CN105924648A - 一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜及其制备方法，按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’‑二苯酮四酸二酐14%‑18%、4,4’‑二氨基二苯醚9%‑11%、二甲基乙酰胺71%‑72%、氯化钴1%‑5%、氯化锂0‑5%，制备方法为：将二甲基乙酰胺和4,4’‑二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌30min‑45min后，将3,3’,4,4’‑二苯酮四酸二酐加入到反应釜内，搅拌30min‑120min，将氯化钴和氯化锂加入到反应釜内，搅拌30min‑60min，搅拌完成后制备得到胶液；流延机将胶液制备成凝胶膜；先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，制备得到聚酰亚胺杂化膜；将聚酰亚胺杂化膜冷却至20℃‑50℃，冷却完成后收卷即可。本发明具有低表面电阻等优点。

Description

一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺杂化膜的生产加工领域，具体来说是一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步和发展，新材料的种类也越来越多，其中，由于银金等金属的电阻比较大，为了制备出性能更优越、体积小、重量轻、低损耗和低信号色散的谐振器、延迟线、滤波器及天线等器件，人们逐渐采用低表面电阻的薄膜代替金属来加工谐振器、延迟线、滤波器及天线等器件，但是目前，市场上的薄膜的表面电阻均较大，需要对现有的薄膜进行进一步的改进，以生产出低表面电阻的薄膜。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的薄膜表面电阻较高的缺陷，提供一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜及其制备方法来解决上述问题。
本发明公开了一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐14%-18%、4,4’-二氨基二苯醚9%-11%、二甲基乙酰胺71%-72%、氯化钴1%-5%、氯化锂0-5%。
作为优选，本发明公开了一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐14.5%-17.5%、4,4’-二氨基二苯醚9.5%-10.5%、二甲基乙酰胺71.1%-71.9%、氯化钴1.1%-4.9%、氯化锂0.1%-4.9%。
作为优选，本发明公开了一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐16.4%、4,4’-二氨基二苯醚10.2%、二甲基乙酰胺71.5%、氯化钴1.6%、氯化锂0.3%。
作为优选，本发明公开了一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐16.6%、4,4’-二氨基二苯醚10.4%、二甲基乙酰胺71.3%、氯化钴1.7%。
作为优选，本发明还提供一种上述低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基乙酰胺和4,4’-二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌30min-45min后，将3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐加入到反应釜内，搅拌30min-120min，将氯化钴和氯化锂加入到反应釜内，搅拌30min-60min，搅拌完成后制备得到胶液,反应釜内的温度控制在30℃-50℃；
步骤二：将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在150℃-200℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；
步骤三：从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在250℃-350℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.05，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.05，制备得到聚酰亚胺杂化膜；
步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺杂化膜冷却至20℃-50℃，冷却完成后收卷即可。
本发明相比现有技术具有以下优点：利用钴与锂元素及其氧化物的高导电性能，提高掺杂膜的导电性能，其中聚酰亚胺用钴与锂元素掺杂后，体积电阻和表面电阻都显著降低，电阻率降低幅度可达1015以上，对于具有表面层结构的杂化膜，其表面电阻的降低应归于表面层金属或金属氧化物的导电性，体积电阻的降低则是残留在本体中的金属离子所致，两种元素的共掺杂对降低电阻是行之有效的方法，因此本发明通过添加氯化钴和氯化锂制备得到的聚酰亚胺杂化膜具有低表面电阻的优点，可广泛应用于制作谐振器、延迟线、滤波器及天线等器件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
本发明所制备的一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜
步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺71.5%和4,4’-二氨基二苯醚10.2%加入到反应釜内，搅拌45min后，将3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐16.4%加入到反应釜内，搅拌120min，将氯化钴1.6%和氯化锂0.3%加入到反应釜内，搅拌60min，搅拌完成后制备得到胶液,反应釜内的温度控制在40℃；
步骤二：将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在200℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；
步骤三：从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在320℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.05，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.05，制备得到聚酰亚胺杂化膜；
步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺杂化膜冷却至30℃，冷却完成后收卷即可。
实施例2
本发明所制备的一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜
步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基乙酰胺71.3%和4,4’-二氨基二苯醚10.4%加入到反应釜内，搅拌45min后，将3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐16.6%加入到反应釜内，搅拌120min，将氯化钴1.7%加入到反应釜内，搅拌60min，搅拌完成后制备得到胶液,反应釜内的温度控制在30℃；
步骤二：将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在150℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；
