CN107693362A - 一种增大甘露醇颗粒粒度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种增大甘露醇颗粒粒度的方法，该方法包括以下步骤：1)、进料：将结晶器放置在一循环水浴中，水浴温度升温到75‑85度时，取一定量的甘露醇放入结晶器中，加入后用进行均匀搅拌；2)、加晶种：向甘露醇溶液中加入一定量的甘露醇晶种，其中，加入的甘露醇晶种的量，根据公式Ms＝(Ls/La)³Ma计算得出，公式中Ms代表晶种的质量，Ls代表晶种的粒度，La代表目标晶体的粒度，Ma代表目标晶体的质量；3)、晶体长大：加入晶种后，水浴缓慢降温；4)、重复步骤3)中的操作15‑22次；5)、清洗；6)、烘干。本发明的方法得到的甘露醇颗粒粒度均匀、纯度较高和密实。

Description

一种增大甘露醇颗粒粒度的方法

技术领域

本发明属于化学药品制备技术领域，具体涉及一种增大甘露醇颗粒粒度的方法。

背景技术

甘露醇是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。甘露醇是一种高渗性的组织脱水剂，临床上广泛应用于治疗脑水肿，预防急性肾衰，治疗青光眼，加速毒物及药物从肾脏的排泄。

甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物，具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。作为片剂用赋形剂，甘露醇无吸湿性，干燥快，化学稳定性好，而且具有爽口、造粒性好等特点，用于抗癌药、抗菌药、抗组织胺药以及维生素等大部分片剂。此外，也用于醒酒药、口中清凉剂等口嚼片剂。在食品方面，该品在糖及糖醇中的吸水性最小，并具有爽口的甜味，用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘，以及用作一般糕点的防粘粉。也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂。在工业上，甘露醇可用于塑料行业，制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)等。在化学分析中用于硼的测定，生物检验上用作细菌培养剂。甘露醇虽可被人的胃肠所吸收，但在体内并不蓄积。被吸收后，一部分在体内被代谢，另一部分从尿中排出；经氢溴酸反应可制得二溴甘露糖醇。用于树脂和药品的合成；脱水药、利尿药。治疗脑水肿及青光眼、急性少尿、预防急性肾功能衰竭，治疗肾病综合症水肿。活动性颅内出血者禁用注射液(开颅手术除外)。

甘露醇的溶解度随着温度升高呈阶梯式增长趋势，当温度降到一定程度时，其溶液达到饱和状态，继续降温时溶液会达到过饱和状态，此时溶液处于介稳区，虽然溶液是过饱和的，但是不会有晶体析出，只有打破这个介稳区才会有晶体析出，继续降温到一个温度点就会瞬间析出很多小晶体，在这个温度点以下的温度，溶液处于不稳区，再接着降温，会有更多小晶体持续出现。目前，由于生长初期形成较多晶核，使其生长空间有限，导致甘露醇晶体生长速率有限，使得有些晶粒朝着有利的取向而快速生长，所得晶体颗粒不均匀，且普遍较小，对应纯度也不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种增大甘露醇颗粒粒度的方法。本发明的方法得到的甘露醇颗粒粒度均匀、纯度较高和密实。

本发明采用的技术方案：一种增大甘露醇颗粒粒度的方法，该方法包括以下步骤：

1)、进料：将结晶器放置在一循环水浴中，水浴温度升温到75-85度时，取一定量的甘露醇放入结晶器中，加入后用进行均匀搅拌，搅拌速率为70-85r/min；

2)、加晶种：在甘露醇溶液达到饱和状态到过饱和状态之间时，向甘露醇溶液中加入一定量的甘露醇晶种，其中，加入的甘露醇晶种的量，根据公式Ms＝(Ls/La)³Ma计算得出，公式中Ms代表晶种的质量，Ls代表晶种的粒度，La代表目标晶体的粒度，Ma代表目标晶体的质量；

3)、晶体长大：加入晶种后，水浴缓慢降温，当水浴温度降到一个温度点时会有小晶体析出，小晶体增多到一定数量后，要对甘露醇溶液进行升温，用于溶掉析出的小晶体的同时大晶体不被溶掉；

4)、重复步骤3)中的操作15-22次，每次降温到甘露醇溶液温度在18-25度时，把结晶器中的结晶料进行出料；

5)、清洗：对出料的滤饼进行水洗；

6)、烘干：水洗后的滤饼在70-90度的烘箱中进行烘干，烘干后进行计量，装袋。

本发明与现有技术相比其有益效果是：本发明的方法降低了生产成本，所得晶体颗粒大且均匀、密实，纯度高、收率高，有规则的晶型，缩短了生产时间，能耗低，提高结晶效率，对环境无污染。

