CN105887477A - 一种亲水改性腈纶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种亲水改性腈纶的制备方法，具体为：将6g腈纶在40～160mL强碱性溶液中完全浸润，再加入40～160mL酯化交联剂，在一定温度下，恒温反应一段时间，反应结束后调节反应产物的pH值，然后用蒸馏水洗涤，真空烘干，得到亲水改性腈纶。该制备方法对设备无特殊要求，操作方便，成本低。由该方法制成的腈纶纤维亲水性明显提高，纤维表面粗糙化，纤维整体形态和强度没有受到破坏。将采用该方法制得的亲水改性腈纶用于制备吸水膨胀橡胶，可有效改善吸水膨胀橡胶的吸水性能和机械性能。

Description

一种亲水改性腈纶的方法
技术领域
本发明涉及一种亲水改性腈纶的方法，由该方法制成的亲水改性腈纶可用于制备吸水膨胀橡胶，属于高分子技术领域。
技术背景
吸水膨胀橡胶(Water Swelling Rubber，简称WSR)作为一类新型功能高分子材料，以其独特的止水密封和以水止水的性质在堵漏工程方面受到广泛的关注。工业上最常用的方法是利用物理共混法来制备吸水膨胀橡胶，即亲水组分(吸水树脂)与橡胶基体进行共混。但由于亲水组分与橡胶之间的性质相差较大，使得亲水组分很容易析出，水分子无法快速在橡胶基体中转移。而且吸水树脂的加入也一定程度上使吸水膨胀橡胶的机械性能降低。姚棋等以马来酸酐接枝丁腈橡胶作为增容剂，利用丁腈橡胶和聚丙烯酸钠制备吸水膨胀橡胶，加入PEG-6000作为吸水助剂。虽然一定程度解决了吸水组分析出的问题，但PEG-6000的加入使吸水膨胀橡胶的机械性能降低明显。因此，研制一种能同时提高吸水膨胀橡胶的吸水性能和机械性能的吸水助剂，具有重要的现实意义。
腈纶，一般指聚丙烯腈纤维，其强度高、具有良好的弹性和耐磨性，若将其用于制备吸水膨胀橡胶，可很好地改善橡胶的机械强度。但是，与大多数合成纤维一样，腈纶是一种疏水性纤维，大分子中缺乏亲水性基团，因此需要对腈纶进行亲水改性处理。目前，亲水改性腈纶的方法主要有接枝共聚法、共混纺丝法等。其中，接枝共聚法的缺点在于亲水性物质接枝率不易控制，接枝率低则纤维亲水性能不明显，接枝率高则纤维原有力学性能会降低，且该方法步骤复杂，成本较高。而共混纺丝法对于设备要求较高，需要通过纺丝机进行溶液纺丝或者熔融纺丝。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种操作简单、成本低的亲水改性腈纶的方法，由该方法制得的腈纶亲水性明显提高，同时纤维原有的整体形态和强度基本上得以保留。
为实现上述目的，本发明提供了一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于它包括如下步骤：
将6g腈纶在40～160mL强碱性溶液中完全浸润，再加入40～160mL酯化交联剂，在一定温度下，恒温反应一段时间，反应结束后调节反应产物的pH值，然后用蒸馏水洗涤，真空烘干，得到亲水改性腈纶。
按上述方案，优选地，所述强碱性溶液为质量百分比浓度2～20％的NaOH或KOH水溶液。
按上述方案，优选地，所述酯化交联剂为甘油或乙二醇。
按上述方案，优选地，所述恒温反应的温度为70～100℃，恒温反应的时间为1.5～4h。
按上述方案，优选地，采用无机酸性溶液调节反应产物的pH值。
按上述方案，优选地，所述无机酸性溶液为稀盐酸水溶液或稀硫酸水溶液。
按上述方案，优选地，所述反应产物的pH值调节为5～6。
按上述方案，优选地，所述烘干的温度为40～50℃。
本发明中，亲水改性腈纶的原理为：利用腈纶在碱性条件下容易发生水解的特性，使腈纶经过碱法水解反应后，腈纶纤维大分子上疏水性的氰基转化为亲水性较强的酰氨基，相当于大分子成为丙烯腈和丙烯酰胺的共聚体；在高温和碱性介质中酰氨基进一步放出氨气成为亲水性更强的羧基，相当于大分子成为丙烯腈和丙烯酸的共聚体，然后与酯化交联剂进一步进行酯化反应，大分子形成网状结构，使水分进入纤维表面后可保存到纤维中不易流失。具体如下：