步骤三：从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在250℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.05，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.05，制备得到聚酰亚胺杂化膜；
步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺杂化膜冷却至20℃，冷却完成后收卷即可。
实施例3
市场上制备的常规聚酰亚胺薄膜
步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺71.5%和4,4’--二氨基二苯醚10.9%加入到反应釜内，搅拌45min后，将3,3’,4,4’--二苯酮四酸二酐17.6%加入到反应釜内，搅拌120min，搅拌完成后制备得到胶液,反应釜内的温度控制在30℃；
步骤二：将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在200℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；
步骤三：从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在320℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.05，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.05，制备得到聚酰亚胺薄膜；
步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25℃，冷却完成后收卷即可。
将按照实施例1和实施例2制得的低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜与按照实施例3制备的常规聚酰亚胺薄膜进行性能比较，结果如下表1：
表1
实施例1 实施例2 实施例3
体积电阻（空气）/（Ω . cm） 11.72 17.59 17.60
体积电阻（真空）/（Ω . cm） 16.30 16.57 17.60
表面电阻（空气）/Ω 12.29 12.55 16.28
表面电阻（真空）/Ω 12.12 12.55 17.76
由表1可知，本发明由实施例1和实施例2所制得的低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜相对于市场上由实施例3所制得的市场上的常规聚酰亚胺薄膜具有低表面电阻的优点，且由表1可知，实施例1是本发明一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜及其制备方法的最优的选择。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐14%-18%、4,4’-二氨基二苯醚9%-11%、二甲基乙酰胺71%-72%、氯化钴1%-5%、氯化锂0-5%。
2.根据权利要求1所述的一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐14.5%-17.5%、4,4’-二氨基二苯醚9.5%-10.5%、二甲基乙酰胺71.1%-71.9%、氯化钴1.1%-4.9%、氯化锂0.1%-4.9%。
3.根据权利要求1所述的一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐16.4%、4,4’-二氨基二苯醚10.2%、二甲基乙酰胺71.5%、氯化钴1.6%、氯化锂0.3%。
4.根据权利要求1所述的一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分：3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐16.6%、4,4’-二氨基二苯醚10.4%、二甲基乙酰胺71.3%、氯化钴1.7%。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种低表面电阻的聚酰亚胺杂化膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基乙酰胺和4,4’-二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌30min-45min后，将3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐加入到反应釜内，搅拌30min-120min，将氯化钴和氯化锂加入到反应釜内，搅拌30min-60min，搅拌完成后制备得到胶液,反应釜内的温度控制在30℃-50℃；
步骤二：将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在150℃-200℃的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜；
步骤三：从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在250℃-350℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.05，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.05，制备得到聚酰亚胺杂化膜；
步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺杂化膜冷却至20℃-50℃，冷却完成后收卷即可。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030235658A1 (en) * 2002-06-19 2003-12-25 Ramot University Authority For Applied Research & Industrial Development Ltd. Cobalt tungsten phosphorus electroless deposition process and materials
CN104752665A (zh) * 2015-03-31 2015-07-01 渤海大学 一种聚酰亚胺多孔纳米纤维电极隔膜的制备方法
CN105199378A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 苏州宽温电子科技有限公司 一种耐磨导电聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030235658A1 (en) * 2002-06-19 2003-12-25 Ramot University Authority For Applied Research & Industrial Development Ltd. Cobalt tungsten phosphorus electroless deposition process and materials
CN104752665A (zh) * 2015-03-31 2015-07-01 渤海大学 一种聚酰亚胺多孔纳米纤维电极隔膜的制备方法
CN105199378A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 苏州宽温电子科技有限公司 一种耐磨导电聚酰亚胺薄膜及其制备方法

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