CN105891183A - 一种水产品中无机砷的测定方法 - Google Patents

一种水产品中无机砷的测定方法 Download PDF

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吴越
胡园
黄志行
陆荣茂
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
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Abstract

一种水产品中无机砷的测定方法，涉及水产品检测技术领域，所述测定方法使用以下仪器：双道氢化物发生原子荧光光度计、玻璃器皿、恒温水浴锅；所述测定方法包括以下步骤：①.测定仪器准备；②.测定试剂的配制；③.测定样品的制作；④.样品无机砷的测定；⑤.利用公式计算水产品样品中无机砷的含量；本发明采用盐酸水浴方式使无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离，在盐酸和碘化钾硫脲混合条件下，测定无机砷，使无机砷的测定更加准确标准，具有很好的推广及实用价值。

Description

一种水产品中无机砷的测定方法
技术领域
本发明涉及水产品检测技术领域，具体涉及一种水产品中无机砷的测定方法。
背景技术
水产品中砷存在形态复杂多样，主要有二甲基胂酸盐（DMA）、甲基胂酸盐（MMA）、无机砷[包括As(Ⅲ)和As(Ⅴ)]等，其中致毒性和致癌作用主要取决于无机砷。水生生物对砷的富集能力比较强，在水产生物体内，砷主要以无毒或低毒的有机砷形式存在，毒性较大的无机砷含量较低，对水产食品进行砷含量检测对保障消费者的健康和安全有重要意义。目前水产生物被广泛用于饮料、保健食品、药品等的开发，对水产品进行砷的脱除处理也有利于安全充分的开发利用水生生物资源。
基于无机砷的危害性，世界各国及国际组织均出台各种法规标准来限制无机砷的使用。我国GB2762-2005食品种污染物限量中，无机砷作为重要指标在多种食品中加以限制，限制含量从0.05~1.5g/kg。世界粮农组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)的食品法典委员会(CAC)标准中，其限制范围更为广泛，限制含量也更为严格。因此准确测定各种水产中无机砷的含量也就成为必需。经查阅，目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产中无机砷的方法标准。我国目前使用的国家标准存在提取时间过长，还原剂浓度低、方法间数据不统一等缺。
发明内容
本发明的目的主要是为了解决上述技术问题，而提供一种水产品中无机砷的测定方法。
本发明所述测定方法使用以下仪器：
双道氢化物发生原子荧光光度计玻璃器皿（50ml、100ml刻度试管和10ml、20ml容量瓶）恒温水浴锅
所述测定方法包括以下步骤：
①.测定仪器准备：所述玻璃器皿经质量浓度为10%的硝酸浸泡15-20小时，所述双道氢化物发生原子荧光光度计和恒温水浴锅分别使用纯净水进行清洗，清洗完后干燥处理；
②.测定试剂的配制：配制浓度为50%的盐酸溶:500-1000ml，配制2g/L的氢氧化钾溶液1000-2000ml，配制14g/L的硼氢化钾溶液500-1000ml，称取10-20g碘化钾和5-10g硫脲溶于水中配制成碘化钾硫脲混合液100-200ml，配制1.0mg/L砷标准溶液100-200ml；正辛醇25-50ml
③.测定样品的制作：待测水产品粉碎干燥后经过40-60目筛筛分，称取筛分后样品0.3-0.6g放入到50-100ml刻度试管中备用；
④.样品无机砷的测定：
a.向步骤③中的100ml刻度试管中的样品加入浓度为50%的盐酸溶液20-40ml摇匀，制成样品混合液；
b.将上述摇匀的样品混合液的刻度试管置于恒温水浴锅3.5-4.5小时，恒温水浴锅的温度控制在85-90℃，期间每间隔20-25分钟，将刻度试管拿出摇匀；
c.将上述水浴后的刻度试管取出自然冷却20-30分钟，冷却后用脱脂棉过滤，取4-8ml滤液于10-20ml容量瓶中；
d.向上述容量瓶中依次滴加碘化钾硫脲混合液2ml，正辛醇8-16滴，后加水定容，放置10-15分钟；
e.使用双道氢化物发生原子荧光光度计测定容量瓶中的砷含量；
⑤.利用公式计算水产品样品中无机砷的含量
其中，公式中，X为样品中无机砷的含量(mg/kg)；C1为试样测定液中无机砷浓度(ng/ml)；Co为试样空白浓度(ng/ml)；m为样品质量或体积(g)；F为固体试样:F=10ml@25ml/4ml，液体试样:F=10ml，计算结果保留两位有效数字。
