CN105908137B

CN105908137B - 溅射靶

Info

Publication number: CN105908137B
Application number: CN201610087850.9A
Authority: CN
Inventors: 馆野谕
Original assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Current assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date: 2015-02-24
Filing date: 2016-02-16
Publication date: 2020-12-15
Anticipated expiration: 2036-02-16
Also published as: CN105908137A; TWI554628B; TW201631189A; KR20160103538A

Abstract

本发明涉及溅射靶，其目的在于，在将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶中，有效地防止在从靶部件之间的间隙(分割部)露出的基材的构成材料中或衬板的构成材料混入于所形成的薄膜。在与以具有规定的间隔的方式配置靶部件而成的分割部相对应的区域中的基材的表面的凹凸部的凹部的表面主要插入In或In合金，在利用EPMA对基材的与分割部相对应的区域的表面进行分析的情况下，使In或In合金的区域相对于观察面积的面积比率为40％以上且80％以下。

Description

溅射靶

技术领域

本发明涉及溅射靶。尤其涉及接合于衬板或衬管的陶瓷分割溅射靶。

背景技术

用于将氧化物半导体进行成膜的靶部件为陶瓷，因而难以制造大面积的靶部件。另一方面，存在所溅射的氧化物半导体的薄膜的面积变大的倾向。由此，作为溅射靶，通过使多个靶部件接合于衬板(backing plate)或衬管(backing tube)(以下，简称为“基材”)，来应对所溅射的氧化物半导体的薄膜的面积的增加。

通常，在使多个靶部件接合于基材的情况下，靶部件之间以隔开规定的间隔的方式进行配置。这是因为若以无间隙的方式配置靶部件并使靶部件接合于衬板，则会因溅射中的热量而使靶部件伸缩，从而存在因靶部件之间相碰撞等而发生龟裂或裂纹的担忧。另一方面，靶部件之间的间隙不存在本应溅射的靶。因此，会发生基材的构成材料的溅射等的问题，导致存在无法将所需的成分的薄膜进行成膜的问题。

现有文献1中公开了如下技术：在将多个靶部件接合于基材的溅射靶中，利用低熔点焊料以靶部件之间的间隔(间隙)中的深度的10％至70％的厚度对间隙进行覆盖，由此，防止基材的构成材料的溅射。但是，在这种现有技术文献1的技术中，低熔点焊料以间隔(间隙)中的深度的10％至70％的厚度存在，因而其结果，就连靶部件的表面附近也存在低熔点焊料。在这种状态下存在的低熔点焊料比靶部件之间的间隙中露出基材的情况的基材的结构材料还容易溅射。因此，现有技术文献1中所记载的技术不能充分解决将所需的成分的薄膜进行成膜的问题。

(现有技术文献)

专利文献1：日本特许第4961515号公报

本发明的问题在于，将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶中，不仅要防止为了防止从靶部件之间的间隙露出的基材的构成材料的溅射而存在于靶部件之间的间隙中的填充部件的构成材料的溅射，而且还要将所需的成分的薄膜进行成膜。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果，发现了以下结构的分割溅射靶。即，通常，基材由Ti(钛)或Cu(铜)等形成。Ti或Cu与烧结体的润湿性差。然而，在对基材表面通过喷砂处理而粗糙化后，将In或In合金作为接合材料来使基材与作为烧结体的靶部件相接合时，粘结性变高。由此，可在靶部件之间的间隙(以下，称为“分割部”)中的基材表面，通过喷砂处理而形成凹凸。由此，申请人发现，在衬板或衬管的与分割部相对应的区域的表面，利用凹凸面来调节In或In合金的区域，据此，不仅对于基材的结构材料，而且对于为了防止基材的构成材料的溅射而覆盖基材的表面的填充部件等，也可减小溅射的概率。

即，本来与分割部相对应的位置的基材部分存在于与靶部件相比以靶部件的厚度的量而凹陷的位置。因此，溅射的概率比靶部件小。由此，通过使In或In合金主要介于基材的与分割部相对应的区域的凹凸面的凹部，来使In或In合金存在于与基材的表面大致相同的高度(与在基材形成凹凸部之前的基材的表面大致相同的高度或与基材的凹凸部的凸部大致相同的高度)的范围内，从而不仅可防止衬板或衬管的构成材料的溅射，而且可以减少为防止基材的构成材料的溅射所用的In或In合金本身发生溅射的概率。

