CN105926071B - 一种黑色聚酰胺纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种黑色聚酰胺纤维及其制备方法。本发明提供的黑色聚酰胺纤维包括聚酰胺纤维100重量份，炉法碳黑0.3～1.0重量份，铜化合物0.01～0.05重量份，2‑巯基苯并咪唑0.1～0.5重量份，具有良好的可纺性，强度和韧性，可在280℃以上的纺丝温度下，以650m/min以上的速率进行牵伸得到，且单丝纤度为30d时，强度可达8.39g/d，伸长率可达23.3％。本发明提供的制备方法简便，实用，适用于大规模工业化生产。

Description

一种黑色聚酰胺纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，特别涉及一种黑色聚酰胺纤维及其制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维是最早工业化的合成纤维，俗称尼龙，在我国也称锦纶。由于具有突出的柔韧性、弹性回复性率、耐磨性、耐碱性、耐腐性、吸湿性及轻量性等优点，聚酰胺纤维被广泛地应用于服装、装饰、渔业、工业和军事等领域。其中，黑色聚酰胺纤维因其良好的脱水性及耐磨性而作为渔网、绳索等产品的原料。
炉法碳黑是一种聚合物中常用的添加剂，具有热传导率高的特点，添加时会赋予所添加的聚合物热传导性，从而使冷却变得容易。但是当复合纤维的单丝纤度在20d以上的情况下，即使添加炉法碳黑其冷却速度也会缓慢，从而导致单丝之间的融着以及牵伸辊上丝的抖动造成断头。因此，在纺丝过程中，需要将牵伸速率控制在500m/min以下，甚至450m/min以下，并且聚合物温度控制在270℃以下，甚至265℃以下进行纺丝。
但是，炉法碳黑与尼龙的相互作用强，如果想要获得高强度、高韧性的纤维，就需要在高的牵伸倍率下进行纺丝。而由于碳黑是种杂质，高牵伸倍率会诱发断头，从而使获得高强度、高韧性丝变得困难，因而需要用更高的聚合物温度进行纺丝之后，再用高倍率牵伸。在这种情况下，单丝纤度20d以上的尼龙复合纤维的冷却不足就会变得更为显著，使得高温纺丝变得困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色聚酰胺纤维及其制备方法。本发明提供的黑色聚酰胺纤维能够在高牵伸速率和高纺丝温度下进行纺丝，具有良好的可纺性，强度和韧性。
本发明提供了一种黑色聚酰胺纤维，包括以下组分：
优选的，所述2-巯基苯并咪唑的质量为铜化合物质量的8～10倍。
优选的，所述铜化合物为铜的卤化物。
优选的，所述铜化合物为碘化铜或氯化铜。
优选的，所述黑色聚酰胺纤维的相对粘度为3.0～3.6。
优选的，所述黑色聚酰胺纤维的单丝纤度不低于20d。
优选的，所述黑色聚酰胺纤维的纤度为200～2000d。
本发明还提供了一种上述技术方案所述黑色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺纤维、炉法碳黑、铜化合物和2-巯基苯并咪唑加热混合，得到纺丝熔体；
对所述纺丝熔体进行纺丝，然后冷却成型，得到黑色聚酰胺纤维。
优选的，所述纺丝熔体的温度为265～290℃。
优选的，所述冷却成型过程中的牵伸速率为600～750m/min。
本发明提供了一种黑色聚酰胺纤维，包括以下组分：聚酰胺纤维100重量份，炉法碳黑0.3～1.0重量份，铜化合物0.01～0.05重量份，2-巯基苯并咪唑0.1～0.5重量份。本发明提供的黑色聚酰胺纤维通过添加铜化合物和2-巯基苯并咪唑，显著提高了冷却速率，能够在高牵伸速率和高纺丝温度下进行纺丝，具有良好的可纺性，强度和韧性。实验结果表明，本发明提供的黑色聚酰胺纤维可在280℃以上的纺丝温度下，以650m/min以上的速率进行牵伸得到，且单丝纤度为30d时，强度可达8.39g/d，伸长率可达23.3％。
具体实施方式
本发明提供了一种黑色聚酰胺纤维，包括以下组分：
本发明提供的黑色聚酰胺纤维包括100重量份的聚酰胺纤维。本发明对所述聚酰胺纤维的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的聚酰胺纤维即可。在本发明中，所述聚酰胺纤维优选为尼龙6、尼龙66、尼龙612或尼龙610。在本发明中，所述聚酰胺纤维的相对粘度优选为3.0～3.6。在本发明中，所述相对粘度为以纯度为96％的硫酸作为溶媒，在浓度为1g/dl，温度为25℃下进行测定的粘度。
