CN105906475A - 一种结晶甘露醇的生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种结晶甘露醇的生产方法及生产装置,所述生产方法包括一次溶解、差向异构、一次色谱分离、氢化、一次真空蒸发结晶、一次离心分离、二次色谱分离、二次溶解、二次真空蒸发结晶、二次离心分离和干燥等步骤。本发明不仅大幅度缩短了结晶甘露醇的生产周期,从原来的50小时缩短为24小时左右,还大大提高了产品的收率和质量。同时,本发明还优化了设备布局和简化了工艺步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种以葡萄糖为原料生产甘露醇的方法与装置,尤其是涉及一种结晶甘露醇的生产方法及生产装置。
背景技术
甘露醇是一种常用的利尿药、脱水药,也是大量使用的医药制剂和输液用药之一,工业上还可应用于制造无糖口香糖、聚醚、炸药等。目前,工业上制备甘露醇的方法主要是以葡萄糖为原料,以钼酸盐为催化剂,在酸性条件下进行差向异构反应,使部分葡萄糖转化成甘露糖,再经加氢即可得到甘露醇,反应式如下:
。
现有的制备工艺如图1所示,葡萄糖在经过差向异构后依次经离子交换、蒸发浓缩、色谱分离得到甘露糖提取液,再经氢化、结晶、分离、干燥得甘露醇成品。该生产过程中,结晶工序主要采取降温结晶工艺,在母液回套工序又采用了两次降温结晶,其工艺复杂,所用设备较多,设备占地面积大,生产周期长,约为50个小时。而且,该生产方法的收率不高,只有35%左右。
发明内容
本发明的目的就是提供一种结晶甘露醇的生产方法,以解决现有制备方法生产周期长、所用设备多、且工艺复杂的问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种结晶甘露醇的生产方法,包括以下步骤:
a、 一次溶解,将一水葡萄糖溶于水中,得到浓度为45%~50%的一水葡萄糖溶液;
b、差向异构,在上述一水葡萄糖溶液中加入钼酸盐催化剂,并调节一水葡萄糖溶液的pH值为3.0~3.2,然后在110~115℃条件下,进行差向异构化反应,反应时间为3~5h,得甘露糖和葡萄糖的混合糖液;
c、一次色谱分离,将所得混合糖液冷却降温至55~65℃,并进行色谱分离,得到甘露糖提取液和一次提余液,所得一次提余液回送到所述步骤a中,用于一水葡萄糖的溶解;
d、氢化,将所得甘露糖提取液的pH调节到7.5~7.8,并将其送入高压釜中,加入镍铝合金催化剂,使其在温度为130~150℃,压强为5.0MPa的条件下与氢气反应1~3h,得到甘露醇溶液;
e、一次真空蒸发结晶,将所述步骤d中得到的甘露醇溶液加入到第一真空蒸发结晶罐中,向罐内加入晶种悬浮液,控制罐内温度为60~70℃,使甘露醇溶液蒸发结晶,得到一次结晶物料;
f、一次离心分离,将所得一次结晶物料送入第一离心机中进行固液分离,得固体甘露醇和母液一;
g、二次色谱分离,将母液一加热至55~65℃,并进行二次色谱分离,得到甘露醇提取液和二次提余液,所述甘露醇提取液与所述步骤d中得到的甘露醇溶液混合,所述二次提余液外排;
h、二次溶解,将所述步骤f中得到的固体甘露醇溶解,得到浓度为45%~50%的甘露醇溶液;
i、二次真空蒸发结晶,将所述步骤h中的甘露醇溶液加入到第二真空蒸发结晶罐中,向罐内加入晶种悬浮液,控制罐内温度为60~70℃,使溶液蒸发结晶,得到二次结晶物料;
j、二次离心分离,将所述步骤i中的二次结晶物料送入第二离心机中进行固液分离,得甘露醇半成品和母液二,所述母液二的一部分回送至所述步骤h中参与固体甘露醇的溶解,所述母液二的另一部分与所述步骤d中得到的甘露醇溶液混合,所述母液二的再一部分参与晶种悬浮液的配制;
k、干燥,将所述步骤j中得到的甘露醇半成品送入干燥机中进行干燥,使其水分含量降低至0.1%以下,得甘露醇成品。
