CN105891351A - 一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,所述有关物质为牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸,包括:制备对照品溶液和对照品供试品溶液;分别注入液相色谱仪中,记录色谱图中牛磺熊去氧胆酸的峰面积,按照外标法,以无水牛磺熊去氧胆酸来计算HPLC含量;制备杂质对照品溶液和样品溶液;分别注入液相色谱仪中,记录色谱图中牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的峰面积,再按照外标法计算牛磺熊去氧胆酸样品中有关物质的大小。本发明采用高效液相色谱法应用RID检测器。在同一个液相色谱条件下有效的分离和准确定量检测牛磺熊去氧胆酸和熊去氧胆酸两种极性相差比较大的胆酸类物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法。
背景技术
牛磺熊去氧胆酸(牛磺熊去氧胆酸)化学名称为3α,7β二羟基胆烷酰-N-牛磺酸,是由熊去氧胆酸(熊去氧胆酸)的羧基与牛磺酸的氨基之间缩水而成的结合型胆汁酸。1902年自熊胆中发现牛磺熊去氧胆酸,其为熊胆中主要胆汁酸,具有解痉、抗惊厥、抗炎及溶胆石等作用。牛磺熊去氧胆酸是熊胆汁的有效成分,化学名为2-[[(3α,5β,7β)-3,7-二羟基-24-氧代胆甾烷-24-基]氨基]乙烷磺酸二水合物。临床主要用于治疗胆囊胆固醇结石、原发硬化性胆管炎、原发胆汁性肝硬化和慢性丙型病毒性肝炎等。临床研究表明,牛磺熊去氧胆酸与传统的胆石溶解药熊去氧胆酸相比,存在以下优点1、溶石速度加快、全溶率提高,且无明显的不良反应。2、牛磺熊去氧胆酸具有水溶性和醇溶性,相对于熊去氧胆酸在体内吸收速度快。
现有的文献和发明关于高效液相测定牛磺熊去氧胆酸的含量和其中有关物质大小主要有以下三个文献和发明。
1:“HPLC-ELSD法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量”(赵勇、咎丽霞、孙文基;《药物分析杂志》,2006,26(1),127)
2:“高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的研究”(许学哲、张小勇、金星华;《延边大学学报》,1999,25(2),93)
3:“高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量”(兰鸿、杨务彬等;《中国药业》,2011,20(11),23)
由于结合型胆酸类物质如牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸,以及游离型胆酸类物质如熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸。这两种类型的胆酸类物质在紫外低波长,末端吸收附近响应值差距非常大,在紫外低波长条件下结合型胆酸类物质响应值是游离型胆酸类物质100倍左右。同时游离型胆酸类物质的极性相对于游离型胆酸类物质来说是非常小的,因此在十八烷基硅胶柱即C18柱的条件下,保留时间非常靠后,该条件下游离型胆酸类物质不出峰。因此当检测牛磺熊去氧胆酸样品时,因此现有的牛磺熊去氧胆酸高效液相色谱条件下熊去氧胆酸等游离型胆酸类物质的响应值和保留时间不符合液相方法验证的要求。因此现有的液相检测方法只能够分析和检测结合型、极性较大的牛磺酸类胆酸物质,如牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸,而对于其合成原料中的熊去氧胆酸以及熊去氧胆酸中的极性较小的游离型胆酸类物质却无法在一个液相色谱条件下分离,因此现有的检测方法大部分是通过薄层色谱法来检测牛磺熊去氧胆酸中的熊去氧胆酸残留。因此对于工业化生产牛磺熊去氧胆酸的中间产品控制,存在非常大的不便。不能有效,准确的监控牛磺熊去氧胆酸中熊去氧胆酸的残留。
故此,现有牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法有待于进一步完善。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处,提供一种有效测定牛磺熊去氧胆酸中有关物质以及其中熊去氧胆酸限度的方法,本发明采用高效液相色谱法应用RID检测器检测方法来测定牛磺熊去氧胆酸的有关物质和牛磺熊去氧胆酸的含量。本方法在同一个液相色谱条件下有效的分离和准确定量检测牛磺熊去氧胆酸和熊去氧胆酸两种极性相差比较大的胆酸类物质的方法的问题。
为了达到上述目的,本发明采用以下方案:
一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,所述有关物质为牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸,其特征在于包括以下步骤:
A、取牛磺熊去氧胆酸-sigma对照品为已知对照品,用稀释剂溶解成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液,取牛磺熊去氧胆酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.5ml/ml的对照品供试品溶液;
B、分别取20ul注入液相色谱仪中,记录色谱图中牛磺熊去氧胆酸的峰面积,按照外标法,以无水牛磺熊去氧胆酸来计算HPLC含量,不小于99%;
