CN108504350A - 一种吡嗪荧光晶体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吡嗪荧光晶体材料，包括以下重量组份：碘化铜2‑4份，碘化银3‑5份，氯化银2‑5份，金属硫化物12‑18份，吡嗪3‑6份，卟啉2‑4份，活性剂3‑7份，稀土元素氧化物9‑13份和辅助剂5‑8份，所述金属硫化物为硫化镁，硫化钙，硫化钡或硫化锌中的一种或者多种的组合，所述活性剂包括碱式碳酸镁和三羟甲基乙烷，所述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钐或氧化铕中的一种或者多种的组合，所述辅助剂包括去离子水，乙醇和稀盐酸，本发明通过加入多种有机荧光材料和稀土材料提高了荧光晶体材料的品质和荧光效果，并对生产工序进行了科学合理地简化，能够在保证质量的基础上，降低能源消耗和污染物的排放，具有较好的推广价值和应用前景。

Description

一种吡嗪荧光晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光晶体材料技术领域，尤其涉及一种吡嗪荧光晶体材料及其制备方法。
背景技术
当荧光晶体材料吸收一定波长的光之后，会立刻向外发出不同波长的光，此光称为荧光，当入射光消失时，荧光材料就会立刻停止发光。荧光晶体材料由于其特有的光学性能已被广泛应用，用途广泛。其中光致发光粉作为荧光材料的一种，是制作发光油墨、发光涂料、发光塑料、发光印花浆的理想材料。其中，发光油墨不仅适用于网印各种发光效果的图案文字，如标牌、玩具、字画、玻璃画、不干胶等。此外，因其具有透明度高、成膜性好、涂层薄等特点，还可在各类浮雕、圆雕(佛像、瓷像、石膏像、唐三彩)、高分子画、灯饰等工艺品上喷涂或网印，在不影响其原有的饰彩或线条的前提下大大提高了其附加值，具有广阔的应用前景。
但是，现有的荧光晶体材料的加工制造工序复杂，在生产过程中不仅会产生较多的能耗，还会产生较多的污染物排放，不符合当今社会节能环保的主题。此外，利用现有技术所生产出来的荧光晶体材料质量较差，荧光效果不佳。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种吡嗪荧光晶体材料及其制备方法，通过加入多种有机荧光材料提高了荧光晶体材料的品质和荧光效果，通过加入多种稀土材料，进一步增强了荧光晶体材料的荧光性能。此外，本发明还对生产工序进行了科学合理地简化，能够在保证质量的基础上，降低能源消耗和污染物的排放，具有较好的推广价值和应用前景。
为了实现上述目的，本发明提供的一种吡嗪荧光晶体材料，其特征在于，包括以下重量组份：碘化铜2-4份，碘化银3-5份，氯化银2-5份，金属硫化物12-18份，吡嗪3-6份，卟啉2-4份，活性剂3-7份，稀土元素氧化物9-13份和辅助剂5-8份。
优选地，所述金属硫化物为硫化镁，硫化钙，硫化钡或硫化锌中的一种或者多种的组合。
优选地，所述活性剂包括碱式碳酸镁和三羟甲基乙烷。
优选地，所述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钐或氧化铕中的一种或者多种的组合。
优选地，所述辅助剂包括去离子水，乙醇和稀盐酸。
一种上述吡嗪荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：浸渍，将碘化铜，碘化银和氯化银材料放入反应釜中，加入辅助剂进行浸渍，浸渍时间为150-200min，反应温度控制为80-90℃，压强控制为1-3个大气压强，然后进行固液分离，将液体去除，对固体残留物进行加热烘干，将烘干的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒取出备用；
S2：加压搅拌混合，将S1制得的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒投入到搅拌装置中，加入吡嗪，卟啉和去离子水搅拌混合，保持搅拌装置密闭，进行加压加热处理，加热温度为200-450℃，压强控制为3-5个大气压强，反应时间为30-50min，然后加入稀土元素氧化物，并继续进行搅拌，搅拌时的转速控制为600-800r/min，搅拌20-30min至原料充分混合之后，加入活性剂进行混合搅拌5分钟，制得原始浆料；