进而，通过使In或In合金主要存在于基材的凹凸部的凹部，来使基材与In或In合金的接合面相对于覆盖基材的表面的In或In合金的表面积扩大，因而可使In或In合金牢固地接合于基材。因此，可防止因存在于基材的与分割部相对应的区域的In或In合金的溅射而造成In或In合金因被挖去而使In或In合金的厚度变薄，而导致从基材脱落的情况。

根据本发明，提供一种将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶，其中，在与多个靶部件之间以相互具有规定的间隔的方式配置于基材的表面而形成的分割部相对应的区域中的基材的表面具有凹凸部，在凹凸部的表面存在In或In合金，在利用电子探针显微分析仪(EPMA)对基材的与分割部相对应的区域的表面进行分析的情况下，存在上述In或In合金的区域相对于观察面积的面积的比率为40％以上。

在利用EPMA对基材的与分割部相对应的区域的表面进行分析的情况下，存在In合金的区域相对于观察面积的面积比率优选为40％以上且80％以下。

规定的间隔优选为0.2mm以上且0.4mm以下。

优选地，In或In合金包含90％以上的In。

通常，用于接合多个靶部件的基材包含Ti或Cu。然而，若构成基材的元素与靶部件的成分不同，则本发明的分割溅射靶是有效的。因此，构成基材的元素不局限于Ti或Cu。

根据本发明，在将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶中，可防止从分割部露出的基材的构成材料、或为防止基材的结构材料溅射而存在于基材的与分割部相对应的区域中的填充部件的构成材料发生溅射，并可将所需的成分的薄膜进行成膜。

附图说明

图1为用于说明用于利用接合材料使本发明实施方式的圆筒形溅射靶部件和圆筒形基材接合的粘结工序的简图。

图2A为示出本发明实施方式的分割溅射靶中，在图2B的截面处的图。

图2B为示出在本发明实施方式的分割溅射靶的衬板或衬管的凹凸部的凹部残留有接合材料的情况的简图。

图3A为示出实施例1的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域中In的EPMA分析结果的图。

图3B为示出实施例1的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域中Ti的EPMA分析结果的图。

图4A为示出实施例2的分割溅射靶的与分割部相对应的区域中In的EPMA分析结果的图。

图4B为示出实施例2的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域中Ti的EPMA分析结果的图。

图5A为示出实施例3的分割溅射靶的与分割部相对应的区域中In的EPMA分析结果的图。

图5B为示出实施例3的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域中Ti的EPMA分析结果的图。

图6A为示出比较例1的分割溅射靶的与分割部相对应的区域中In的EPMA分析结果的图。

图6B为示出比较例1的分割溅射靶的与分割部相对应的区域中Ti的EPMA分析结果的图。

图7A为示出比较例2的分割溅射靶的与分割部相对应的区域中In的EPMA分析结果的图。

图7B为示出比较例2的分割溅射靶的与分割部相对应的区域中Ti的EPMA分析结果的图。

(附图标记的说明)

1：圆筒形溅射靶部件；2：间隔件；3：接合材料；4：衬管

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶及其制造方法进行说明。但是，本发明的将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶及其制造方法可以以各种不同的方式实施。因此，并不解释为限定于以下所示的实施方式的记载内容。此外，本实施方式中参照的图中，对于相同的部分或具有同样的功能的部分，标注相同的附图标记，并省略其反复说明。

图1为说明用于利用接合材料使圆筒形溅射靶部件与衬管相接合的粘结工序的简图。图2为示出本发明实施方式的分割溅射靶的衬管的表面的简图。根据图1及图2对本发明的分割溅射靶进行说明。

准备多个圆筒形溅射靶部件1、衬管4及接合材料3。圆筒形溅射靶部件1及衬管4的外径、内径及长度不受特别的限制。只是，圆筒形溅射靶部件1的内径和衬管4的外径规定形成于圆筒形溅射靶部件1与衬管4之间的空腔的宽度，并规定填充于空腔的接合材料的厚度。因此，圆筒形溅射靶部件1的内径和衬管4的外径调节为使接合材料的厚度成为所需的厚度。