在每次重新开车生产时,所述步骤a中采用纯水溶解一水葡萄糖,当系统循环运行后,采用所述步骤c中的一次提余液溶解一水葡萄糖。
在每次重新开车生产时,所述步骤h中采用纯水溶解固体甘露醇,当系统循环运行后,采用所述步骤j中的母液二溶解固体甘露醇。
在每次重新开车生产时,所述步骤e和所述步骤i中所用的晶种悬浮液采用纯水与晶种配制而成,当系统循环运行后,采用所述步骤j中的母液二与晶种配制而成。
本发明方法将差向异构化反应得到的混合糖液进行一次色谱分离,并将提余液回送至第一溶解罐中参与后加入的葡萄糖的溶解,并一起再次进行差向异构化反应,不仅大大提高了葡萄糖转化成甘露糖的收率,同时还大大节省了用水量。本发明方法对氢化反应得到的甘露醇进行两次真空蒸发结晶和两次离心分离,从而保证了最终产品的纯度;在此过程中还将一次离心分离的母液一进行二次色谱分离,并将提取液回收再与新物料一起结晶,将二次离心分离的母液二进行回收再利用,尽可能多地将体系中的甘露醇分离出来,从而大大提高了甘露醇产品的收率,也大大节省了用水量。
更重要的是,本发明方法大幅度缩短了结晶甘露醇的生产周期,从原来的50多小时缩短为24小时左右,大大提高了生产效率。同时,本发明还简化了工艺步骤,节省了生产成本,提高了产品质量,增加了经济效益。
本发明还提供了一种上述生产方法所采用的生产装置。
一种结晶甘露醇的生产装置,包括有:
第一溶解罐,用于配制一水葡萄糖溶液;
差向异构反应罐,其进料口与所述第一溶解罐的出料口相连通,用于接收所述一水葡萄糖溶液,一水葡萄糖溶液在反应罐中发生差向异构反应,生成甘露糖和葡萄糖的混合糖液;
第一色谱分离柱,其进料口与所述差向异构反应罐的出料口相连通,用于接收所述混合糖液并对其进行分离,得到甘露糖提取液和一次提余液;
高压釜,其进料口与所述第一色谱分离柱的提取液出口相连通,用于接收所述甘露糖提取液,甘露糖提取液在反应罐中发生加氢反应,得到甘露醇溶液;
第一真空蒸发结晶罐,其进料口与所述高压釜的出料口相连通,用于接收甘露醇溶液,甘露醇溶液在结晶罐中蒸发结晶,得到一次结晶物料;
第一离心机,其进料口与所述第一真空蒸发结晶罐的出料口相连通,用于接收所述一次结晶物料,并对其进行固液分离,得到固体甘露醇和母液一;
第二色谱分离柱,其进料口与所述第一离心机的母液出口相连通,用于接收所述母液一,并对其进行分离,得到甘露醇提取液和二次提余液;
第二溶解罐,其进料口与所述第一离心机的固体出口相连通,用于接收并溶解所述固体甘露醇,得到浓度为45%~50%的甘露醇溶液;
第二真空蒸发结晶罐,其进料口与所述第二溶解罐的出料口相连通,用于接收所述甘露醇溶液,并使其蒸发结晶得到二次结晶物料;
第二离心机,其进料口与所述第二真空蒸发结晶罐的出料口相连通,用于接收所述二次结晶物料,并对其进行固液分离,得到甘露醇半成品和母液二;
干燥机,其进料口与所述第二离心机的固体出口相连通,用于对所述甘露醇半成品进行干燥,得甘露醇成品;以及
晶种投放装置,用于向所述第一真空蒸发结晶罐和所述第二真空蒸发结晶罐内投放晶种悬浮液;
其中,所述第一色谱分离柱的提余液出口与所述第一溶解罐的进液口相连通,所述第二色谱分离柱的提取液出口通过管道与所述高压釜的出料管相连通,所述第二离心机的母液出口分出三条管路,第一路与所述第二溶解罐的进液口相连通,第二路与所述高压釜的出料管相连通,第三路与所述晶种投放装置相连。
所述晶种投放装置包括用于输送晶种的螺旋输送绞龙和用于配制晶种悬浮液的晶种混配罐;在所述螺旋输送绞龙的底部设有加料口,在所述螺旋输送绞龙的顶部设有卸料口;在所述溶解罐的顶部设有晶种进口、母液进口和纯水进口,所述晶种进口与所述卸料口连通,所述母液进口通过管路与所述第二离心机的母液出口相连通;在所述晶种混配罐的底部设有排料口,在所述排料口设有两路管道,一路与所述第一真空蒸发结晶罐的晶种进口相连通,另一路与所述第二真空蒸发结晶罐的晶种进口相连通。
