CN105907479A - 精炼废土提油新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种精炼废土提油新工艺，包括如下步骤：(1)废白土浸出：废白土与溶剂进行混合、浸出，将废白土中的植物油脂以溶剂萃取的方式分离出来，得到混合油与含溶剂的湿白土，含溶剂的湿白土的残油率低于2％；(2)湿白土脱溶：将所述的含溶剂的湿白土进行脱溶，得到白土渣与混合蒸汽，将混合蒸汽进行回收，白土渣进行烘干储存，白土渣的残溶小于等于500PPM；(3)混合油处理：将所述的混合油通过沉降分离的方法分离出白土粉末与净混合油，净混合油进行两次蒸发，得到混合蒸汽与白土油，白土油的残溶小于100PPM。本发明所述的精炼废土提油新工艺采用浸出连续流程，技术先进、工艺合理、设备适用，生产设施配套。
Description
技术领域
本发明属于油脂深加工领域，尤其是涉及一种精炼废土提油新工艺。
背景技术
油脂精炼和分提过程中通常使用一些辅料如活性白土和硅藻土等，作为助剂对产品进行脱色和助滤，确保产品质量，活性失效后的助剂(废土)中含有大量油脂，为回收利用助剂中油脂，通过不同尝试和研究，开发出先进的油脂提取技术。
油脂精炼过程中，通常使用油重2％-5％的活性白土进行吸附脱色，脱色后的白土中主要成分SiO2，Al2O3，Fe203，MgO，Na20，CaO，K20，中性油脂，非水化磷脂，天然色素，脂肪酸和维生素等物质，由于工艺及设备的不同，脱色后的白土中一般含有20％左右的油脂。
白土作为疏松多孔状的无机物，经脱色处理后，其孔隙中充满油脂、色素等有机物。根据化学相似相溶的原理，油脂等有机物能溶于有机溶剂，而无机物的白土不溶于有机溶剂，这样就可以利用有机溶剂(正己烷)进行萃取废白土中的油脂。
目前，国内废白土综合处理技术缺位，废白土主要以小作坊处理为主，无法有效利用处理后白土渣，既浪费资源，又污染环境，生产技术落后。脱色后的废白土如果得不到及时处理，不仅污染环境，而且会对水资源造成污染，废白土中含有不饱和油脂，废白土直接与空气接触还容易发生自燃，引发火灾，随着人们对环保意识的增强，我司本着对社会负责，组建了废白土处理车间，通过不断尝试，寻找出一种环保、油脂浸出率高的生产方法处理废白土。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种精炼废土提油新工艺，浸出连续流程，技术先进、工艺合理、设备适用，生产设施配套。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种精炼废土提油新工艺，包括如下步骤：
(1)废白土浸出：废白土与溶剂进行混合、浸出，将废白土中的植物油脂以溶剂萃取的方式分离出来，得到混合油与含溶剂的湿白土，含溶剂的湿白土的残油率低于2％；
(2)湿白土脱溶：将所述的含溶剂的湿白土进行脱溶，得到白土渣与混合蒸汽，将混合蒸汽进行回收，白土渣进行烘干储存，白土渣的残溶小于等于500PPM；
(3)混合油处理：将所述的混合油通过沉降分离的方法分离出白土粉末与净混合油，净混合油进行两次蒸发，得到混合蒸汽与白土油，白土油的残溶小于100PPM；
(4)溶剂回收：将所述的步骤(3)中的混合蒸汽进行两次冷却，得到冷凝液与未冷凝的气体，冷凝液通过分离器的分离后进行回收，未冷凝的气体经过吸收、解析分离后重新进行冷却。
进一步，所述的溶剂为正己烷；所述的废白土与溶剂的质量比为1：(0.6-1)。
进一步，所述的步骤(1)中的混合步骤的温度为40-50℃。
进一步，所述的步骤(1)中的浸出步骤采用浸出器，进行逆流浸出；所述的浸出步骤的温度为40-50℃，真空度为300—500mbar。
进一步，所述的步骤(2)中的脱溶步骤采用蒸脱机；所述的蒸脱机的预热层的温度控制在90-100℃，自蒸层的温度控制在110-120℃，直接蒸汽蒸脱层的温度控制在120-150℃，热风干燥层的温度控制在100-110℃。