圆筒形溅射靶部件1由陶瓷烧结体形成，例如为由铟、锡及氧形成的ITO烧结体(Indium Tin Oxide，氧化铟锡)、由锌、铝及氧形成的AZO烧结体(Aluminum Zinc Oxide，氧化铝锌)、由铟、锌及氧形成的IZO烧结体(Indium Zinc Oxide，氧化铟锌)、TiO₂等烧结体。但是，只要本发明的圆筒形溅射靶的圆筒形溅射靶部件为陶瓷烧结体，则不限定于上述结构。

作为衬管4，可使用各种材质，但作为一例，可举出铜(Cu)、钛(Ti)或包含多种这些元素的金属。

作为接合材料3，例如，可例举低熔点的铟(In)或包含In的In合金的焊料。在In合金的情况下，若考虑熔点及导热性等，则优选为至少包含90％以上的In的In合金。

首先，通过利用与In的润湿性优良的氧化铝、氧化锆、SiC等对准备好的衬管4的表面进行喷砂处理而粗糙化，来形成凹凸。凹凸的形状不受特别制约，但优选地，以算术平均粗糙度(Ra)计算的表面粗糙度在1.8μm以上且5μm以下。这是因为，若以算术平均粗糙度(Ra)计算的值大于5μm，则难以使接合材料3均匀地插入于圆筒形溅射靶部件1与衬管4之间，会发生为均匀地插入所需时间长等的问题。另一方面是因为，若以算术平均粗糙度(Ra)计算的值小于1.8μm，则In或In合金的接合面无法相对于用于覆盖衬管的表面的In或In合金的表面积充分地宽阔，会发生In或In合金在溅射时脱落的担忧。

接着，将多个圆筒形溅射靶部件1以各中心轴相同的方式配置并固定于衬管4。在相邻的圆筒形溅射靶部件1之间，利用环状的特富龙(注册商标)(Teflon)的间隔件确保规定的间隙(图1的附图标记2)。

圆筒形溅射靶部件1的间隔(间隙)优选在0.2mm以上且0.4mm以下。这是因为，若窄于0.2mm，则在溅射时，圆筒形溅射靶部件1会发生热膨胀，圆筒形溅射靶部件1之间相碰撞，从而成为龟裂或裂纹的原因。另一方面是因为，若宽于4mm，则在溅射时，会发生使不存在圆筒形溅射靶部件的区域发生溅射的可能性变高的问题。

由圆筒形溅射靶部件1的内径和衬管4的外径形成的空腔规定接合材料3的厚度。由圆筒形溅射靶部件1的内径和衬管4的外径形成的空腔优选为0.5mm至2.0mm。若窄于0.5mm，则液相的接合材料难以流动，会引起接合不良。另一方面，若厚于2.0mm，则会引起热导率的降低等，并会成为溅射时异常放电等的原因。

接着，利用加热器(未图示)将圆筒形溅射靶部件1及衬管4分别加热至157℃以上，并在圆筒形溅射靶部件1的内周面与衬管4的外周面之间流入熔融的接合材料3。此时，保持在157℃以上，并缓慢降低温度，使接合材料3固化，据此使圆筒形溅射靶部件1接合于衬管4。

在通过上述的方法使多个圆筒形溅射靶部件1接合于衬管4之后，去除插入于圆筒形溅射靶部件1之间的间隙(分割部)中的间隔件。即使插入间隔件，接合材料3也会侵入分割部。因此，接着，进行去除附着于分割部的底部(衬管4的表面且与分割部相对应的区域)的接合材料3的工作。

去除附着于分割部的底部的接合材料3的一部分的工作可以在衬管4被加热至100℃至120℃左右的状态下进行。根据本发明，必须使附着于分割部的底部的接合材料3的至少一部分残留在形成于衬管4的凹凸的凹部中，因而优选地，利用由具有一定程度的耐热性的硬质塑料制成的夹具进行去除。