本发明装置优化了设备布局,所用设备较少,占地面积较小,节省了设备成本,采用该装置生产出来的结晶甘露醇质量好。
附图说明
图1是现有工艺的流程示意图。
图2是本发明方法的流程示意图。
图3是本发明装置的结构示意图。
图中:1、第一溶解罐,2、差向异构反应罐,3、第一色谱分离柱,4、高压釜,5、第一真空蒸发结晶罐,6、第一离心机,7、第二色谱分离柱,8、第二溶解罐,9、第二真空蒸发结晶罐,10、第二离心机,11、干燥机,12、螺旋输送绞龙,13、晶种混配罐。
具体实施方式
在以下的实施例中,未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法,所用试剂未表明来源、规格的均为市售分析纯或化学纯。
实施例1:结晶甘露醇的生产装置。
本发明装置主要由依次相连的第一溶解罐1、差向异构反应罐2、第一色谱分离柱3、第一高压釜4、第一真空蒸发结晶罐5、第一离心机6、第二色谱分离柱7、第二溶解罐8、第二真空蒸发结晶罐9、第二离心机10、干燥机11和晶种投放装置组成。
第一溶解罐1用于溶解一水葡萄糖,得到浓度为45%~50%的一水葡萄糖溶液。
差向异构反应罐2的进料口与第一溶解罐1的出料口相连通,用于接收一水葡萄糖溶液,并为其提供反应场所,一水葡萄糖溶液在反应罐中发生差向异构反应,生成甘露糖和葡萄糖的混合糖液。
第一色谱分离柱3的进料口与差向异构反应罐2的出料口相连通,用于接收混合糖液并对其进行分离,得到甘露糖提取液和一次提余液;第一色谱分离柱3的提余液出口与第一溶解罐1的进液口相连通,以将提余液回送到第一溶解罐1内参与一水葡萄糖的溶解。
高压釜4的进料口与第一色谱分离柱3的提取液出口相连通,用于接收甘露糖提取液,甘露糖提取液在反应罐中发生加氢反应,得到甘露醇溶液。
第一真空蒸发结晶罐5的进料口与高压釜4的出料口相连通,用于接收甘露醇溶液,甘露醇溶液在结晶罐中蒸发结晶,得到一次结晶物料。
第一离心机6的进料口与第一真空蒸发结晶罐5的出料口相连通,用于接收一次结晶物料,并对其进行固液分离,得到固体甘露醇和母液一。
第二色谱分离柱7的进料口与第一离心机6的母液出口相连通,用于接收母液一,并对其进行分离,得到甘露醇提取液和二次提余液;第二色谱分离柱7的提取液出口通过管道与高压釜4的出料管相连通,用以将甘露醇提取液与加氢反应所得甘露醇溶液混合。
第二溶解罐8的进料口与第一离心机6的固体出口相连通,用于接收并溶解固体甘露醇,得到浓度为45%~50%的甘露醇溶液。
第二真空蒸发结晶罐9的进料口与第二溶解罐8的出料口相连通,用于接收甘露醇溶液,并使其蒸发结晶得到二次结晶物料。
第二离心机10的进料口与第二真空蒸发结晶罐9的出料口相连通,用于接收二次结晶物料,并对其进行固液分离,得到甘露醇半成品和母液二;第二离心机10的母液出口分出三条管路,第一路与第二溶解罐8的进液口相连通,用于将母液二回送到第二溶解罐8内参与固体甘露醇的溶解;第二路与高压釜4的出料管相连通,用于将母液二与加氢反应所得甘露醇溶液混合;第三路与晶种投放装置相连通,用于将母液二送入晶种投放装置内参与晶种悬浮液的配制。
干燥机11的进料口与第二离心机10的固体出口相连通,用于对甘露醇半成品进行干燥,得甘露醇成品。
晶种投放装置用于向两个真空蒸发结晶罐内投放晶种,其包括螺旋输送绞龙12和晶种混配罐13。在螺旋输送绞龙12的底部设有加料口,在螺旋输送绞龙12的顶部设有卸料口。在溶解罐的顶部设有晶种进口、母液进口和纯水进口,晶种进口与卸料口连通,母液进口与第二离心机10的母液出口分出的第三路管道相连通。纯水进口用于向晶种混配罐13内加入纯水,当整个装置循环运行后,则采用第二离心机10的母液来配制晶种悬浮液。在晶种混配罐13的底部设有排料口,在排料口设有两路管道,一路与第一真空蒸发结晶罐5的晶种进口相连通,另一路与第二真空蒸发结晶罐9的晶种进口相连通。晶种以悬浮液的形式加入结晶罐内,使得晶种可迅速与结晶罐内的甘露醇溶液混合均匀,避免晶种结块,从而提高结晶效果。