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明中亲水改性腈纶的方法对设备无特殊要求、操作方便、成本低，在增加腈纶中亲水基团从而大幅度提高腈纶亲水性的同时，还可以使纤维表面粗糙化，产生凹槽，这些凹槽和凸起的存在可在纤维与橡胶复合时提高两者界面粘合效果，起到一定的增容作用。此外，亲水改性后的腈纶整体纤维形态没有被破坏，仍具有纤维的强度，加入橡胶中可起补强作用，改善吸水膨胀橡胶的机械性能。将由本发明所述方法制得的亲水性腈纶作为吸水助剂，应用于制备吸水膨胀橡胶时，能很好地增加橡胶中的吸水通道，提高橡胶的吸水性能和机械强度。
附图说明
图1为本发明实施例1中使用的腈纶在亲水改性前后的对比红外图谱。其中，图谱(a)为亲水改性前腈纶，图谱(b)为亲水改性后腈纶。
图2为本发明实施例1中亲水改性前腈纶的扫描电镜图，其中，左图为放大2000倍电镜图，右图为放大10000倍电镜图。
图3为本发明实施例1中亲水改性后腈纶的扫描电镜图，其中，左图为放大2000倍电镜图，右图为放大10000倍电镜图。
图4为实施例5中制得的增容剂(马来酸酐接枝丁腈橡胶)与原材料纯丁腈橡胶的热失重图谱。其中，图谱1为原材料纯丁腈橡胶，图谱2为制得的增容剂(马来酸酐接枝丁腈橡胶)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的内容不局限于下面的实施例。
实施例1
亲水改性腈纶的制备，其步骤如下：
将6g腈纶在100mL质量百分比浓度为20％的NaOH溶液中完全浸润，再加入100mL甘油，升温至90℃下，恒温反应2h，反应结束后用稀盐酸将反应产物的pH值调节至5～6，然后用蒸馏水洗涤数次，将其置于真空干燥箱中于50℃烘干，得到亲水改性腈纶。将亲水改性前后的腈纶做红外测试及电镜扫描。
腈纶的红外图谱和分析结果分别见图1和表1。
表1
由图1和表1可知，丙烯腈的特征吸收是2240.03cm-1(腈基的伸缩振动)和1447.04cm-1(C-H的弯曲振动)。对比图1中(a)、(b)两图谱可看出(b)中腈基的特征峰减弱，在686.56cm-1处的N-H的面外弯曲振动的特征峰减弱，而且在1241.54cm-1(-COO的伸缩振动)和1080.79cm-1(-O-CH-的伸缩振动)的特征峰增强。两者和1740cm-1谱带结合起来可指示酯类的存在，说明腈基部分水解成羧基，之后与酯化交联剂反应生成酯。根据亲水改性腈纶的原理，部分腈基水解使腈纶亲水性增强，进而为制备吸水速率快、机械强度好的吸水膨胀丁腈橡胶提供了可行性。
腈纶的扫描电镜图见图2和图3。从图中可以看出，亲水改性前纤维表面较光滑整洁，改性后腈纶表面较粗糙，出现许多凹槽和凸起，这些凹槽和凸起的存在可在纤维与橡胶复合时提高两者界面粘合效果，起到一定的增容作用，也证明纤维确实发生了亲水改性反应。此外，从图中还可以看出，亲水改性后的腈纶整体纤维形态没有被破坏，仍具有纤维的强度，加入橡胶中可起补强作用，改善吸水膨胀橡胶的机械性能。
将上述制得的亲水改性腈纶做吸水性能测试，方法如下：
取一定质量W1的干纤维在蒸馏水中浸泡1h，取出用滤纸吸干表面水分，称重W2，用下式计算纤维吸水率：
此条件下测得实施例1制得的亲水改性腈纶吸水率为40.3％，可证明纤维亲水改性成功。
实施例2
亲水改性腈纶的制备，其步骤如下：
将6g腈纶在160mL质量百分比浓度为20％的NaOH溶液中完全浸润，再加入40mL乙二醇，升温至100℃下，恒温反应1.5h，反应结束后用稀盐酸将反应产物的pH值调节至5～6，然后用蒸馏水洗涤数次，将其置于真空干燥箱中于40℃烘干，得到亲水改性腈纶，做吸水性能测试，测得其吸水率为25.8％。
注：本实施例中亲水改性腈纶的吸水性能测试方法与实施例1中所述方法相同。
实施例3
亲水改性腈纶的制备，其步骤如下：