以往，在去除附着于分割部的底部的接合材料3的工作中，使用不锈钢、或诸如切割器的刃那样的碳素工具钢将前端加工成锐利的夹具进行。这是为了，若使用这种夹具去除附着于分割部的底部的接合材料3，则分割部的底部的一部分被切削，从而可凹面凹陷中的接合材料3全部去除。然而，在本发明中，并不是要把接合材料3全部去除。若使用由硬质塑料制作而成的夹具，则可在防止分割部的凹凸面受损的情况下，去除附着于分割部的底面的表层部分的接合材料3，并在分割部的凹部中残留接合材料3。

另外，优选使用由具有一定程度的耐热性的硬质塑料制成的夹具，这是因为，去除附着于分割部的底部的接合材料3的工作要在衬管4被加热至100℃至120℃左右的状态下进行。作为优选的树脂，可举出聚酰胺树脂、聚酰亚胺酰胺树脂。然而，不局限于这些。

图2所示的是，使用由具有一定程度的耐热性的硬质塑料制成的夹具去除形成于衬管4的基材的与分割部相对应的区域的凹凸部的表面中存在的接合材料3，并在凹部残留有一部分的状态。像这样，本发明中，去除接合材料3，并有意地主要在凹部中残留接合材料3，从而即使在凸部附着有接合材料3，也可使接合材料3大致存在于与基材的表面大致相同的高度(与在基材形成凹凸部之前的基材的表面大致相同的高度或与基材的凹凸部的凸部大致相同的高度)。

在分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域中，有意地残留作为接合材料的In或In合金，从而在对分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域进行的EPMA(所使用的装置：能量分散型X射线分析装置(日本电子制JED-2200F))进行分析的情况下，相对于观察面积，存在所形成的In或In合金的区域优选为40％以上且80％以下。这是因为，若小于40％，则因基材的材料的表面露出而使所溅射的膜受到污染(构成基材的Ti或Cu成分等的混入)的可能性变高。另一方面，根据以下所示的实施例1的实验结果，即使为96％，也可抑制所溅射的膜受到污染，但作为上限，优选为80％以下。这是因为，若相对于观察面积为80％以下，则可评价为用于覆盖基材的表面的In或In合金确实存在于与基材的表面大致相同的高度的位置，并抑制In或In合金本身溅射的概率。

(实施例1)

在实施例1的分割溅射靶中，使用由聚酰亚胺树脂形成的夹具去除了附着于主要由Ti形成的衬管4的分割部的底部的接合材料3的一部分。图3A及图3B为实施例1的分割溅射靶的与基材的分割部相对应的区域的EPMA分析结果，图3A为In的分析结果，图3B为Ti的分析结果。在图3B中，存在Ti的区域虽微小，但可以被确认。因此，In合金主要存在于基材的表面的凹凸部的凹部，In合金存在于与基材的表面大致相同的高度(与在基材形成凹凸部之前的基材的表面大致相同的高度或与基材的凹凸部的凸部大致相同的高度)的范围内。根据In的EPMA分析，相对于观察面积，存在作为接合材料3的In合金的区域为95.35％。

(实施例2)

在实施例2的分割溅射靶中，使用由聚酰亚胺树脂形成的夹具去除了附着于主要由Ti形成的衬管4的分割部的底部的接合材料3的一部分。图4A及图4B为实施例2的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域的EPMA分析结果。图4A为In的分析结果，图4B为Ti的分析结果。根据In的EPMA分析，相对于观察面积，存在作为接合材料3的In合金的区域为74.75％。

(实施例3)

在实施例3的分割溅射靶中，使用由聚酰亚胺酰胺树脂形成的夹具去除了附着于主要由Ti形成的衬管4的分割部的底部的接合材料3的一部分。图5A及图5B为实施例3的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域的EPMA分析结果。图5A为In的分析结果，图5B为Ti的分析结果。根据In的EPMA分析，相对于观察面积，存在作为接合材料3的In合金的区域为44.65％。

(比较例1)

在比较例1的圆筒形溅射靶中，使用由不锈钢形成的夹具去除了附着于主要由Ti形成的衬管4的分割部的底部的接合材料3的一部分。图6A及图6B为比较例1的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域的EPMA分析结果。图6A为In的分析结果，图6B为Ti的分析结果。根据In的EPMA分析，相对于观察面积，存在作为接合材料3的In合金的区域为8.11％。

(比较例2)