实施例2:结晶甘露醇的生产方法。
采用实施例1所述的装置进行结晶甘露醇的生产。
一次溶解:向第一溶解罐1中加入纯度为99.8%的一水葡萄糖,并向第一溶解罐1中加入纯水(当整个系统开始运行后,使用一次色谱分离的提余液来溶解一水葡萄糖),配制成浓度为45%的一水葡萄糖溶液。
差向异构:将上述一水葡萄糖溶液加入到差向异构反应罐2中,并向反应罐中加入钼酸钠催化剂,使用质量浓度为4% 的H2SO4水溶液将一水葡萄糖溶液的pH值调节为3.1,然后在110℃下差向异构化反应3h,得到甘露糖和葡萄糖的混合糖液,其中,甘露糖的含量为30.3%,葡萄糖的含量69.7%。
一次色谱分离:将所得混合糖液冷却降温至61℃后,送入第一色谱分离柱3进行分离,得到含量为82%的甘露糖提取液和一次提余液,一次提余液回送到第一溶解罐1中,用于溶解一水葡萄糖。
氢化:用氢氧化钠水溶液将所得甘露糖提取液的pH值调节为7.5,然后将其送入高压釜4中,向高压釜4内加入雷克镍,在130℃、5.0MPa下与氢气反应2h,使甘露醇氢化得到含量为81%的甘露醇溶液。
晶种悬浮液的配制:由螺旋输送绞龙12向晶种混配罐13内输送晶种,并向晶种混配罐13内加入纯水,配制成晶种悬浮液待用,当整个系统开始运行后,使用二次离心分离的部分母液配制晶种悬浮液即可。
一次真空蒸发结晶:将所得甘露醇溶液送入第一真空蒸发结晶罐5中(当整个系统开始运行后,将二次色谱提取液和二次离心分离的母液与该甘露醇溶液混合后一并送入第一真空蒸发结晶罐5中),向结晶罐内加入晶种悬浮液,通过调节加热蒸汽的量,将罐内温度控制在65℃左右,使甘露醇溶液浓缩结晶,得到浓度为62.5%的一次结晶物料。
一次离心分离:将所得结晶物料送入第一离心机6中,进行固液分离,得到固体甘露醇和母液一,母液一是山梨醇和甘露醇的混合液,其中,山梨醇的含量为70.8%,甘露醇的含量为29.2%。
二次色谱分离:将母液一加热至60℃后,送入第二色谱分离柱7内,将甘露醇和山梨醇进行分离,得含量为50.8%甘露醇提取液和二次提余液,甘露醇提取液则与氢化阶段得到的甘露醇液混合,二次提余液为含量91.8%的山梨醇液,用于外卖排放。
二次溶解:将一次离心分离得到的固体甘露醇在第二溶解罐8内用热水溶解(当整个系统开始运行后,使用二次离心分离得到的部分母液来代替热水),得到浓度为45%的甘露醇溶液,并将溶液加热至75℃。
二次真空蒸发结晶:将上述甘露醇溶液送入第二真空蒸发结晶罐9中,向结晶罐内加入晶种悬浮液,通过调节加热蒸汽的量,将罐内温度控制在65℃左右,使甘露醇溶液浓缩结晶,得到浓度为60%的二次结晶物料。
二次离心分离:将上述二次结晶物料送入第二离心机10中,进行固液分离,得到甘露醇半成品和母液二,母液二为高纯度的甘露醇溶液,其浓度为34.5%;将一部分母液二回送到二次溶解罐中,用于溶解一次离心分离得到的固体甘露醇,另一部分母液二与氢化得到的甘露醇液混合后进行一次真空蒸发结晶,再一部分母液二则回送到晶种混配罐12内,用于晶种悬浮液的配制。
干燥:将上述甘露醇半成品送入干燥机11中干燥,二次离心分离得到的甘露醇半成品仍然含有约3%的水分,为使产品符合质量标准并能够长时间贮存,需要通过干燥机11将其水分降低到0.1%以下,得结晶甘露醇成品。
包装:根据市场需要将成品按不同的规格和形式进行包装,以方便运输到用户手中。
所得甘露醇成品的纯度为99%,产品的总收率为80%,平均生产周期为24h。
对比例:结晶甘露醇的制备。