具体实施方式

实施例1

一种增大甘露醇颗粒粒度的方法，该方法包括以下步骤：1)、进料：将结晶器放置在一循环水浴中，水浴温度升温到75度时，取一定量的甘露醇放入结晶器中，加入后用进行均匀搅拌，搅拌速率为70r/min；2)、加晶种：在甘露醇溶液达到饱和状态到过饱和状态之间时，向甘露醇溶液中加入一定量的甘露醇晶种，其中，加入的甘露醇晶种的量，根据公式Ms＝(Ls/La)³Ma计算得出，公式中Ms代表晶种的质量，Ls代表晶种的粒度，La代表目标晶体的粒度，Ma代表目标晶体的质量；3)、晶体长大：加入晶种后，水浴缓慢降温，当水浴温度降到一个温度点时会有小晶体析出，小晶体增多到一定数量后，要对甘露醇溶液进行升温，用于溶掉析出的小晶体的同时大晶体不被溶掉；4)、重复步骤3)中的操作15次，每次降温到甘露醇溶液温度在18度时，把结晶器中的结晶料进行出料；5)、清洗：对出料的滤饼进行水洗；6)、烘干：水洗后的滤饼在70度的烘箱中进行烘干，烘干后进行计量，装袋。

实施例2

一种增大甘露醇颗粒粒度的方法，该方法包括以下步骤：1)、进料：将结晶器放置在一循环水浴中，水浴温度升温到80度时，取一定量的甘露醇放入结晶器中，加入后用进行均匀搅拌，搅拌速率为80r/min；2)、加晶种：在甘露醇溶液达到饱和状态到过饱和状态之间时，向甘露醇溶液中加入一定量的甘露醇晶种，其中，加入的甘露醇晶种的量，根据公式Ms＝(Ls/La)³Ma计算得出，公式中Ms代表晶种的质量，Ls代表晶种的粒度，La代表目标晶体的粒度，Ma代表目标晶体的质量；3)、晶体长大：加入晶种后，水浴缓慢降温，当水浴温度降到一个温度点时会有小晶体析出，小晶体增多到一定数量后，要对甘露醇溶液进行升温，用于溶掉析出的小晶体的同时大晶体不被溶掉；4)、重复步骤3)中的操作18次，每次降温到甘露醇溶液温度在20度时，把结晶器中的结晶料进行出料；5)、清洗：对出料的滤饼进行水洗；6)、烘干：水洗后的滤饼在80度的烘箱中进行烘干，烘干后进行计量，装袋。

实施例3

一种增大甘露醇颗粒粒度的方法，该方法包括以下步骤：1)、进料：将结晶器放置在一循环水浴中，水浴温度升温到85度时，取一定量的甘露醇放入结晶器中，加入后用进行均匀搅拌，搅拌速率为85r/min；2)、加晶种：在甘露醇溶液达到饱和状态到过饱和状态之间时，向甘露醇溶液中加入一定量的甘露醇晶种，其中，加入的甘露醇晶种的量，根据公式Ms＝(Ls/La)³Ma计算得出，公式中Ms代表晶种的质量，Ls代表晶种的粒度，La代表目标晶体的粒度，Ma代表目标晶体的质量；3)、晶体长大：加入晶种后，水浴缓慢降温，当水浴温度降到一个温度点时会有小晶体析出，小晶体增多到一定数量后，要对甘露醇溶液进行升温，用于溶掉析出的小晶体的同时大晶体不被溶掉；4)、重复步骤3)中的操作22次，每次降温到甘露醇溶液温度在25度时，把结晶器中的结晶料进行出料；5)、清洗：对出料的滤饼进行水洗；6)、烘干：水洗后的滤饼在90度的烘箱中进行烘干，烘干后进行计量，装袋。

Claims (1)

1.一种增大甘露醇颗粒粒度的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)、进料：将结晶器放置在一循环水浴中，水浴温度升温到75-85度时，取一定量的甘露醇放入结晶器中，加入后用进行均匀搅拌，搅拌速率为70-85r/min；

2)、加晶种：在甘露醇溶液达到饱和状态到过饱和状态之间时，向甘露醇溶液中加入一定量的甘露醇晶种，其中，加入的甘露醇晶种的量，根据公式Ms＝(Ls/La)³Ma计算得出，公式中Ms代表晶种的质量，Ls代表晶种的粒度，La代表目标晶体的粒度，Ma代表目标晶体的质量；

3)、晶体长大：加入晶种后，水浴缓慢降温，当水浴温度降到一个温度点时会有小晶体析出，小晶体增多到一定数量后，要对甘露醇溶液进行升温，用于溶掉析出的小晶体的同时大晶体不被溶掉；

4)、重复步骤3)中的操作15-22次，每次降温到甘露醇溶液温度在18-25度时，把结晶器中的结晶料进行出料；

5)、清洗：对出料的滤饼进行水洗；

6)、烘干：水洗后的滤饼在70-90度的烘箱中进行烘干，烘干后进行计量，装袋。