将6g腈纶在40mL质量百分比浓度为2％的KOH溶液中完全浸润，再加入160mL乙二醇，升温至70℃下，恒温反应4h，反应结束后用稀硫酸水溶液将反应产物的pH值调节至5～6，然后用蒸馏水洗涤数次，将其置于真空干燥箱中于40℃烘干，得到亲水改性腈纶，做吸水性能测试，测得其吸水率为39.1％。
注：本实施例中亲水改性腈纶的吸水性能测试方法与实施例1中所述方法相同。
实施例4
亲水改性腈纶的制备，其步骤如下：
将6g腈纶在100mL质量百分比浓度为5％的KOH溶液中完全浸润，再加入100mL乙二醇，升温至85℃下，恒温反应3h，反应结束后用稀硫酸水溶液将反应产物的pH值调节至5～6，然后用蒸馏水洗涤数次，将其置于真空干燥箱中于40℃烘干，得到亲水改性腈纶，做吸水性能测试，测得其吸水率为44.3％。
注：本实施例中亲水改性腈纶的吸水性能测试方法与实施例1中所述方法相同。
实施例5
吸水膨胀丁腈橡胶时所需的原料增容剂(马来酸酐接枝丁腈橡胶)的制备，步骤如下：
将100份牌号N41、含丙烯腈29wt.％的丁腈橡胶加入到转矩流变仪中，然后加入1.5份过氧化二异丙苯、2.5份马来酸酐的混合物，转矩流变仪三段温度设定为第一段80℃，第二段80℃，第三段80℃，反应5min。接枝反应完成后，取出接枝产物得增容剂马来酸酐接枝丁腈橡胶，备用，做热失重测试。
将原材料纯丁腈橡胶和所得的增容剂(马来酸酐接枝丁腈橡胶)分别做热失重测试，热失重图谱见图4。从图谱1中，可以看出，纯丁腈橡胶只有一次明显的热失重，发生在340℃时。从图谱2可以看出，马来酸酐接枝后的丁腈橡胶有两次明显的热失重，第一段发生在在142℃时，主要是因为马来酸酐的羰基不稳定，易发生脱羧反应；第二段发生在340℃左右，此时，马来酸酐的脱羧反应基本完成，丁腈橡胶开始分解，到500℃后质量基本保持不变。由此可以得出马来酸酐成功接枝到丁腈橡胶上，得到用于制备吸水膨胀丁腈橡胶的增容剂。
马来酸酐接枝丁腈橡胶原理如下：
应用实施例1～5
将本发明实施例1中制得的亲水改性腈纶和实施例5中制得的增容剂(马来酸酐接枝丁腈橡胶)应用于制备吸水膨胀丁腈橡胶，步骤如下：
步骤一、将100份丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼1min后，依次加入1.5份的硬脂酸、5份的ZnO、1.5份的防老剂4010NA、1.5份的硫化促进剂DM、1.5份的硫化促进剂CZ、1.5份的硫磺，在辊距为2mm下开炼均匀3min后，在加入0～10份的亲水改性腈纶、40份的聚丙烯酸钠、8份的增容剂混炼均匀，在辊距为3mm上开炼10min，最后，将补强填料40份炭黑加到橡胶基体中混炼均匀，在辊距为0.4mm下，打三角包6次，薄通，下片，静置24小时备用。
步骤二、将混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，在平板硫化机上于160℃下硫化20min后(压力为10MPa)，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置24h，裁样。
制备吸水膨胀丁腈橡胶的配方(用量按重量份数计)及其性能测试结果如表2。
注：
吸水膨胀丁腈橡胶的硫化试样的硬度根据标准GB/T531测试，拉伸强度和扯断伸长率根据标准GB/T528-2009测试。
吸水膨胀丁腈橡胶的重量吸水率和重量损失率的计算方式如下：
将添加增容剂的丁腈橡胶制备的吸水膨胀丁腈橡胶剪裁成一定重量的试样，并将其浸入自来水或其他不同浓度的盐水中，在一定温度下每隔一定时间取出称重，每次称重时要迅速用滤纸吸去试样表面的水分，直到吸水达到饱和后，于50℃干燥至恒重。其中吸水膨胀丁腈橡胶的重量吸水率以及重量损失率按以下公式计算：
表2
由表2可知，在制备吸水膨胀丁腈橡胶时，加入依据本发明提供的制备方法得到的亲水改性腈纶后，吸水膨胀丁腈橡胶的吸水膨胀率、硬度、拉伸强度和扯断伸长率明显提高，且随着亲水改性腈纶加入量的增多而提高；同时，吸水膨胀丁腈橡胶的重量损失率随着亲水改性腈纶加入量的增多而减少。由此可见，将依据本发明方法制得的亲水改性腈纶应用于制备吸水膨胀丁腈橡胶时，能提高橡胶的吸水速率并改善其机械强度。