C、取中检所对照品牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸,再用流动相溶解成浓度为5ug/ml的杂质对照品溶液,取牛磺熊去氧胆酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.5mg/ml的样品溶液;
D、分别取20ul注入液相色谱仪中,记录色谱图中牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的峰面积,再按照外标法计算牛磺熊去氧胆酸样品中有关物质的大小,牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸不超过1.0%和0.5%。
如上所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于所述流动相按以下方法制得:按0.1mol/L氯化铵水溶液:四氢呋喃:甲醇=5:2:3的比例混合后,用三乙胺调节溶液pH为7.00。
如上所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于所述的液相色谱仪中采用C4色谱柱,流速:1.0ml/min,柱温:40℃,检测器采用示差折光检测器。
如上所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于所述的稀释剂为流动相。
如上所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于还包括有系统适应性测定:
分别取约25mg牛磺熊去氧胆酸,牛磺鹅去氧胆酸,熊去氧胆酸对照品用稀释剂溶解,摇匀并定容到50ml;取20ul进样记录色谱图各峰的分离度和理论塔板数,分离度的大小要不小于1.5,理论踏板数不小于1500。
综上所述,本发明的有益效果:
一、本发明方法能够快速准确的测定牛磺熊去氧胆酸的含量以及其中牛磺鹅去氧胆酸,熊去氧胆酸的含量。
二、相对现有的一些应用ELSD检测器的液相检测方法,本发明方法应用普通的RID检测器,检测成本大大降低,非常有利于工业化大生产。
三、现有的HPLC检测方法中,无法在一个液相条件下分离结合型和游离型的胆酸类物质,即无法同时分离和检测极性差异非常大的两类胆酸类物质,如无法同时定量牛磺熊去氧胆酸和熊去氧胆酸,而本方法解决了这个问题,在响应值一样的情况下,同时分离和定量了了两种极性相差比较大的胆酸类物质。
四、该方法应用RID检测器,反相高效液相色谱法,本方法灵敏度高、可靠性强,检测成本低,适用于牛磺熊去氧胆酸生产中任何一步中间体的考察,也适用于牛磺熊去氧胆酸本身的质量控制检测。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述:
本发明新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法中所述有关物质为牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸;
1、本发明所采用的色谱条件:
1.1色谱柱:C4色谱柱
1.2流动相:按0.1mol/L氯化铵水溶液:四氢呋喃:甲醇=5:2:3比例混合后,用三乙胺调节溶液pH为7.00。
1.3稀释剂:流动相
1.4流速:1.0ml/min柱温:40℃进样体积:20ul
1.5检测器:示差折光检测器
2:HPLC牛磺熊去氧胆酸有关物质以及含量测定的方法
2.1取牛磺熊去氧胆酸-sigma对照品为已知对照品,用稀释剂溶解成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液,取牛磺熊去氧胆酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.5ml/ml的对照品供试品溶液。分别取20ul进样记录色谱图中牛磺熊去氧胆酸的峰面积,按照外标法,以无水牛磺熊去氧胆酸来计算HPLC含量,不小于99%。
2.2取中检所对照品牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸,再用流动相溶解成浓度为5ug/ml的杂质对照品溶液,取牛磺熊去氧胆酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.5mg/ml的样品溶液。分别取20ul进样记录色谱图中牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的峰面积,再按照外标法计算牛磺熊去氧胆酸样品中有关物质的大小,牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸不超过1.0%和0.5%。
为了验证本发明方法的系统适应性,进行了以下试验:
分别取约25mg牛磺熊去氧胆酸,牛磺鹅去氧胆酸,熊去氧胆酸对照品用稀释剂溶解,摇匀并定容到50ml。取20ul进样记录色谱图各峰的分离度和理论塔板数,分离度的大小要不小于1.5,理论踏板数不小于1500。
为了进一步验证本方法,进行了以下试验:
一、牛磺熊去氧胆酸线性试验
取牛磺熊去氧胆酸的化学对照品适量,用稀释剂分别配置为0.1mg/ml、0.3mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、1.0mg/ml的供试品溶液。分别取20ul溶液,注入液相色谱仪中,记录色谱图,各浓度的峰面积见下表1。