本发明提供的黑色聚酰胺纤维包括0.3～1.0重量份的炉法碳黑，优选为0.4～0.6重量份。本发明对所述炉法碳黑没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的市售炉法碳黑即可。在本发明中，通过控制炉法碳黑的添加量提高纤维的可纺性，以100重量份聚酰胺纤维为基准，所述炉法碳黑的添加量在0.3重量份以下时，冷却效果变差，牵伸辊上丝抖动厉害，可纺性变差；所述炉法碳黑的添加量在1.0重量份以上时达不到强度，且可纺性变差。在本发明中，所述炉法碳黑与聚酰胺之间具有较强的相互作用，即在同一纺丝温度、同一牵伸工艺下，炉法碳黑的添加量为聚合物量的0.4％时，添加与未添加炉法碳黑的聚合物强度比是0.95以下，可以促进聚合物的冷却，使纺丝可以在较高牵伸速度下进行，从而提高生产效率。
本发明提供的黑色聚酰胺纤维包括0.01～0.05重量份的铜化合物，优选为0.02～0.04重量份。在本发明中，所述铜化合物优选为铜的卤化物，更优选为碘化铜或氯化铜。在本发明中，所述铜化合物可以提高冷却效果，从而使单丝纤度20d以上的纤维可以在较高牵伸速率下快速冷却。
本发明提供的黑色聚酰胺纤维还包括0.1～0.5重量份的2-巯基苯并咪唑，更优选为0.2～0.4重量份。在本发明中，所述2-巯基苯并咪唑的质量优选为铜化合物质量的8～10倍。在本发明中，所述2-巯基苯并咪唑能够提高上述技术方案所述铜化合物的分散性及热稳定性。
在本发明中，所述黑色聚酰胺纤维的单丝纤度优选为不低于20d，更优选为20～40d。所述黑色聚酰胺纤维的单丝纤度高于40d时，由于难以达到充分冷却的效果，会导致丝在牵伸辊上的抖动加剧从而发生断头，无法进行稳定生产。在本发明中，所述黑色聚酰胺纤维的纤度优选为200～2000d，更优选为500～1500d，最优选为800～1200d。
本发明还提供了一种上述技术方案所述黑色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺纤维、炉法碳黑、铜化合物和2-巯基苯并咪唑加热混合，得到纺丝熔体；
对所述纺丝熔体进行纺丝，然后冷却成型，得到黑色聚酰胺纤维。
本发明首先将聚酰胺纤维、炉法碳黑、铜化合物和2-巯基苯并咪唑加热混合，得到纺丝熔体。本发明对所述纺丝熔体的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备纺丝熔体的技术方案即可。在本发明中，所述纺丝熔体的温度优选为265～290℃，更优选为280～285℃。所述纺丝熔体的温度过高，会导致聚合物降解和形成气泡；所述纺丝熔体的温度过低，会导致熔体的粘度过高，流动不均匀，使出生纤维拉伸时易产生毛丝、断头。本发明对所述制备纺丝熔体的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备纺丝熔体的装置即可。在本发明中，所述纺丝熔体的制备优选在螺杆挤出机中进行。在本发明中，所述螺杆挤出机中从入口到出口各段螺杆的温度依次分别优选为265～275℃、275～285℃、265～275℃、280～290℃、280～290℃。
为了去除熔体中一些凝胶和细小的固体粒子，防止其降低纤维强度和韧性，本发明优选对得到的纺丝熔体进行过滤。本发明对所述过滤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。在本发明中，优选采用金属无纺布对得到的纺丝熔体进行过滤。在本发明中，所述金属无纺布的平均孔径优选为15～25μm，更优选为18～22μm。
得到纺丝熔体后，本发明对所述纺丝熔体进行纺丝。本发明对所述纺丝的方法和装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的纺丝的技术方案即可。在本发明中，优选将得到的纺丝熔体送至纺丝组件，由喷丝孔挤出进行纺丝。在本发明中，所述纺丝组件的孔径优选为0.5～0.8mm，优选为0.6～0.7mm；所述纺丝组件的孔数优选为30～40，更优选为34～36。
完成所述纺丝后，本发明对得到的单丝进行冷却成型，得到黑色聚酰胺纤维。在本发明中，所述冷却成型优选为冷却后进行牵伸。本发明对所述冷却和牵伸的方法和装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷却和牵伸的技术方案即可。在本发明中，所述冷却的条件优选为湿度85～95％，侧吹风温度15～20℃，侧吹风高度1.8～2.3米。在本发明中，所述牵伸的温度优选为190～200℃，更优选为193～197℃；所述牵伸速率优选为600～750m/min，更优选为650～720℃，最优选为680～700℃；所述牵伸的倍率优选为4.6～5，更优选为4.8～4.9；所述牵伸段数优选为2～4。