进一步，所述的步骤(3)中的两次蒸发步骤中，第一次蒸发的温度为80-90℃，真空度为300-400mbar；第二次蒸发的温度为90-115℃，真空度为300-400mbar。
进一步，所述的步骤(3)中的净混合油经过两次蒸后进行汽提，得到毛油；所述的汽提步骤的温度为90-115℃，真空度为300-400mbar，所述的毛油经过冷却后得到的白土油，将白土油输送到原料储罐进行储存。
进一步，所述的步骤(2)中的混合蒸汽用作所述的步骤(3)中第一次蒸发的热源。
进一步，所述的步骤(4)中的两次冷却步骤中，第一次冷却使用冷却水，冷却水的温度为22-30℃，操作压力为3.6-4bar；第二次冷却使用冷冻水，冷冻水的温度为3-8℃，操作压力大于等于为4bar。
进一步，所述的步骤(4)中的冷凝液通过分离器的分离后作为溶剂与废白土进行混合、浸出。
所述的步骤(3)中的白土油的含油率大于等于98％。
所述的步骤(4)中未冷凝的气体经过吸收后，不能被吸收的气体经废气处理系统处理后排放。
所述的步骤(4)中冷凝液通过分离器，分离出的水经过蒸煮、回收后排至白土渣中；对白土渣起到湿润作用。
相对于现有技术，本发明所述的精炼废土提油新工艺具有以下优势：
(1)本发明所述的精炼废土提油新工艺采用浸出连续流程，技术先进、工艺合理、设备适用，生产设施配套。
(2)本发明所述的精炼废土提油新工艺中溶剂循环利用，能耗较低，且白土油及白土渣残溶含量低。
(3)本发明所述的精炼废土提油新工艺生产的白土油成本低廉，固体废物资源化，可以节能降耗减排、对环保事业以及经济的发展都具有重要意义。
(4)本发明所述的精炼废土提油新工艺中废白土中油脂提取率达到95％以上；溶剂回收率达到99％以上；白土油中残溶含量小于100ppm；白土渣中残溶含量小于500ppm；提取油脂利用率高，其水解率可以达到94％以上。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的步骤(1)的工艺流程图；
图2为本发明实施例所述的步骤(2)的工艺流程图；
图3为本发明实施例所述的步骤(3)的工艺流程图；
图4为本发明实施例所述的步骤(4)的工艺流程图。
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
所有的数字标识，例如pH、温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
如图1-4所示，一种精炼废土提油新工艺，包括如下步骤：
(1)废白土浸出：将废白土(含油约20-25％，含水约1-12％)与溶剂进行混合、浸出，将废白土中的植物油脂以溶剂萃取的方式分离出来，得到混合油与含溶剂的湿白土，含溶剂的湿白土的残油率低于2％；所述的浸出步骤采用浸出器，进行逆流浸出；所述的浸出步骤的温度为40-50℃，真空度为300—500mbar；
(2)湿白土脱溶：将所述的含溶剂的湿白土进行脱溶，得到白土渣与混合蒸汽，将混合蒸汽进行回收，用作所述的步骤(3)中第一次蒸发的热源，得到的白土渣进行烘干储存，白土渣的残溶小于等于500PPM；脱溶步骤采用蒸脱机，所述的蒸脱机的预热层的温度控制在90-100℃，自蒸层的温度控制在110-120℃，直接蒸汽蒸脱层的温度控制在120-150℃，热风干燥层的温度控制在100-110℃；
(3)混合油处理：将所述的混合油通过沉降分离的方法分离出白土粉末，分离出的净混合油进行两次蒸发、汽提，得到毛油，所述的汽提的温度为90-115℃，真空度为300-400mbar，所述的毛油经过冷却后得到的白土油，将白土油输送到原料储罐进行储存，白土油的含油率大于等于98％，白土油的残溶小于100PPM；两次蒸发步骤中，第一次蒸发的温度为80-90℃，真空度为300-400mbar；第二次蒸发的温度为90-115℃，真空度为300-400mbar；