表1牛磺熊去氧胆酸线性实验
以浓度对峰面积做线性回归,得线性方程相关系数r2=0.9999。
结果表明:牛磺熊去氧胆酸在0.1mg/ml~1.0mg/ml浓度范围内线性良好。
二、熊去氧胆酸线性实验
取熊去氧胆酸的化学对照品适量,用稀释剂分别配置为1ug/ml、2.0ug/ml、2.5ug/ml、3.0ug/ml、4.0ug/ml的供试品溶液。分别取20ul溶液,注入液相色谱仪中,记录色谱图,各浓度的峰面积见下表2。
表2熊去氧胆酸的线性实验
以浓度对峰面积做线性回归,得线性方程相关系数r2=0.9999。
结果表明:熊去氧胆酸在1.0ug/ml~4.0ug/ml浓度范围内线性良好。
三、牛磺熊去氧胆酸准确度试验
对照品溶液的制备:精密称取牛磺熊去氧胆酸对照品约25mg,置于50ml量瓶中,稀释剂适量,使溶解,并用稀释剂定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备:分别精密称取牛磺熊去氧胆酸对照品及供试品,含量为99%;约20mg和20mg,25mg和25mg、30mg和30mg,分别置于100ml、100ml、100ml量瓶中,加稀释剂适量,使溶解,并用稀释剂定容至刻度,摇匀,即得80%、100%、120%的样品,每个浓度各配置三份。按含量测定项下分别测定回收率,结果如下表3:
表3回收率测定结果
结果表明:本法测定准确度良好。
四、牛磺熊去氧胆酸精密度考察
取上述准确度项下100%的供试品溶液,连续进样6次,记录主成分峰面积的精密度如下表4。
表4精密度试验结果
结果提示:方法的精密度良好。
五、牛磺熊去氧胆酸溶液稳定性试验
取上述准确度项下100%的供试品溶液,分别在0、2、4、8、12、16、24小时,进样,记录主成分的峰面积变化,结果如下表5。
表5溶液稳定性考察
结果表明,24小时内供试品溶液稳定性良好。
六、方法耐用性试验
取上述准确度项下为100%的供试品溶液,对色谱条件中的流动相的pH值、色谱柱温度等条件进行小范围改动,考察主成分的保留时间的影响及含量测定结果情况,流动相溶液PH值大概为3.2左右.考察结果见下表6。
表6含量测定方法耐用性考察
取本品,分别用两根不同的品牌的色谱柱,按该方法测定牛磺熊去氧胆酸的含量,结果如下表7:
表7不同色谱柱间的耐用性
本发明方法应用RID检测器,反相高效液相色谱法,本方法灵敏度高、可靠性强,检测成本低,适用于牛磺熊去氧胆酸生产中任何一步中间体的考察,也适用于牛磺熊去氧胆酸本身的质量控制检测。
Claims (5)
1.一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,所述有关物质为牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸,其特征在于包括以下步骤:
A、取牛磺熊去氧胆酸-sigma对照品为已知对照品,用稀释剂溶解成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液,取牛磺熊去氧胆酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.5ml/ml的对照品供试品溶液;
B、分别取对照品溶液对照品供试品溶液各20ul注入液相色谱仪中,记录色谱图中牛磺熊去氧胆酸的峰面积,按照外标法,以无水牛磺熊去氧胆酸来计算HPLC含量,不小于99%;
C、取中检所对照品牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸,再用流动相溶解成浓度为5ug/ml的杂质对照品溶液,取牛磺熊去氧胆酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.5mg/ml的样品溶液;
D、分别取杂质对照品溶液、样品溶液各20ul注入液相色谱仪中,记录色谱图中牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的峰面积,再按照外标法计算牛磺熊去氧胆酸样品中有关物质的大小,牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸不超过1.0%和0.5%。
2.根据权利要求1所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于所述流动相按以下方法制得:按0.1mol/L氯化铵水溶液:四氢呋喃:甲醇=5:2:3的比例混合后,用三乙胺调节溶液pH为7.00。
3.根据权利要求1或2所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于所述的液相色谱仪中采用C4色谱柱,流速:1.0ml/min,柱温:40℃,检测器采用示差折光检测器。
4.根据权利要求3所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于所述的稀释剂为流动相。
5.根据权利要求3所述新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法,其特征在于还包括有系统适应性测定:
分别取约25mg牛磺熊去氧胆酸,牛磺鹅去氧胆酸,熊去氧胆酸对照品用稀释剂溶解,摇匀并定容到50ml;取20ul进样记录色谱图各峰的分离度和理论塔板数,分离度的大小要不小于1.5,理论踏板数不小于1500。
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