CN105885829B - 一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备新型的咪唑银配合物的高效多色发光的荧光晶体材料及其制备方法，利用1,4‑双(2‑甲基‑咪唑‑1‑基)丁烷与卤化银的配位作用，通过温和的水热法制备出稳定且发光效率较高的[Ag2(1,4‑双(2‑甲基‑咪唑‑1‑基)丁烷)Br2]n或[Ag2(1,4‑双(2‑甲基‑咪唑‑1‑基)丁烷)I2]n晶体材料。通过X‑射线单晶衍射，X‑射线粉末衍射，红外吸收谱，热重曲线，激发谱，发射谱等，说明发光晶体材料的单晶特性，热稳定性，及其高效多色发光的特性。得到的两个同构的多色发光的荧光晶体材料在室温下手提紫外灯的照射下可以分别发出明亮的浅黄光和深黄光。
Description
技术领域
本发明涉及高效无机有机杂化的多色发光的荧光晶体材料及其制备方法，尤其是咪唑银配合物的晶体发光材料及其制备方法。
背景技术
随着化石能源的枯竭，能源危机的脚步已经日益临近。在开发可再生能源的同时，提高能源的利用率同样引起了世界各国的高度关注。目前，照明和显示所消耗的电能占了全球发电总量的50％以上。为了有效提高能量的利用效率，具有较高的能量转化效率并能有效避免常规发光材料中存在的较高能量损耗的高效发光材料受到了科学界和商业界越来越广泛的关注。发光材料要实现较高的量子产率，那么，其必须能够最大可能的将吸收的能量转化为光子，而非通过无辐射驰豫转化为热能。然而，降低材料的无辐射驰豫需要材料具有较小的声子能量，较好的结晶度和较大的光透过率等。值得注意的是光学晶体材料具有的较好的结晶特性和较大的光透过率以及较小的声子能量(<1000cm-1)可以避免非晶态材料中存在的无辐射驰豫效应。因此，光学晶体材料通常具有较高的发光效率。
无机有机杂化的光学晶体材料除具有较高的发光效率外，还具有结构的多样性和可调性，这使它们可具有激发依赖的多色发光特性。此外，它们还具有较好的光化学稳定性和较高热稳定性，从而能够在较宽的温度,湿度，压力范围内保持稳定。因此，即使在某些特殊的或者极端的条件下，它们也可广泛应用于显示或者照明的多色发光元器件或者生物细胞的荧光成像上。这推动了无机有机杂化的光学晶体材料正成为高效发光材料的一个研究热点。
然而，由于绝大多数晶体发光材料都是通过高温提拉法或熔盐法制备得到的，所以其制备条件要求比较苛刻，且成本较高，还对环境造成一定的污染。因此，利用较为简便的制备方法以及相对温和的实验条件来制备稳定且高效的无机有机晶体发光材料受到了人们的广泛关注。具有良好热稳定性和光稳定性的由咪唑银配合物构筑的发光晶体就是一种在低温水热条件下制备得到的高效发光材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，采用本发明制备的强荧光晶体材料的组分为：(材料-1)[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n；(材料-2)[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n。
为实现上述目的，本发明公开了如下技术方案：
一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，室温下，将卤化银、1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷、pH值调节液逐一加入到装有去离子水、乙醇和N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶剂的高压釜中，在室温下搅拌，得到混合均匀的悬浊液，将得到的悬浊液进行热处理；热处理结束后，以一定降温速率冷却到室温；冷却后，将母液去掉，得到的固体用水洗涤多次后，产物为无色的针状晶体。
作为一种优选方案，所述卤化银为碘化银，制备的荧光晶体材料为[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n。
作为一种优选方案，所述卤化银为溴化银，制备的荧光晶体材料为[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n。
作为一种优选方案，所述pH值调节液为氨水。
作为一种优选方案，所述pH值调节液为NaOH溶液。
作为一种优选方案，所述热处理的温度为50-250℃。
作为一种优选方案，所述降温冷却速率为2℃·h-1或3℃·h-1或6℃·h-1或40℃·h-1。
本发明公开的一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，具有工艺简单，成本低，重复性好，发光效率高，可以进行大批量生产等优点。本发明与国内外制备的发光晶体材料相比，具有热稳定性高，光稳定性好，发光效率高，是一种优良的新型高效发光晶体材料。
附图说明
图1是[Ag2(1,4-双(咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)和[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)的红外吸收谱；
图2是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)晶体的X-射线粉末衍射谱和通过单晶结构拟合得到的谱图；
图3是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)晶体的X-射线粉末衍射谱和通过单晶结构拟合得到的谱图；
图4是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)晶体的激发谱和发射谱；
图5是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)晶体的激发谱和发射谱；
图6是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)和[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)的热重图。