完成所述冷却成型后，本发明优选对得到的单丝进行卷绕，得到黑色聚酰胺纤维。本发明对所述卷绕的方法和装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的卷绕的技术方案即可。在本发明中，所述卷绕的速率优选为2300～3100m/min，更优选为2500～2900m/min，最优选为2650～2750m/min。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的黑色聚酰胺纤维进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例：
采用熔融纺丝的方法，将100重量份相对粘度3.40的尼龙6切片，与0.4重量份炉法碳黑，一同挤出螺杆，螺杆的设定温度为265℃、280℃、270℃、290℃、290℃，利用平均孔径20μm的金属无纺布过滤之后，使用孔径0.65mm、孔数35的组件进行纺丝，侧吹风高度为2.1米，在侧吹风温度17℃、湿度90％的环境下冷却，之后用牵伸速度600m/min.、温度195℃的情况下3段牵伸4.825倍数进行拉伸，在卷绕速度2350m/min下卷取，得到单丝纤度58d的黑色聚酰胺纤维。
实施例1:
以100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.02重量份碘化铜和0.2重量份2-巯基苯并咪唑，为原料，采用与对比例相同的纺丝方法制备得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例2:
采用熔融纺丝的方法，将100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.02重量份碘化铜和0.2重量份2-巯基苯并咪唑，一同挤出螺杆，螺杆的设定温度为265℃、280℃、270℃、285℃、285℃，利用平均孔径20μm的金属无纺布过滤之后，使用孔径0.65mm、孔数35的组件进行纺丝，侧吹风高度为2.1米，在侧吹风温度17℃、湿度90％的环境下冷却，之后用牵伸速度600m/min.、温度195℃的情况下3段牵伸4.8倍数进行拉伸，在卷绕速度2350m/min下卷取，得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例3:
以为原料100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.8重量份炉法碳黑，0.02重量份碘化铜和0.2重量份2-巯基苯并咪唑，采用与实施例2相同的纺丝方法得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例4:
以100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.04重量份碘化铜和0.35重量份2-巯基苯并咪唑为原料，采用与实施例2相同的纺丝方法得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例5:
以100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.015重量份碘化铜和0.15重量份2-巯基苯并咪唑为原料，采用与实施例2相同的纺丝方法得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例6:
采用熔融纺丝的方法，将100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.02重量份碘化铜和0.2重量份2-巯基苯并咪唑，一同挤出螺杆，螺杆的设定温度为265℃、280℃、270℃、282℃、282℃，利用平均孔径20μm的金属无纺布过滤之后，使用孔径0.65mm、孔数35的组件进行纺丝，侧吹风高度为2.1米，在侧吹风温度17℃、湿度90％的环境下冷却，之后用牵伸速度650m/min.、温度195℃的情况下3段牵伸4.65倍数进行拉伸，在卷绕速度2670m/min下卷取，得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例7:
采用熔融纺丝的方法，将100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.02重量份碘化铜和0.2重量份2-巯基苯并咪唑，一同挤出螺杆，螺杆的设定温度为265℃、280℃、270℃、283℃、283℃，利用平均孔径20μm的金属无纺布过滤之后，使用孔径0.65mm、孔数35的组件进行纺丝，侧吹风高度为2.1米，在侧吹风温度17℃、湿度90％的环境下冷却，之后用牵伸速度650m/min.、温度195℃的情况下3段牵伸4.7倍数进行拉伸，在卷绕速度2690m/min下卷取，得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例8:
采用熔融纺丝的方法，将100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.02重量份碘化铜和0.2重量份2-巯基苯并咪唑，一同挤出螺杆，螺杆的设定温度为265℃、280℃、270℃、285℃、285℃，利用平均孔径20μm的金属无纺布过滤之后，使用孔径0.65mm、孔数35的组件进行纺丝，侧吹风高度为2.1米，在侧吹风温度17℃、湿度90％的环境下冷却，之后用牵伸速度650m/min.、温度195℃的情况下3段牵伸4.75倍数进行拉伸，在卷绕速度2700m/min下卷取，得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
实施例9:
采用熔融纺丝的方法，将100重量份相对粘度3.40的尼龙6，0.4重量份炉法碳黑，0.02重量份碘化铜和0.2重量份2-巯基苯并咪唑，一同挤出螺杆，螺杆的设定温度为265℃、280℃、270℃、283℃、283℃，利用平均孔径20μm的金属无纺布过滤之后，使用孔径0.65mm、孔数35的组件进行纺丝，侧吹风高度为2.1米，在侧吹风温度17℃、湿度90％的环境下冷却，之后用牵伸速度750m/min.、温度195℃的情况下3段牵伸4.75倍数进行拉伸，在卷绕速度3050m/min下卷取，得到单丝纤度30d的黑色聚酰胺纤维。
对比例及实施例1～9中制备得到的黑色聚酰胺纤维的性能如表1所示。其中可纺性的表示为：1台卷绕机卷绕2个丝筒，12小时纺丝情况下断头次数1次以下的为○，2～3次的为○～△，4～6次的为△，6次以上为×，○～△以上的可纺性算良好，允许范围。
表1对比例及实施例中黑色聚酰胺纤维性能对比
性能 品种 单丝纤度/d 强度g/d 伸长率％ 可纺性
对比例 1050d/18f 58 7.03 21.8 ×
实施例1 1050d/35f 30 8.35 23.6 ○
实施例2 1050d/35f 30 8.23 23.6 ○
实施例3 1050d/35f 30 8.07 22.8 ○
实施例4 1050d/35f 30 8.29 22.9 ○
实施例5 1050d/35f 30 8.33 23.2 ○
实施例6 1050d/35f 30 8.15 23.3 ○
实施例7 1050d/35f 30 8.29 22.8 ○
实施例8 1050d/35f 30 8.35 22.5 ○
实施例9 1050d/35f 30 8.39 23.0 ○～△
由以上对比例和实施例可以看出，本发明提供的黑色聚酰胺纤维可在280℃以上的纺丝温度下，以650m/min以上的速率进行牵伸得到，且单丝纤度为30d时，强度可达8.39g/d，伸长率可达23.3％。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种黑色聚酰胺纤维，包括以下组分：
聚酰胺纤维 100重量份
炉法碳黑 0.3～1.0重量份
铜化合物 0.01～0.05重量份
2-巯基苯并咪唑 0.1～0.5重量份。
2.根据权利要求1所述的黑色聚酰胺纤维，其特征在于，所述2-巯基苯并咪唑的质量为铜化合物质量的8～10倍。
3.根据权利要求1或2所述的黑色聚酰胺纤维，其特征在于，所述铜化合物为铜的卤化物。
4.根据权利要求3所述的黑色聚酰胺纤维，其特征在于，所述铜化合物为碘化铜或氯化铜。
5.根据权利要求1所述的黑色聚酰胺纤维，其特征在于，所述聚酰胺纤维的相对粘度为3.0～3.6。
6.根据权利要求1所述的黑色聚酰胺纤维，其特征在于，所述黑色聚酰胺纤维的单丝纤度不低于20d。
7.根据权利要求6所述的黑色聚酰胺纤维，其特征在于，所述黑色聚酰胺纤维的纤度为200～2000d。
8.一种权利要求1～7中任意一项所述的黑色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺纤维、炉法碳黑、铜化合物和2-巯基苯并咪唑加热混合，得到纺丝熔体；
对所述纺丝熔体进行纺丝，然后冷却成型，得到黑色聚酰胺纤维。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝熔体的温度为265～290℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述冷却成型过程中的牵伸速率为600～750m/min。
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