将纯度为99.8%的一水葡萄糖溶解于纯水中,得到浓度为45%的一水葡萄糖溶液。将上述一水葡萄糖溶液加入到反应罐中,并在pH值为3.4,温度为98℃,钼酸钠催化下反应2.5h,得到甘露糖和葡萄糖的混合糖液。用离子交换树脂除去上述混合糖液中的杂质,再经蒸发浓缩、色谱分离后得甘露糖提取液。将上述甘露糖提取液送入高压釜中进行加氢反应,反应条件为9MPa,165℃,反应2h,得甘露醇混合溶液。将所得甘露醇混合溶液进行第一次降温结晶,得一次结晶物料,对一次结晶物料进行一次离心分离,得固体甘露醇和母液一,再经干燥即得甘露醇成品。对母液一进行第二次降温结晶,得二次结晶物料,对二次结晶物料进行二次离心分离,得固体甘露醇和母液二,将固体甘露醇溶解后送回第一次降温结晶工序,母液二则进行第三次降温结晶,得三次结晶物料,对三次结晶物料进行三次离心分离得甘露醇固体和母液三,母液三外排,甘露醇固体溶解后送回第二次降温结晶工序。
所得甘露醇成品的纯度为89%,产品的总收率为45%,且产品质量较差,平均生产周期为51h。
Claims (6)
1.一种结晶甘露醇的生产方法,其特征是,包括以下步骤:
a、 一次溶解,将一水葡萄糖溶于水中,得到浓度为45%~50%的一水葡萄糖溶液;
b、差向异构,在上述一水葡萄糖溶液中加入钼酸盐催化剂,并调节一水葡萄糖溶液的pH值为3.0~3.2,然后在110~115℃条件下,进行差向异构化反应,反应时间为3~5h,得甘露糖和葡萄糖的混合糖液;
c、一次色谱分离,将所得混合糖液冷却降温至55~65℃,并进行色谱分离,得到甘露糖提取液和一次提余液,所得一次提余液回送到所述步骤a中,用于一水葡萄糖的溶解;
d、氢化,将所得甘露糖提取液的pH调节到7.5~7.8,并将其送入高压釜中,加入镍铝合金催化剂,使其在温度为130~150℃,压强为5.0MPa的条件下与氢气反应1~3h,得到甘露醇溶液;
e、一次真空蒸发结晶,将所述步骤d中得到的甘露醇溶液加入到第一真空蒸发结晶罐中,向罐内加入晶种悬浮液,控制罐内温度为60~70℃,使甘露醇溶液蒸发结晶,得到一次结晶物料;
f、一次离心分离,将所得一次结晶物料送入第一离心机中进行固液分离,得固体甘露醇和母液一;
g、二次色谱分离,将母液一加热至55~65℃,并进行二次色谱分离,得到甘露醇提取液和二次提余液,所述甘露醇提取液与所述步骤d中得到的甘露醇溶液混合,所述二次提余液外排;
h、二次溶解,将所述步骤f中得到的固体甘露醇溶解,得到浓度为45%~50%的甘露醇溶液;
i、二次真空蒸发结晶,将所述步骤h中的甘露醇溶液加入到第二真空蒸发结晶罐中,向罐内加入晶种悬浮液,控制罐内温度为60~70℃,使溶液蒸发结晶,得到二次结晶物料;
j、二次离心分离,将所述步骤i中的二次结晶物料送入第二离心机中进行固液分离,得甘露醇半成品和母液二,所述母液二的一部分回送至所述步骤h中参与固体甘露醇的溶解,所述母液二的另一部分与所述步骤d中得到的甘露醇溶液混合,所述母液二的再一部分参与晶种悬浮液的配制;
k、干燥,将所述步骤j中得到的甘露醇半成品送入干燥机中进行干燥,使其水分含量降低至0.1%以下,得甘露醇成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,在每次重新开车生产时,所述步骤a中采用纯水溶解一水葡萄糖,当系统循环运行后,采用所述步骤c中的一次提余液溶解一水葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,在每次重新开车生产时,所述步骤h中采用纯水溶解固体甘露醇,当系统循环运行后,采用所述步骤j中的母液二溶解固体甘露醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,在每次重新开车生产时,所述步骤e和所述步骤i中所用的晶种悬浮液采用纯水与晶种配制而成,当系统循环运行后,采用所述步骤j中的母液二与晶种配制而成。