步骤④样品无机砷的测定，在一天中每隔2-4小时，重复测定一次，并分别计算水产品样品中无机砷的含量，记录时间，并按照时间绘制是时间和测定计算结果的对应表格。
所述待测水产品是新鲜样品。
本发明优点是：本发明采用盐酸水浴方式使无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离，在盐酸和碘化钾硫脲混合条件下，测定无机砷，使无机砷的测定更加准确标准，具有很好的推广及实用价值。
具体实施方式
具体实施例1：
所述测定方法包括以下步骤：
①.测定仪器准备：所述玻璃器皿经质量浓度为10%的硝酸浸泡18小时，所述双道氢化物发生原子荧光光度计和恒温水浴锅分别使用纯净水进行清洗，清洗完后干燥处理；
②.测定试剂的配制：配制浓度为50%的盐酸溶液1000ml，配制2g/L的氢氧化钾溶液2000ml，配制14g/L的硼氢化钾溶液1000ml，称取20g碘化钾和10g硫脲溶于水中配制成碘化钾硫脲混合液200ml，配制1.0mg/L砷标准溶液200ml；正辛醇50ml
③.测定样品的制作：待测水产品粉碎干燥后经过45目筛筛分，称取筛分后样品0.6g放入到100ml刻度试管中备用；
④.样品无机砷的测定：
f.向步骤③中的100ml刻度试管中的样品加入浓度为50%的盐酸溶液40ml摇匀，制成样品混合液；
g.将上述摇匀的样品混合液的刻度试管置于恒温水浴锅4小时，恒温水浴锅的温度控制在86℃，期间每间隔20分钟，将刻度试管拿出摇匀；
h.将上述水浴后的刻度试管取出自然冷却25分钟，冷却后用脱脂棉过滤，取8ml滤液于20ml容量瓶中；
i.向上述容量瓶中依次滴加碘化钾硫脲混合液2ml，正辛醇16滴，后加水定容，放置12分钟；
j.使用双道氢化物发生原子荧光光度计测定容量瓶中的砷含量，如浑浊，再次过滤，同时做试剂空白；
⑤.利用公式计算水产品样品中无机砷的含量
其中，公式中，X为样品中无机砷的含量(mg/kg)；C1为试样测定液中无机砷浓度(ng/ml)；Co为试样空白浓度(ng/ml)；m为样品质量或体积(g)；F为固体试样:F=10ml@25ml/4ml，液体试样:F=10ml，计算结果保留两位有效数字。
步骤④样品无机砷的测定，在一天中每隔3小时，重复测定一次，并分别计算水产品样品中无机砷的含量，记录时间，并按照时间绘制是时间和测定计算结果的对应表格。
具体实施例2
所述测定方法包括以下步骤：
①.测定仪器准备：所述玻璃器皿经质量浓度为10%的硝酸浸泡15小时，所述双道氢化物发生原子荧光光度计和恒温水浴锅分别使用纯净水进行清洗，清洗完后干燥处理；
②.测定试剂的配制：配制浓度为50%的盐酸溶:500ml，配制2g/L的氢氧化钾溶液1000ml，配制14g/L的硼氢化钾溶液500ml，称取10g碘化钾和5g硫脲溶于水中配制成碘化钾硫脲混合液100ml，配制1.0mg/L砷标准溶液100ml；正辛醇25ml
③.测定样品的制作：待测水产品粉碎干燥后经过50目筛筛分，称取筛分后样品0.3g放入到50ml刻度试管中备用；
④.样品无机砷的测定：
k.向步骤③中的50ml刻度试管中的样品加入浓度为50%的盐酸溶液20ml摇匀，制成样品混合液；
l.将上述摇匀的样品混合液的刻度试管置于恒温水浴锅3.5-4.5小时，恒温水浴锅的温度控制在85℃，期间每间隔20-25分钟，将刻度试管拿出摇匀；
m.将上述水浴后的刻度试管取出自然冷却20分钟，冷却后用脱脂棉过滤，取4ml滤液于10ml容量瓶中；
n.向上述容量瓶中依次滴加碘化钾硫脲混合液2ml，正辛醇8-16滴，后加水定容，放置10-15分钟；
o.使用双道氢化物发生原子荧光光度计测定容量瓶中的砷含量；
⑤.利用公式计算水产品样品中无机砷的含量
其中，公式中，X为样品中无机砷的含量(mg/kg)；C1为试样测定液中无机砷浓度(ng/ml)；Co为试样空白浓度(ng/ml)；m为样品质量或体积(g)；F为固体试样:F=10ml@25ml/4ml，液体试样:F=10ml，计算结果保留两位有效数字。
步骤④样品无机砷的测定，在一天中每隔2小时，重复测定一次，并分别计算水产品样品中无机砷的含量，记录时间，并按照时间绘制是时间和测定计算结果的对应表格。
测定原理：本发明采用浓度为50%的盐酸溶液浸泡干样，后在86℃的恒温水浴锅中进行恒温水浴4小时，实现了无机砷和有机砷的分离，在盐酸条件下，滴加碘化钾硫脲混合液和正辛醇，测定时双道氢化物发生原子荧光光度计的荧光强度最为明显，对于无机砷的测定更为精准；
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (3)