S3：进一步混合，将S2制得的原始浆料使用造粒机进行喷浆造粒，将颗粒烘干，然后投入到研磨设备中进行研磨，在研磨的过程中加入金属硫化物，研磨时间为40-60min，研磨机转速控制为700-900r/min，然后使用筛网进行筛选，筛网为300目，符合细度要求的准备转移，不符合要求的继续进行研磨直至满足颗粒细度的要求；
S4：干燥处理，将S3筛选之后的颗粒放入到充满氮气的干燥箱中进行烘干，然后，即可制得荧光晶体材料，进行包装即可。
优选地，所述步骤S1中采用的辅助剂为质量浓度7-9％的稀盐酸。
优选地，所述步骤S3中采用的烘干方式为热气流烘干法。
优选地，所述步骤S4中的烘干时间为30-50min，烘干过程中对气体进行抽样检测，气体中含水量为0.02％以下时，即可完成烘干操作。
本发明提供的一种吡嗪荧光晶体材料及其制备方法，具有如下有益效果。
1.本发明通过加入多种有机荧光材料提高了荧光晶体材料的品质和荧光效果，通过加入多种稀土材料，进一步增强了荧光晶体材料的荧光性能。
2.本发明还对生产工序进行了科学合理地简化，能够在保证质量的基础上，降低能源消耗和污染物的排放，具有较好的推广价值和应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以助于理解本发明的内容。
实施例一
一种吡嗪荧光晶体材料，包括以下重量组份：碘化铜2份，碘化银3份，氯化银2份，金属硫化物12份，吡嗪3份，卟啉2份，活性剂3份，稀土元素氧化物9份和辅助剂5份。
其中，金属硫化物为硫化镁，硫化钙，硫化钡或硫化锌中的一种或者多种的组合。活性剂包括碱式碳酸镁和三羟甲基乙烷。稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钐或氧化铕中的一种或者多种的组合。辅助剂包括去离子水，乙醇和稀盐酸。
上述吡嗪荧光晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：浸渍，将碘化铜，碘化银和氯化银材料放入反应釜中，加入辅助剂进行浸渍，浸渍时间为150min，反应温度控制为80℃，压强控制为1个大气压强，然后进行固液分离，将液体去除，对固体残留物进行加热烘干，将烘干的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒取出备用；
S2：加压搅拌混合，将S1制得的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒投入到搅拌装置中，加入吡嗪，卟啉和去离子水搅拌混合，保持搅拌装置密闭，进行加压加热处理，加热温度为200℃，压强控制为3个大气压强，反应时间为30min，然后加入稀土元素氧化物，并继续进行搅拌，搅拌时的转速控制为600r/min，搅拌20min至原料充分混合之后，加入活性剂进行混合搅拌5分钟，制得原始浆料；
S3：进一步混合，将S2制得的原始浆料使用造粒机进行喷浆造粒，将颗粒烘干，然后投入到研磨设备中进行研磨，在研磨的过程中加入金属硫化物，研磨时间为40min，研磨机转速控制为700r/min，然后使用筛网进行筛选，筛网为300目，符合细度要求的准备转移，不符合要求的继续进行研磨直至满足颗粒细度的要求；
S4：干燥处理，将S3筛选之后的颗粒放入到充满氮气的干燥箱中进行烘干，然后，即可制得荧光晶体材料，进行包装即可。
其中，步骤S1中采用的辅助剂为质量浓度7％的稀盐酸。步骤S3中采用的烘干方式为热气流烘干法。步骤S4中的烘干时间为30min，烘干过程中对气体进行抽样检测，气体中含水量为0.02％以下时，即可完成烘干操作。
实施例二
一种吡嗪荧光晶体材料，包括以下重量组份：碘化铜3份，碘化银4份，氯化银4份，金属硫化物16份，吡嗪4份，卟啉3份，活性剂5份，稀土元素氧化物12份和辅助剂6份。