具体实施方式
下面结合实施例并参照附图对本发明作进一步描述。
请参见图1-图6。
一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，室温下，将卤化银、1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷、pH值调节液加入到装有去离子水、乙醇和N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶剂的高压釜中，在室温下搅拌，得到混合均匀的悬浊液，将得到的悬浊液进行热处理；热处理结束后，以一定降温速率冷却到室温；冷却后，将母液去掉，得到的固体用水洗涤多次后，产物为无色的针状晶体。
本发明中，所述卤化银为碘化银，制备的荧光晶体材料为[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n。
或者，所述卤化银为溴化银，制备的荧光晶体材料为[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n。
本发明中，所述pH值调节液为氨水。
或者，所述pH值调节液为NaOH溶液。
本发明中，所述热处理的温度为50-250℃。
本发明中，所述降温冷却速率为2℃·h-1或3℃·h-1或6℃·h-1或40℃·h-1。
实施例1：称取200.0mg AgBr或AgI,40.0mg 1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷，加到5ml去离子水，5ml乙醇,5ml N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，然后加入1ml 25％氨水或者1ml 0.25mol/L NaOH溶液，并在室温下搅拌5h得到pH值>7混合均匀的悬浊液。将该混合均匀的悬浊液加入到25ml的高压釜中在180℃下加热72h，然后以3℃ h-1的降温速率下冷却到室温。得到的沉淀用水洗涤多次后，得到无色的针状晶体。根据使用的1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷计算得到其产率为72.8％。用4W的手提荧光灯照射可以看到明亮的浅黄光(AgBr)或深黄光(AgI)。
实施例2：称取300.0mg AgBr或AgI,20.0mg 1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷，加到0.5ml去离子水，2ml乙醇,10ml N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，然后加入1ml 25％氨水或者1ml 0.25mol/L NaOH溶液，并在室温下搅拌5h得到pH值>7混合均匀的悬浊液。将该混合均匀的悬浊液加入到25ml的高压釜中在210℃下加热72h，然后以3℃ h-1的降温速率下冷却到室温。得到的沉淀用水洗涤多次后，得到无色的针状晶体。根据使用的1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷计算得到其产率为52.5％。用4W的手提荧光灯照射可以看到明亮的浅黄光(AgBr)或深黄光(AgI)。
实施例3：称取100.0mg AgBr或AgI,50.0mg 1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷，加到5ml去离子水，5ml乙醇,5ml N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，然后加入1ml 25％氨水或者1ml 0.25mol/L NaOH溶液，并在室温下搅拌5h得到pH值>7混合均匀的悬浊液。将该混合均匀的悬浊液加入到25ml的高压釜中在80℃下加热72h，然后以3℃ h-1的降温速率下冷却到室温。得到的沉淀用水洗涤多次后，得到无色的针状晶体。根据使用的1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷计算得到其产率为62.5％。用4W的手提荧光灯照射可以看到明亮的浅黄光(AgBr)或深黄光(AgI)。
实施例4：称取50.0mg AgBr或AgI,150.0mg 1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷，加到5ml去离子水，5ml乙醇,5ml N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，然后加入1ml 25％氨水或者1ml 0.25mol/L NaOH溶液，并在室温下搅拌5h得到pH值>7混合均匀的悬浊液。将该混合均匀的悬浊液加入到25ml的高压釜中在140℃下加热72h，然后以3℃ h-1的降温速率下冷却到室温。得到的沉淀用水洗涤多次后，得到无色的针状晶体。根据使用的1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷计算得到其产率为32.5％。用4W的手提荧光灯照射可以看到明亮的浅黄光(AgBr)或深黄光(AgI)。
图1是[Ag2(1,4-双(咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)和[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)的红外吸收谱，说明了1,4-双(咪唑-1-基)丁烷存在于NJTU-1和NJTU-2这两个晶体材料中；
图2是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)晶体的X-射线粉末衍射谱和通过单晶结构拟合得到的谱图，说明合成得到的无色晶体的结构和组份与NJTU-1单晶结构保持一致，无杂相存在；
图3是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)晶体的X-射线粉末衍射谱和通过单晶结构拟合得到的谱图，说明合成得到的无色晶体的结构和组份与NJTU-2单晶结构保持一致，无杂相存在；