在比较例2的圆筒形溅射靶中，使用由不锈钢形成的夹具去除了附着于主要由Ti形成的衬管4的分割部的底部的接合材料3的一部分。图7A及图7B为比较例2的分割溅射靶的基材的与分割部相对应的区域的EPMA分析结果。图7A为In的分析结果，图7B为Ti的分析结果。根据In的EPMA分析，相对于观察面积，存在作为接合材料3的In合金的区域为0.76％。

(实施例及比较例的评价)

下列表1为实施例1至实施例3及比较例1至比较例2的分割溅射靶的评价试验结果。

[表1]

试验	夹具的材质	残留In金属的面积比(％)	膜中Ti浓度(ppm)<sup>(*)</sup>
				1	聚酰亚胺	95.35	＜5
2	聚酰亚胺	74.75	＜5
				3	聚酰亚胺酰胺	44.65	＜5
4	不锈钢	8.11	10
				5	碳素工具钢	0.76	20

在评价试验中，在与靶的分割部分相对置的位置设置纵横尺寸分别为30cm的玻璃基板，将厚度为3000nm的膜进行成膜，在成膜之后，使用盐酸溶解膜，之后，实施基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的杂质分析。

如表1所示，在实施例1至实施例3的分割溅射靶中，衬管4的Ti成分的混入为小于5ppm的结果。另一方面，在比较例1的分割溅射靶中，衬管4的Ti成分的混入为10ppm，在比较例2的分割溅射靶中，衬管4的Ti成分的混入为20ppm。

根据本发明，可以有效地防止这样的情况：在将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶中，从靶部件之间的间隙(分割部)露出的基材的构成材料发生溅射，而使基材的构成材料混入于所形成的薄膜中。进而，由于为防止基材的构成材料的溅射而使存在于靶部件之间的间隙(分割部)的接合材料主要介于衬板的表面的凹部，因而可使接合材料发生溅射的可能性变得极低，同时可成膜所需的成分的薄膜。

此外，在本实施方式中，对基材呈圆筒形的情况进行了说明，但在本发明中，只要是将多个靶部件接合于衬板来取得的分割溅射靶，那么无论基材为衬板，还是溅射靶部件的形状呈板状，对同样地适用都不会造成妨碍。

另外，在使板状的溅射靶部件接合的通常的制造方法中，根据说明为基材呈圆筒形的上述制造方法，在衬板的接合于靶部件的一侧的表面形成凹凸部，将靶部件经由In或In合金而接合于形成有凹凸部的衬板，利用由硬质塑料制成的夹具去除存在于形成在衬板的与分割部相对应的区域的凹凸部的表面的接合材料3，并有意地主要在凹部中残留接合材料3，从而可制造本发明的分割溅射靶(基材为衬板的情况)。

本发明不局限于上述的实施方式，在不脱离主旨的范围内可进行适当的变更。

Claims

1.一种将多个靶部件接合于基材而得的分割溅射靶，其特征在于，

上述多个靶部件之间以相互具有规定的间隔的方式配置于上述基材的表面，

通过以具有上述规定的间隔的方式配置上述靶部件而成的分割部中的上述基材的表面具有凹凸部，

在上述分割部中的上述基材的凹凸部的表面存在In合金，

在利用电子探针显微分析仪对上述基材的与分割部相对应的区域的表面进行分析的情况下，存在上述In合金的区域相对于观察面积的面积比率为40％以上且80％以下。

2.根据权利要求1所述的分割溅射靶，其特征在于，上述规定的间隔为0.2mm以上且0.4mm以下。

3.根据权利要求1及2中任一项所述的分割溅射靶，其特征在于，上述In合金包含90％以上的In。

4.根据权利要求1或2所述的分割溅射靶，其特征在于，以算术平均粗糙度计算的上述分割部中的上述基材的凹凸部的表面粗糙度Ra为1.8μm以上且5μm以下。

5.根据权利要求1或2所述的分割溅射靶，其特征在于，上述基材包含Ti或Cu。

6.根据权利要求1或2所述的分割溅射靶，其特征在于，上述靶部件由陶瓷烧结体形成。

7.根据权利要求1或2所述的分割溅射靶，其特征在于，上述基材为衬板。

8.根据权利要求1或2所述的分割溅射靶，其特征在于，上述基材为衬管，上述靶部件呈圆筒形。