5.一种结晶甘露醇的生产装置,其特征是,包括有:
第一溶解罐,用于配制一水葡萄糖溶液;
差向异构反应罐,其进料口与所述第一溶解罐的出料口相连通,用于接收所述一水葡萄糖溶液,一水葡萄糖溶液在反应罐中发生差向异构反应,生成甘露糖和葡萄糖的混合糖液;
第一色谱分离柱,其进料口与所述差向异构反应罐的出料口相连通,用于接收所述混合糖液并对其进行分离,得到甘露糖提取液和一次提余液;
高压釜,其进料口与所述第一色谱分离柱的提取液出口相连通,用于接收所述甘露糖提取液,甘露糖提取液在反应罐中发生加氢反应,得到甘露醇溶液;
第一真空蒸发结晶罐,其进料口与所述高压釜的出料口相连通,用于接收甘露醇溶液,甘露醇溶液在结晶罐中蒸发结晶,得到一次结晶物料;
第一离心机,其进料口与所述第一真空蒸发结晶罐的出料口相连通,用于接收所述一次结晶物料,并对其进行固液分离,得到固体甘露醇和母液一;
第二色谱分离柱,其进料口与所述第一离心机的母液出口相连通,用于接收所述母液一,并对其进行分离,得到甘露醇提取液和二次提余液;
第二溶解罐,其进料口与所述第一离心机的固体出口相连通,用于接收并溶解所述固体甘露醇,得到浓度为45%~50%的甘露醇溶液;
第二真空蒸发结晶罐,其进料口与所述第二溶解罐的出料口相连通,用于接收所述甘露醇溶液,并使其蒸发结晶得到二次结晶物料;
第二离心机,其进料口与所述第二真空蒸发结晶罐的出料口相连通,用于接收所述二次结晶物料,并对其进行固液分离,得到甘露醇半成品和母液二;
干燥机,其进料口与所述第二离心机的固体出口相连通,用于对所述甘露醇半成品进行干燥,得甘露醇成品;以及
晶种投放装置,用于向所述第一真空蒸发结晶罐和所述第二真空蒸发结晶罐内投放晶种悬浮液;
其中,所述第一色谱分离柱的提余液出口与所述第一溶解罐的进液口相连通,所述第二色谱分离柱的提取液出口通过管道与所述高压釜的出料管相连通,所述第二离心机的母液出口分出三条管路,第一路与所述第二溶解罐的进液口相连通,第二路与所述高压釜的出料管相连通,第三路与所述晶种投放装置相连。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征是,所述晶种投放装置包括用于输送晶种的螺旋输送绞龙和用于配制晶种悬浮液的晶种混配罐;在所述螺旋输送绞龙的底部设有加料口,在所述螺旋输送绞龙的顶部设有卸料口;在所述溶解罐的顶部设有晶种进口、母液进口和纯水进口,所述晶种进口与所述卸料口连通,所述母液进口通过管路与所述第二离心机的母液出口相连通;在所述晶种混配罐的底部设有排料口,在所述排料口设有两路管道,一路与所述第一真空蒸发结晶罐的晶种进口相连通,另一路与所述第二真空蒸发结晶罐的晶种进口相连通。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107693362A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-16 | 侯马高知新生物科技有限公司 | 一种增大甘露醇颗粒粒度的方法 |
CN111777493A (zh) * | 2020-08-29 | 2020-10-16 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种木糖醇母液利用系统及方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10063973A1 (de) * | 2000-12-20 | 2002-06-27 | Dhw Deutsche Hydrierwerke Gmbh | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Mannitol |