(4)溶剂回收：将所述的步骤(3)中的混合蒸汽进行两次冷却，得到冷凝液与未冷凝的气体，冷凝液通过分离器的分离后进行回收，未冷凝的气体经过吸收、解析分离后重新进行冷却；未冷凝的气体经过吸收后，不能被吸收的气体经废气处理系统处理后排放；冷凝液通过分离器，分离出的水经过蒸煮、回收后排至白土渣中；对白土渣起到湿润作用；两次冷却步骤中，第一次冷却使用冷却水，冷却水的温度为22-30℃，操作压力为3.6-4bar；第二次冷却使用冷冻水，冷冻水的温度为3-8℃，操作压力大于等于为4bar；冷凝液通过分离器的分离后作为溶剂与废白土进行混合、浸出。所述的溶剂为正己烷；所述的废白土与溶剂的质量比为1：(0.6-1)。
实施例1
一种精炼废土提油新工艺，包括如下步骤：
(1)正己烷和棕榈油废白土(含油约20.96％，含水约2.77％)按照白土与溶剂比例10:7的比例，分别由溶剂输送泵和进料输送机、密封绞龙土输送至混合器内，将混合的温度控制在42℃，启动混合器顶部的搅拌器进行连续搅拌，使得棕榈废白土与正己烷相混合均匀，进行初步浸泡；棕榈油废白土与溶剂的混合液通过泥浆泵输送到连续真空浸出器内，浸出的温度控制在42℃，真空控制在350mbar，混合油进入连续真空浸出器的转鼓浸出格中，随着转鼓的缓慢转动，浸出格中的棕榈废白土经新鲜溶剂喷淋浸泡，在转鼓浸出格中棕榈废白土与混合油和溶剂形成一个逆流浸出过程，混合油的循环是由混合油循环泵完成，含溶剂的混合油通过喷淋与棕榈白土分离进后进入回收罐内，而湿白土则吸附在转鼓表面，通过刮刀将湿白土分离出来；
(2)由刮刀刮下的湿白土进入气密性运输机，送往蒸脱机进行白土和溶剂蒸发分离，蒸脱机是垂直一体式设备，一般为7层，第1-2层为湿白土预热层，温度设置为100℃，在此阶段，湿白土进行初步加热；第3层为湿白土自蒸层，温度设置为115℃；在此阶段，确保湿白土中的大部分溶剂及水分蒸发分离出来；第4-5层为直接蒸汽蒸脱层，温度设置为120℃；在此阶段，未蒸发分离的溶剂通过外部蒸汽加热进一步蒸发分离出去；第6-7层为白土热风干燥层，温度设置为100℃；在此阶段，白土进行干燥降温，通过白土输送系统输送至白土渣罐储存；
(3)自混合油接收罐的浓混合油经混合油过滤器初步过滤后进入清洁油水混合物罐，白土、溶剂以及油脂的密度不同，在此经过进一步的沉降分离出白土粉末，而净混合油由泵送至第一蒸发器进行蒸发提纯，第一蒸发器的热源是来自蒸脱机的混合蒸汽。第一蒸发的温度控制在90℃，真空控制在350mbar，混合油浓度提纯为70％，经第一次蒸发和汽液分离后的混合油由泵送往第二蒸发器，第二蒸发器的热源是直接蒸汽，第二蒸发的温度控制在112℃，真空控制在300mbar，混合油含量在95％，经第二次蒸发和分离后的混合油再由泵送入双层汽提塔，汽提的温度控制在115℃，真空控制在300mbar，混合油含量在98％以上，自汽提塔排出的毛油再由泵送至油冷却器，经冷却后送往罐区；
(4)蒸脱机排出的混合蒸汽用作第一蒸发器的热源后，冷凝液进入水溶剂分离器，来自第一蒸发器和第二蒸发器的混合蒸汽和溶剂蒸汽经溶剂冷凝器进入二级冷却器，二级冷却器使用冷冻水冷却，冷冻水温度控制在6℃，压力为4bar，经二级冷却器冷凝后的蒸汽进入一级冷却器进一步冷凝，一级冷却器用冷却水冷却，冷却水温度控制在26℃，压力控制在4bar，经过两次冷却，大部分冷凝液排入水溶剂分离器，分离出水和溶剂，溶剂进入溶剂储存罐，再次进行循环利用，而未凝结气体进入溶剂蒸汽吸收器，在吸收器中溶剂蒸汽被吸收，不能被吸收的空气及很少量的溶剂气被塔顶的风机抽出，经正己烷废气处理装置处理后排放，溶剂吸收系统真空控制在5mbar，含有溶剂的油经换热器、加热器加热至115℃，进入解吸塔中进行汽提，将其中的溶剂解吸出来，解吸塔排出的混合蒸汽进入蒸发冷凝器，冷凝后的溶剂液体排入水溶剂分离器进行分离，分离出水和溶剂，溶剂进入溶剂储存罐，再次进行循环利用。
所述的棕榈白土油的理化指标如表1所示：
表1棕榈白土油的理化指标
| 项目 | 单位 | 指标 |
| 碘价 | gI2/100g | ≤62 |