图4是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)晶体的激发谱和发射谱，说明NJTU-1晶体材料具有激发依赖的荧光，可实现多色发光；
图5是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)晶体在不同的激发波长激发下，得到不同的发射谱，说明NJTU-2晶体材料具有激发依赖的荧光，在不同的激发波长激发下，可实现多色发光；
图6是[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n(NJTU-1)和[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n(NJTU-2)的热重图，说明NJTU-1和NJTU-2具有很好的热稳定性能。
通过X射线单晶衍射实验得到该样品的单晶结构，同时证明了得到的该样品为高度结晶的晶体材料。利用红外吸收谱证明了结构中存在的1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷有机基团。通过热重分析证明该材料可以在温度30-300℃范围内保持稳定，具有在较宽温度范围内应用的价值。在利用商用的手提紫外灯(5W)照射下，该晶体样品发出明亮的浅黄光([Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n,)和深黄光([Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n,)，当将该晶体样品在冰箱冷冻区(-18℃)放置十小时后，或在高温炉(280℃)放置数小时后，它的发光的性能未观测到任何变化。此外，这两个材料的发射谱和激发谱清楚的展示了这两个材料随着激发波长的不同，发射的波长和范围也随之变化，材料发光的颜色也有相应的变化。由此可见，这两个材料在极端温度条件下有应用于显示或者照明的多色发光元器件或者生物细胞的荧光成像上的潜能。
本发明制备得到的高效发光晶体材料可以应用在商用荧光粉，防伪标记材料，电致发光二极管，生物标记材料，光开关和光记忆材料，极端条件下的稳定多色发光元器件领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，而非对其限制；应当指出，尽管参照上述各实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对上述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改和替换，并不使相应的技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，室温下，将溴化银、1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷、pH值调节液逐一加入到装有去离子水、乙醇和N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶剂的高压釜中，在室温下搅拌，得到混合均匀的悬浊液，将得到的悬浊液进行热处理；热处理结束后，以一定降温速率冷却到室温；冷却后，将母液去掉，得到的固体用水洗涤多次后，产物为无色的针状晶体[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)Br2]n。
2.一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，室温下，将碘化银、1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷、pH值调节液逐一加入到装有去离子水、乙醇和N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶剂的高压釜中，在室温下搅拌，得到混合均匀的悬浊液，将得到的悬浊液进行热处理；热处理结束后，以一定降温速率冷却到室温；冷却后，将母液去掉，得到的固体用水洗涤多次后，产物为无色的针状晶体[Ag2(1,4-双(2-甲基-咪唑-1-基)丁烷)I2]n。
3.根据权利要求1或2所述的一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述pH值调节液为氨水。
4.根据权利要求1或2所述的一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述pH值调节液为NaOH溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为50-250℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种咪唑银配合物的多色发光的荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述降温冷却速率为2℃·h-1或3℃·h-1或6℃·h-1或40℃·h-1。
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Non-Patent Citations (2)
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| Chair-form [Ag2(1,2-bimb)2]2+ in silver(I) complexes containing the ditopic ligand 1,2-bis(1-imidazolylmethyl)benzene (1,2-bimb);Hai-Yan Tan等;《Inorganica Chimica Acta》;20030815;第357卷;第869-874页 * |
| 咪唑银晶体罕见的空间缠绕结构及性质;孙选举;《武汉科技学院学报》;20030430;第16卷(第2期);第35-38页 * |
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