对比应用实施例6～10
将本发明实施例1中使用的改性前的腈纶和实施例5中制备的增容剂应用于制备吸水膨胀丁腈橡胶步骤如下：
步骤一、将100份丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼一段时间，依次加入1.5份的硬脂酸、5份的ZnO、1份的防老剂4010NA、1.5份的硫化促进剂DM、1.5份的硫化促进剂CZ、1.5份的硫磺，开炼均匀一段时间，再加入0～10份的未改性腈纶、40份的聚丙烯酸钠、8份的增容剂混炼均匀，开炼一段时间，然后，将40份的炭黑加到橡胶基体中混炼均匀，在辊距为0.4mm下，打三角包数次，薄通，下片，静置24小时备用。
步骤二、将混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，在平板硫化机上于160℃下硫化20min后(压力为10MPa)，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置24h，裁样。
制备吸水膨胀丁腈橡胶的配方(用量按重量份数计)及其性能测试结果如表3。
注：本对比应用实施例中，吸水膨胀丁腈橡胶的硫化试样的硬度、拉伸强度、扯断伸长率、重量吸水率和重量损失率的计算方法均与应用实施例1～5中所述方法相同。
表3
从表2与表3可知，在制备吸水膨胀丁腈橡胶时，无论是加入亲水改性腈纶还是未改性的腈纶，橡胶的硬度、拉伸强度和扯断伸长率均随着腈纶加入量的增多而提高，橡胶的重量损失率则随着腈纶加入量的增多而减少，同时，由于亲水改性使得腈纶表面产生凹槽和凸起，与橡胶复合可提高两者界面黏合效果，因此亲水改性腈纶所制得的吸水膨胀橡胶的力学性能相比未改性腈纶制得的吸水膨胀橡胶要好。从吸水膨胀率来看，加入依据本发明方法制得的亲水改性腈纶，相比于加入未改性的腈纶，使得吸水膨胀丁腈橡胶的吸水膨胀率明显大幅度提高，且随着亲水改性腈纶加入量的增多而提高。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不再一一列举实施例。

Claims (8)

1.一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
将6g腈纶在40～160mL强碱性溶液中完全浸润，再加入40～160mL酯化交联剂，在一定温度下，恒温反应一段时间，反应结束后调节反应产物的pH值，然后用蒸馏水洗涤，真空烘干，得到亲水改性腈纶。
2.根据权利要求1所述的一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，所述强碱性溶液为质量百分比浓度为2～20％的NaOH或KOH水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，所述酯化交联剂为甘油或乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，所述恒温反应的温度为70～100℃，恒温反应的时间为1.5～4h。
5.根据权利要求1所述的一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，采用无机酸性溶液调节反应产物的pH值。
6.根据权利要求5所述的一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，所述无机酸性溶液为稀盐酸水溶液或稀硫酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，所述反应产物的pH值调节为5～6。
8.根据权利要求1所述的一种亲水改性腈纶的方法，其特征在于，所述烘干的温度为40～50℃。
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