1.一种水产品中无机砷的测定方法，其特征在于所述测定方法使用以下仪器：
双道氢化物发生原子荧光光度计玻璃器皿（50ml、100ml刻度试管和10ml、20ml容量瓶）恒温水浴锅
所述测定方法包括以下步骤：
①.测定仪器准备：所述玻璃器皿经质量浓度为10%的硝酸浸泡15-20小时，所述双道氢化物发生原子荧光光度计和恒温水浴锅分别使用纯净水进行清洗，清洗完后干燥处理；
②.测定试剂的配制：配制浓度为50%的盐酸溶:500-1000ml，配制2g/L的氢氧化钾溶液1000-2000ml，配制14g/L的硼氢化钾溶液500-1000ml，称取10-20g碘化钾和5-10g硫脲溶于水中配制成碘化钾硫脲混合液100-200ml，配制1.0mg/L砷标准溶液100-200ml；正辛醇25-50ml
③.测定样品的制作：待测水产品粉碎干燥后经过40-60目筛筛分，称取筛分后样品0.3-0.6g放入到50-100ml刻度试管中备用；
④.样品无机砷的测定：
向步骤③中的100ml刻度试管中的样品加入浓度为50%的盐酸溶液20-40ml摇匀，制成样品混合液；
将上述摇匀的样品混合液的刻度试管置于恒温水浴锅3.5-4.5小时，恒温水浴锅的温度控制在85-90℃，期间每间隔20-25分钟，将刻度试管拿出摇匀；
将上述水浴后的刻度试管取出自然冷却20-30分钟，冷却后用脱脂棉过滤，取4-8ml滤液于10-20ml容量瓶中；
向上述容量瓶中依次滴加碘化钾硫脲混合液2ml，正辛醇8-16滴，后加水定容，放置10-15分钟；
使用双道氢化物发生原子荧光光度计测定容量瓶中的砷含量；
⑤.利用公式计算水产品样品中无机砷的含量
其中，公式中，X为样品中无机砷的含量(mg/kg)；C1为试样测定液中无机砷浓度(ng/ml)；Co为试样空白浓度(ng/ml)；m为样品质量或体积(g)；F为固体试样:F=10ml@25ml/4ml，液体试样:F=10ml，计算结果保留两位有效数字。
2.根据权利要求1所述的一种水产品中无机砷的测定方法，其特征在于步骤④样品无机砷的测定，在一天中每隔2-4小时，重复测定一次，并分别计算水产品样品中无机砷的含量，记录时间，并按照时间绘制是时间和测定计算结果的对应表格。
3.根据权利要求1所述的一种水产品中无机砷的测定方法，其特征在于所述待测水产品是新鲜样品。
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