| 杂质 | ％ | ≤1 |
| 含油率 | ％ | ≥95 |
| 皂化价 | mgKOH/g | ≥195 |
所述的原料及产成品参数如表2所示：
表2原料及产成品参数
| 名称 | 含油％ | 残溶ppm | 水分％ | 杂质％ |
| 棕榈废白土 | 20.96 | —— | 2.77 | —— |
| 废白土渣 | 2.27 | 140 | 0.40 | —— |
| 棕榈白土油 | 99.66 | 34.92 | 0.42 | 0.10 |
实施例2
一种精炼废土提油新工艺，包括如下步骤：
(1)正己烷和豆菜油废白土(含油约21.03％，含水约2.36％)按照白土与溶剂比例10：9的要求，分别由溶剂输送泵和进料输送机、密封绞龙土送入混合器内，将混合的温度控制在40℃，启动混合器顶部的搅拌器进行连续搅拌，使得豆菜油废白土与正己烷相混合均匀，进行初步浸泡；豆菜油废白土与溶剂的混合液通过泥浆泵输送到连续真空浸出器内，浸出的温度控制在40℃，真空控制在300mbar，混合油进入连续真空浸出器的转鼓浸出格中，随着转鼓的缓慢转动，浸出格中的豆菜废白土经新鲜溶剂喷淋浸泡，在转鼓浸出格中豆菜废白土与混合油和溶剂形成一个逆流浸出过程，含溶剂的混合油通过喷淋与豆菜白土分离进而进入回收罐内，而湿白土则吸附在转鼓表面，通过刮刀将湿白土分离出来；
(2)由刮刀刮下的湿白土进入气密性运输机，进而去往蒸脱机进行白土和溶剂蒸发分离，蒸脱机是垂直一体式设备，一般为7层，第1-2层为湿白土预热层，温度设置为100℃。在此阶段，湿白土进行初步加热，第3层为湿白土自蒸层，温度设置为115℃。在此阶段，温度达到，湿白土中的大部分溶剂及水分蒸发分离出来，第4-5层为直接蒸汽蒸脱层，温度设置为120℃。在此阶段，未蒸发分离的溶剂通过外部蒸汽加热进一步蒸发分离出去，第6-7层为白土热风干燥层，温度设置为100℃，在此阶段，白土进行干燥降温，通过白土输送系统输送至白土渣罐储存；
(3)来自混合油接收罐的浓混合油经混合油过滤器初步过滤后进入清洁油水混合物罐，白土、溶剂以及油脂的密度不同，在此经过进一步的沉降分离出白土粉末，而净混合油由泵送至第一蒸发器进行蒸发提纯，第一蒸发器的热源是来自蒸脱机的混合蒸汽。第一蒸发的温度控制在90℃，真空控制在350mbar，混合油浓度提纯为70％，经第一次蒸发和汽液分离后的混合油由泵送往第二蒸发器，第二蒸发器的热源是直接蒸汽，第二次蒸发的温度控制在112℃，真空控制在300mbar，混合油含量在95％，经第二次蒸发和分离后的混合油再由泵送入双层汽提塔进行汽提，汽提的温度控制在115℃，真空控制在300mbar，混合油含量在98％以上，自汽提塔排出的毛油再由泵送至油冷却器，经冷却后送往罐区。
(4)蒸脱机排出的混合蒸汽用作第一蒸发器的热源后，冷凝液进入水溶剂分离器，来自第一蒸发器和第二蒸发器的混合蒸汽和溶剂蒸汽经溶剂冷凝器进入二级冷却器，二级冷却器使用冷冻水冷却，冷冻水温度控制在6℃，压力最小为4bar，经二级冷却器冷凝后的溶剂蒸汽进入一级冷却器进一步冷凝，一级冷却器用冷却水冷却，冷却水温度控制在26℃，压力控制在4bar，经过两次冷却，大部分冷凝液排入水溶剂分离器，分离出水和溶剂，溶剂进入溶剂储存罐，再次进行循环利用，而未凝结气体进入溶剂蒸汽吸收器，在吸收器中溶剂蒸汽被吸收，不能被吸收的空气及很少量的溶剂气被塔顶的风机抽出，经正己烷废气处理装置处理后排放。溶剂吸收系统真空控制在5mbar，含有溶剂的油经换热器、加热器加热至115℃，进入解吸塔中进行汽提，将其中的溶剂解吸出来，解吸塔排出的混合蒸汽进入蒸发冷凝器，冷凝后的溶剂液体排入水溶剂分离器进行分离，分离出水和溶剂，溶剂进入溶剂储存罐，再次进行循环利用。
所述的豆菜白土油的理化指标如表3所示：
表3豆菜白土油的理化指标
| 项目 | 单位 | 指标 |
| 碘价 | gI2/100g | ≥100 |
| 杂质 | ％ | ≤1 |
| 含油率 | ％ | ≥95 |