其中，金属硫化物为硫化镁，硫化钙，硫化钡或硫化锌中的一种或者多种的组合。活性剂包括碱式碳酸镁和三羟甲基乙烷。稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钐或氧化铕中的一种或者多种的组合。辅助剂包括去离子水，乙醇和稀盐酸。
上述吡嗪荧光晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：浸渍，将碘化铜，碘化银和氯化银材料放入反应釜中，加入辅助剂进行浸渍，浸渍时间为180min，反应温度控制为88℃，压强控制为2个大气压强，然后进行固液分离，将液体去除，对固体残留物进行加热烘干，将烘干的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒取出备用；
S2：加压搅拌混合，将S1制得的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒投入到搅拌装置中，加入吡嗪，卟啉和去离子水搅拌混合，保持搅拌装置密闭，进行加压加热处理，加热温度为350℃，压强控制为4个大气压强，反应时间为42min，然后加入稀土元素氧化物，并继续进行搅拌，搅拌时的转速控制为700r/min，搅拌25min至原料充分混合之后，加入活性剂进行混合搅拌5分钟，制得原始浆料；
S3：进一步混合，将S2制得的原始浆料使用造粒机进行喷浆造粒，将颗粒烘干，然后投入到研磨设备中进行研磨，在研磨的过程中加入金属硫化物，研磨时间为50min，研磨机转速控制为800r/min，然后使用筛网进行筛选，筛网为300目，符合细度要求的准备转移，不符合要求的继续进行研磨直至满足颗粒细度的要求；
S4：干燥处理，将S3筛选之后的颗粒放入到充满氮气的干燥箱中进行烘干，然后，即可制得荧光晶体材料，进行包装即可。
其中，步骤S1中采用的辅助剂为质量浓度8％的稀盐酸。步骤S3中采用的烘干方式为热气流烘干法。步骤S4中的烘干时间为42min，烘干过程中对气体进行抽样检测，气体中含水量为0.02％以下时，即可完成烘干操作。
实施例三
一种吡嗪荧光晶体材料，包括以下重量组份：碘化铜4份，碘化银5份，氯化银5份，金属硫化物18份，吡嗪6份，卟啉4份，活性剂7份，稀土元素氧化物13份和辅助剂8份。
其中，金属硫化物为硫化镁，硫化钙，硫化钡或硫化锌中的一种或者多种的组合。活性剂包括碱式碳酸镁和三羟甲基乙烷。稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钐或氧化铕中的一种或者多种的组合。辅助剂包括去离子水，乙醇和稀盐酸。
上述吡嗪荧光晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：浸渍，将碘化铜，碘化银和氯化银材料放入反应釜中，加入辅助剂进行浸渍，浸渍时间为200min，反应温度控制为90℃，压强控制为3个大气压强，然后进行固液分离，将液体去除，对固体残留物进行加热烘干，将烘干的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒取出备用；
S2：加压搅拌混合，将S1制得的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒投入到搅拌装置中，加入吡嗪，卟啉和去离子水搅拌混合，保持搅拌装置密闭，进行加压加热处理，加热温度为450℃，压强控制为5个大气压强，反应时间为50min，然后加入稀土元素氧化物，并继续进行搅拌，搅拌时的转速控制为800r/min，搅拌30min至原料充分混合之后，加入活性剂进行混合搅拌5分钟，制得原始浆料；
S3：进一步混合，将S2制得的原始浆料使用造粒机进行喷浆造粒，将颗粒烘干，然后投入到研磨设备中进行研磨，在研磨的过程中加入金属硫化物，研磨时间为60min，研磨机转速控制为900r/min，然后使用筛网进行筛选，筛网为300目，符合细度要求的准备转移，不符合要求的继续进行研磨直至满足颗粒细度的要求；