CN1528728A (zh) * | 2003-09-28 | 2004-09-15 | 南宁市化工研究设计院 | 一种高收率的甘露醇制备工艺 |
CN1528769A (zh) * | 2003-09-28 | 2004-09-15 | 南宁市化工研究设计院 | 模拟移动床分离甘露糖与葡萄糖的工艺 |
WO2014027158A1 (fr) * | 2012-08-17 | 2014-02-20 | Roquette Freres | Procede de fabrication de compositions riches en cristaux de mannitol sous forme delta, compositions et cristaux obtenus ainsi que leurs utilisations |
-
2016
- 2016-05-09 CN CN201610300770.7A patent/CN105906475A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10063973A1 (de) * | 2000-12-20 | 2002-06-27 | Dhw Deutsche Hydrierwerke Gmbh | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Mannitol |
CN1528728A (zh) * | 2003-09-28 | 2004-09-15 | 南宁市化工研究设计院 | 一种高收率的甘露醇制备工艺 |
CN1528769A (zh) * | 2003-09-28 | 2004-09-15 | 南宁市化工研究设计院 | 模拟移动床分离甘露糖与葡萄糖的工艺 |
WO2014027158A1 (fr) * | 2012-08-17 | 2014-02-20 | Roquette Freres | Procede de fabrication de compositions riches en cristaux de mannitol sous forme delta, compositions et cristaux obtenus ainsi que leurs utilisations |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
丁绪淮等: "《工业结晶》", October 1985, 化学工业出版社 * |
章朝晖等: "葡萄糖钼异构化反应后加氢制备甘露醇", 《中国食品添加剂》 * |
韦少平: "甘露醇制备的研究进展", 《化工技术与开发》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107693362A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-16 | 侯马高知新生物科技有限公司 | 一种增大甘露醇颗粒粒度的方法 |
CN111777493A (zh) * | 2020-08-29 | 2020-10-16 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种木糖醇母液利用系统及方法 |
CN111777493B (zh) * | 2020-08-29 | 2024-05-10 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种木糖醇母液利用系统及方法 |
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