| 皂化价 | mgKOH/g | ≥190 |
所述的原料及产成品参数如表4所示：
表4原料及产成品参数
| 名称 | 含油％ | 残溶ppm | 水分％ | 杂质％ |
| 豆菜油废白土 | 21.03 | —— | 2.36 | —— |
| 废白土渣 | 2.07 | 145 | 0.50 | —— |
| 豆菜白土油 | 99.50 | 45.52 | 0.52 | 0.10 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种精炼废土提油新工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)废白土浸出：废白土与溶剂进行混合、浸出，将废白土中的植物油脂以溶剂萃取的方式分离出来，得到混合油与含溶剂的湿白土，含溶剂的湿白土的残油率低于2％；
(2)湿白土脱溶：将所述的含溶剂的湿白土进行脱溶，得到白土渣与混合蒸汽，将混合蒸汽进行回收，白土渣进行烘干储存，白土渣的残溶小于等于500PPM；
(3)混合油处理：将所述的混合油通过沉降分离的方法分离出白土粉末与净混合油，净混合油进行两次蒸发，得到混合蒸汽与白土油，白土油的残溶小于100PPM；
(4)溶剂回收：将所述的步骤(3)中的混合蒸汽进行两次冷却，得到冷凝液与未冷凝的气体，冷凝液通过分离器的分离后进行回收，未冷凝的气体经过吸收、解析分离后重新进行冷却。
2.根据权利要求1所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的溶剂为正己烷；所述的废白土与溶剂的质量比为1：(0.6-1)。
3.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(1)中的混合步骤的温度为40-50℃。
4.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(1)中的浸出步骤采用浸出器，进行逆流浸出；所述的浸出步骤的温度为40-50℃，真空度为300—500mbar。
5.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中的脱溶步骤采用蒸脱机；所述的蒸脱机的预热层的温度控制在90-100℃，自蒸层的温度控制在110-120℃，直接蒸汽蒸脱层的温度控制在120-150℃，热风干燥层的温度控制在100-110℃。
6.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(3)中的两次蒸发步骤中，第一次蒸发的温度为80-90℃，真空度为300-400mbar；第二次蒸发的温度为90-115℃，真空度为300-400mbar。
7.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(3)中的净混合油经过两次蒸后进行汽提，得到毛油；所述的汽提步骤的温度为90-115℃，真空度为300-400mbar，所述的毛油经过冷却后得到的白土油，将白土油输送到原料储罐进行储存。
8.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中的混合蒸汽用作所述的步骤(3)中第一次蒸发的热源。
9.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(4)中的两次冷却步骤中，第一次冷却使用冷却水，冷却水的温度为22-30℃，操作压力为3.6-4bar；第二次冷却使用冷冻水，冷冻水的温度为3-8℃，操作压力大于等于为4bar。
10.根据权利要求1或2所述的精炼废土提油新工艺，其特征在于：所述的步骤(4)中的冷凝液通过分离器的分离后作为溶剂与废白土进行混合、浸出。
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