S4：干燥处理，将S3筛选之后的颗粒放入到充满氮气的干燥箱中进行烘干，然后，即可制得荧光晶体材料，进行包装即可。
其中，步骤S1中采用的辅助剂为质量浓度9％的稀盐酸。步骤S3中采用的烘干方式为热气流烘干法。步骤S4中的烘干时间为50min，烘干过程中对气体进行抽样检测，气体中含水量为0.02％以下时，即可完成烘干操作。
以上三组实施例原料配比科学合理，通过加入多种有机荧光材料提高了荧光晶体材料的品质和荧光效果，并通过加入多种稀土材料，进一步增强了荧光晶体材料的荧光性能。此外，上述制备方法还对生产工序进行了科学合理地简化，能够在保证质量的基础上，降低能源消耗和污染物的排放，具有较好的推广价值和应用前景。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种吡嗪荧光晶体材料，其特征在于，包括以下重量组份：碘化铜2-4份，碘化银3-5份，氯化银2-5份，金属硫化物12-18份，吡嗪3-6份，卟啉2-4份，活性剂3-7份，稀土元素氧化物9-13份和辅助剂5-8份。
2.根据权利要求1所述的一种吡嗪荧光晶体材料，其特征在于，所述金属硫化物为硫化镁，硫化钙，硫化钡或硫化锌中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种吡嗪荧光晶体材料，其特征在于，所述活性剂包括碱式碳酸镁和三羟甲基乙烷。
4.根据权利要求3所述的一种吡嗪荧光晶体材料，其特征在于，所述稀土元素氧化物为氧化镧，氧化铈，氧化镨，氧化钕，氧化钐或氧化铕中的一种或者多种的组合。
5.根据权利要求4所述的一种吡嗪荧光晶体材料，其特征在于，所述辅助剂包括去离子水，乙醇和稀盐酸。
6.一种如权利要求1-5任一所述的吡嗪荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：浸渍，将碘化铜，碘化银和氯化银材料放入反应釜中，加入辅助剂进行浸渍，浸渍时间为150-200min，反应温度控制为80-90℃，压强控制为1-3个大气压强，然后进行固液分离，将液体去除，对固体残留物进行加热烘干，将烘干的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒取出备用；
S2：加压搅拌混合，将S1制得的碘化铜，碘化银和氯化银颗粒投入到搅拌装置中，加入吡嗪，卟啉和去离子水搅拌混合，保持搅拌装置密闭，进行加压加热处理，加热温度为200-450℃，压强控制为3-5个大气压强，反应时间为30-50min，然后加入稀土元素氧化物，并继续进行搅拌，搅拌时的转速控制为600-800r/min，搅拌20-30min至原料充分混合之后，加入活性剂进行混合搅拌5分钟，制得原始浆料；
S3：进一步混合，将S2制得的原始浆料使用造粒机进行喷浆造粒，将颗粒烘干，然后投入到研磨设备中进行研磨，在研磨的过程中加入金属硫化物，研磨时间为40-60min，研磨机转速控制为700-900r/min，然后使用筛网进行筛选，筛网为300目，符合细度要求的准备转移，不符合要求的继续进行研磨直至满足颗粒细度的要求；
S4：干燥处理，将S3筛选之后的颗粒放入到充满氮气的干燥箱中进行烘干，然后，即可制得荧光晶体材料，进行包装即可。
7.根据权利要求6所述的一种吡嗪荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中采用的辅助剂为质量浓度7-9％的稀盐酸。
8.根据权利要求6所述的一种吡嗪荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中采用的烘干方式为热气流烘干法。
9.根据权利要求6所述的一种吡嗪荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的烘干时间为30-50min，烘干过程中对气体进行抽样检测，气体中含水量为0.02％以下时，即可完成烘干操作。
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