CN105895288B - 钕铁硼磁体的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括：将成型的钕铁硼磁体置于真空度低于5Pa的真空环境中，经70～140分钟的升温时间从室温升温至第一温度700～800℃，再经过1.5～3小时的升温时间升温至第二温度900～950℃，保温下将真空度调至低于2Pa，再经过15～30分钟的升温时间升温至第三温度1000～1100℃，保温3～6小时，最后置于惰性气氛中冷却，得到烧结钕铁硼磁体。本发明的烧结方法烧结时间短，耗能低。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体的制备工艺，尤其是一种钕铁硼磁体的烧结方法。
背景技术
钕铁硼磁体因具有极高的磁能积、矫顽力和高能量密度，在现代工业和电子技术中获得极为广泛的应用。钕铁硼磁体通常采用粉末冶金工艺制造，一般包括配料、合金熔炼、氢碎、制粉、磁场取向、成型、等静压、高温烧结、时效处理和后期的机械加工、表面处理等工序。其中，在钕铁硼磁体的烧结工艺中，烧结工艺曲线复杂，烧结过程中需保持较高的真空度，且烧结时间长，能源消耗大，导致成本较高。缩短烧结时间能够节约大量能耗，从而有效地降低制造成本，具有很好的经济和社会意义。
CN103317135A公开了一种钕铁硼的高温烧结工艺，包括：1)将钕铁硼粉末压坯进炉；2)抽真空，采用滑阀真空泵和罗茨泵的泵组，打开粗抽阀将烧结设备内的真空度抽至1.0×10-1Pa；3)升温排气，目标温度600℃，保温0.5h后升至最终排气温度点950℃，排气真空度达到1.0×10-1Pa后，再持续升温至1080℃，保温4h，此时泵组继续工作，维持真空度1.0×10-1Pa；4)回火，降温至900℃，保温2h.后再降温至490℃，保温4h；5)关闭泵组，打开风机，冷却至室温出炉。上述专利文献尽管缩短了现有钕铁硼的高温烧结工艺烧结时间，但是其并没有限定升温时间，也没有发现防氧化剂与烧结时间的关系，并且首次保温时的温度较低，这会导致烧结时间的延长。
因此，迫切需要一种钕铁硼磁体的烧结方法，该方法能够降低烧结时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁体的烧结方法，该方法能够显著降低烧结时间，从而节约能源，降低成本。本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括如下步骤：
(1)将成型的钕铁硼磁体置于真空度低于5Pa的真空环境中，经70～140分钟的升温时间从室温升温至第一温度700～800℃；
(2)将步骤(1)处理后的磁体经过1.5～3小时的升温时间升温至第二温度900～950℃，保温下将真空度调至低于2Pa；
(3)将步骤(2)处理后的钕铁硼磁体经过15～30分钟的升温时间升温至第三温度1000～1100℃，保温3～6小时；
(4)将步骤(3)处理后的钕铁硼磁体置于惰性气氛中冷却，得到烧结钕铁硼磁体。
在本发明中，所有的真空度均表示绝对真空度。
根据本发明的烧结方法，步骤(1)中，所述的成型的钕铁硼磁体中可以含有0.02～0.08wt％的防氧化剂，优选含有0.04～0.06wt％的防氧化剂，更优选含有0.05～0.055wt％的防氧化剂。防氧化剂通常是制粉工序中加入的。所述防氧化剂可以是本领域内熟知的那些，例如聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷烯单脂肪酸酯、聚环氧乙烷烯丙基醚等。又如，所述防氧化剂可以使用CN104985173A的实施例1或2中公开的抗氧化剂，它们是麝香草酚、石油醚及抗静电剂SAS93的组成的混合物。
根据本发明的烧结方法，优选地，步骤(1)中，所述真空环境的真空度低于3Pa，更优选低于1Pa，再优选低于0.5Pa，最优选低于0.1Pa。
根据本发明的烧结方法，优选地，步骤(1)中，所述升温时间为75～125分钟，更优选为80～110分钟，再优选为85～100分钟。根据本发明一种特别优选的实施方式，所述升温时间为90～95分钟。
根据本发明的烧结方法，优选地，步骤(1)中，所述第一温度为720～780℃，更优选为740～770℃。根据本发明一种特别优选的实施方式，所述第一温度为750～760℃。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(1)中，所述真空度低于0.5Pa，所述升温时间为85～100分钟，所述第一温度为740～770℃。
在本发明的步骤(1)中，所述真空度可通过任何抽真空设备控制，例如真空泵。在升温过程中，磁体排出氢气，致使真空度降低。根据本发明的一种实施方式，在升至第一温度的过程中，调节抽真空设备以使真空度保持低于5Pa。
