃取步骤的条件为：萃取溶剂为重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取温度90℃，静态萃取时间为7min，冲洗体积100％，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi；
步骤2：将萃取液采用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱C18 3μm 3×100mm
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比为30:70
f)检测波长：225nm。
2.根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml，所述的脱脂步骤和萃取步骤的吹扫时间均为60s。
3.根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释后在15000r/min下离心5min，取上清液。
4.根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，液相色谱分析所用的仪器为：Thermo U-3000双三元液相色谱仪，色谱柱为Thermo Syncronis C18色谱柱。
5.根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，所述的步骤1中萃取所用到的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103965270A (zh) * 2013-01-24 2014-08-06 广西医科大学 一种杨桃根中野樱苷的提取、分离方法
CN104861008A (zh) * 2014-02-22 2015-08-26 广西医科大学 一种杨桃根中野樱苷的提取、分离方法
US20160074312A1 (en) * 2012-12-18 2016-03-17 Laboratoires Expanscience Extract of passionflower seeds and cosmetic, pharmaceutical, dermatological and nutraceutical compositions comprising same

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云琦等: "新疆桃仁HPLC-UV指纹图谱研究及在地区分类中的应用", 《中国中药杂志》 *
常军: "HPLC法检测苦杏仁苷及其酶解产物", 《天然产物研究与开发》 *

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