根据本发明的烧结方法，步骤(2)中，经步骤(1)处理后的磁体不经保温，直接进行升温操作。优选地，步骤(2)中，所述升温时间为1.5～2.5小时，更优选为2.0～2.5小时；所述第二温度为910～940℃，更优选为920～940℃；将真空度调至低于1Pa，优选为0.5Pa。根据本发明的一个具体实施方式，步骤(2)中，所述升温时间为1.5～2.5小时，所述第二温度为910～940℃，将真空度调至低于1Pa。
在本发明的步骤(2)中，升温过程中，磁体继排出氢气，致使真空度降低。根据本发明的一种实施方式，在升至第二温度过程中，调节抽真空设备以使真空度保持低于5Pa。在保温阶段调节真空设备，抽真空至真空度低于2Pa，更优选低于1Pa。
根据本发明的烧结方法，优选地，步骤(3)中，所述升温时间为18～25分钟，更优选为20～25分钟；所述第三温度为1020～1080℃，更优选为1040～1060℃。根据本发明的烧结方法，优选地，步骤(3)中，所述保温的时间为3.5～5.5小时，更优选为4～5小时。根据本发明的一个具体实施方式，步骤(3)中，所述升温时间为18～25分钟，所述第三温度为1020～1080℃，所述保温的时间为3.5～5.5小时。
根据本发明的烧结方法，步骤(3)中，在升至第三温度的过程中，可以调节抽真空设备以维持真空度不变，也可以不对抽真空设备进行额外调节。根据本发明优选的实施方式，步骤(3)中，在升至第三温度的过程中，调节抽真空设备以维持真空度不变，即维持真空度低于2Pa，更优选低于1Pa。
本发明的步骤(4)为将步骤(3)处理后的钕铁硼磁体置于惰性气氛中冷却，得到烧结钕铁硼磁体。本发明的惰性气氛可以是常规的那些，例如氮气、氩气等。
根据本发明一种优选的实施方式，所述钕铁硼磁体的烧结方法包括如下步骤：
(1)将成型的钕铁硼磁体置于真空度低于0.1Pa的真空环境中，经90～95分钟的升温时间从室温升温至第一温度750～760℃；
(2)将步骤(1)处理后的磁体经过2.0～2.5小时的升温时间升温至第二温度920～940℃，保温下将真空度调至低于1Pa；
(3)将步骤(2)处理后的钕铁硼磁体经过20～25分钟的升温时间升温至第三温度1040～1060℃，保温4～5小时；
(4)将步骤(3)处理后的钕铁硼磁体置于惰性气氛中冷却，得到烧结钕铁硼磁体。
根据本发明的烧结方法，优选地，所述钕铁硼磁体的单件重量低于600克，更优选低于500克。本申请的发明人发现，当采用上述单件重量时，烧结过程中几乎不会出现暗裂现象。
根据本发明的烧结方法，优选地，步骤(1)中，所述的成型的钕铁硼磁体为圆柱体，其直径为8～12mm，其高度为20～50mm。根据本发明的一个具体实施方式，所述的成型的钕铁硼磁体的直径为10～11mm，其高度为25～35mm。
钕铁硼磁体的烧结工序操作复杂，耗时长，耗能大。影响烧结效果的因素十分复杂。与本领域常规的烧结方法相比，本发明的钕铁硼磁体的烧结工艺简化了操作步骤，显著缩短了烧结时间，特别是缩短了保温时间，降低了能耗。此外，采用本发明的烧结工艺可大幅降低防氧化剂的用量，进一步降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中，若无特殊说明，％是指质量百分数。
本发明的烧结时间是指步骤(1)～步骤(3)所消耗的时间，即烧结设备升温开始直至开始冷却的时间。
本发明中，特别是步骤(1)中所述的“成型的钕铁硼磁体”，是指在钕铁硼磁体制备工艺中，经过配料、合金熔炼、氢碎、制粉、磁场取向、成型、等静压工序后得到的钕铁硼磁体。
以下制备例、实施例、比较例中，所述防氧化剂为聚环氧乙烷烯丙基醚。
制备例1
将镨、钕、钬、铈、硼、铜、铝、钴、铁按照以下重量比例配料，Pr：7％、Nd：18.8％、Ho：1％、Ce：5％、B：1％、Cu：0.15％、Al：0.8％、Co：0.5％、Fe：余量，配料重量600kg。在600kg甩带炉中熔炼，获得甩带片580kg。将甩带片在氢碎炉中抽真空、吸氢、580℃脱氢。气流磨磨粉至平均粒度3.0～3.2μm，加防氧化剂0.05wt％，混制3小时。压型得到规格Φ10×34mm的圆柱，单重25g/件，等静压处理，得到成型的钕铁硼磁体。
制备例2
将镨、钕、钬、铈、硼、铜、铝、钴、铁按照以下重量比例配料，Pr：7％、Nd：18.8％、Ho：1％、Ce：5％、B：1％、Cu：0.15％、Al：0.8％、Co：0.5％、Fe：余量，配料重量600kg。在600kg甩带炉中熔炼，获得甩带片583kg。将甩带片在氢碎炉中抽真空、吸氢、580℃脱氢。气流磨磨粉至平均粒度3.0～3.2μm，加防氧化剂0.2wt％，混制3小时。压型得到规格Φ10×34mm的圆柱，单重25g/件，等静压处理，得到成型的钕铁硼磁体。
实施例1
将烧结炉调节至真空度低于0.1Pa，将制备例1得到的成型的钕铁硼磁体入炉，经90分钟的升温时间从室温升温至第一温度760℃，再经过2小时的升温时间升温至第二温度940℃，上述两个升温过程中真空泵均保持初始状态运行，不进行额外操作；升至第二温度940℃后保温1小时，同时调节真空度至低于1Pa；保持该压强，并经过20分钟的升温时间升温至第三温度1050℃，保温5小时；再置于氮气气氛中冷却至80℃，得到烧结钕铁硼磁体。
实施例2
将烧结炉调节至真空度约3Pa，将制备例1得到的成型的钕铁硼磁体入炉，经100分钟的升温时间从室温升温至第一温度720℃，再经过2.5小时的升温时间升温至第二温度950℃，上述两个升温过程中真空泵均保持初始状态运行，不进行额外操作；升至第二温度950℃后保温1.5小时，同时调节真空度至低于1Pa并保持该压强，经过30分钟的升温时间升温至第三温度1100℃，保温3小时；再置于氮气气氛中冷却至80℃，得到烧结钕铁硼磁体。
实施例3
将烧结炉调节至真空度约1Pa，将制备例1得到的成型的钕铁硼磁体入炉，经80分钟的升温时间从室温升温至第一温度800℃，再经过1.5小时的升温时间升温至第二温度900℃，上述两个升温过程中真空泵均保持初始状态运行，不进行额外操作；升至第二温度900℃保温1小时，同时调节真空度至低于1Pa并保持该压强，经过15分钟的升温时间升温至第三温度1000℃，保温6小时；再置于氮气气氛中冷却至80℃，得到烧结钕铁硼磁体。
比较例1
目前常用的烧结工艺如下：
将烧结炉调节至真空度低于0.1Pa，将制备例2得到的成型的钕铁硼磁体静压入炉，经40分钟的升温时间从室温升温至350℃，保温40分钟，再经过2小时的升温时间升温至760℃，保温2小时，再经2小时的升温时间升至940℃，再经过20分钟的升温时间升温至1050℃，保温5小时，且上述过程中真空度一直保持低于0.1Pa；然后置于氮气气氛中冷却至80℃，得到烧结钕铁硼磁体。
实验例1
分别将实施例1和比较例1得到的烧结钕铁硼磁体进行时效处理，室温经70分钟升温到610℃，经40分钟升温到910℃，保温2小时，氮气冷却，冷却到80℃，经60分钟升温到500℃，保持4小时，充氮气冷却到70℃出炉，得到最终的钕铁硼磁体。采用中国计量院NIM-2000H型磁测仪，在环境温度20℃的条件下对所述钕铁硼磁体的性能进行测试，测试结果见表1。
表1
由表1可以看出，本发明的实施例1烧结方法获得的钕铁硼磁体性能良好，与比较例1的烧结方法得到的钕铁硼磁体没有显著差别。本发明烧结工艺操作更简单，烧结时间更短，能耗更低，同时能够节约防氧化剂。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (7)
1.一种钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将成型的钕铁硼磁体置于真空度低于5Pa的真空环境中，经70～140分钟的升温时间从室温升温至第一温度700～800℃；所述的成型的钕铁硼磁体中含有0.02～0.06wt％的防氧化剂；所述的成型的钕铁硼磁体的单件重量低于500克，其为圆柱体，其直径为10～11mm，其高度为25～35mm；
(2)经步骤(1)处理后的磁体不经保温，直接进行升温操作，即将步骤(1)处理后的磁体经过1.5～3小时的升温时间升温至第二温度900～950℃，保温下将真空度调至低于2Pa；
(3)将步骤(2)处理后的钕铁硼磁体经过15～30分钟的升温时间升温至第三温度1000～1100℃，保温3.3～5.5小时；
(4)将步骤(3)处理后的钕铁硼磁体置于惰性气氛中冷却，得到烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，步骤(1)中,所述的成型的钕铁硼磁体中含有0.04～0.06wt％的防氧化剂。
3.根据权利要求2所述的烧结方法，其特征在于，步骤(1)中,所述的成型的钕铁硼磁体中含有0.05～0.055wt％的防氧化剂。
4.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空度低于0.5Pa，所述升温时间为85～100分钟，所述第一温度为740～770℃。
5.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温时间为1.5～2.5小时，所述第二温度为910～940℃，将真空度调至低于1Pa。
6.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，步骤(3)中，所述升温时间为18～25分钟，所述第三温度为1020～1080℃，所述保温的时间为3.5～5.5小时。
7.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述的烧结方法包括如下步骤：
(1)将成型的钕铁硼磁体置于真空度低于0.1Pa的真空环境中，经90～95分钟的升温时间从室温升温至第一温度750～760℃；
(2)将步骤(1)处理后的磁体经过2.0～2.5小时的升温时间升温至第二温度920～940℃，保温下将真空度调至低于1Pa；
(3)将步骤(2)处理后的钕铁硼磁体经过20～25分钟的升温时间升温至第三温度1040～1060℃，保温4～5小时；
(4)将步骤(3)处理后的钕铁硼磁体置于惰性气氛中冷却，得到烧结钕铁硼磁体。
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