CN108774525A - 一种聚噻吩荧光晶体材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚噻吩荧光晶体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚噻吩荧光晶体材料，包括以下重量组份：氯化银3‑8份、碘化银7‑15份、金属硫化物6‑14份、聚噻吩6‑9份、络合剂6‑12份、活性剂8‑12份、稀土元素氧化物15‑18份、三唑3‑8份、铝酸盐7‑13份、辅助剂5‑9份。本发明还公开了一种如上所述的聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：S1：研磨；S2：筛选；S3：煅烧；S4：冷却。本发明提高稀土材料的利用率，能够提高荧光效果，能够节约成本，具有较好的推广价值。

Description

一种聚噻吩荧光晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光晶体材料领域，具体为一种聚噻吩荧光晶体材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，人们对荧光的研究越来越多，荧光物质的应用范围越来越广。荧光物质除用作染料外，还在有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域得到了更广泛的应用。根据材质及应用，市面上荧光材料有三类。荧光布：在印染过程中添加荧光剂，比如荧光针织布、荧光网布、荧光牛津布、荧光摇粒绒布、荧光莱卡布，主要使用在道路交通安全相关的产品（服装、箱包、手袋、户外用品）；荧光PVC料：在塑胶颗粒中添加荧光助剂，比如荧光超透PVC膜、荧光PVC人造革，主要使用在箱包、手袋、包装行业；荧光粉：荧光材料的粉状颗粒，主要添加使用在油漆、涂料、油墨中，主要使用在道路工程、标志标牌、移印转印行业。现有的荧光晶体材料成分比例不合理，没有将有机材料与无机材料有效的充分利用，造成了荧光晶体材料质量较差，还浪费了原料，尤其是价格昂贵的稀土原料，随着国家对稀土的重视，将来的稀土市场将会进一步的受到限制，因此如果不能够合理的利用好稀土，将会对荧光晶体材料的质量造成较大不良影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚噻吩荧光晶体材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚噻吩荧光晶体材料，包括以下重量组份：氯化银3-8份、碘化银7-15份、金属硫化物6-14份、聚噻吩6-9份、络合剂6-12份、活性剂8-12份、稀土元素氧化物15-18份、三唑3-8份、铝酸盐7-13份、辅助剂5-9份。
优选的，所述金属硫化物包含硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬的组合。
优选的，所述络合剂为三氟化硼乙醚。
优选的，所述活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸酯、聚丙烯酸钠和乙炔二醇的混合物。
优选的，所述稀土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。
优选的，所述辅助剂为去离子水、乙醇、氨水、稀盐酸其中的一种或者多种的组合。
优选的，所述铝酸盐为铝酸钙、铝酸钡和铝酸锶的混合物。
一种如上所述的聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：研磨，将氯化银、碘化银材料放入研磨设备，进行研磨碾碎处理，控制研磨机转速为700-800转/分，研磨处理10-20分钟，然后依次加入硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬，并继续保持速度研磨20-30分钟，然后将氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕依次加入研磨设备进行研磨，时间为15-20分钟，然后制得混合粉料；
S2：筛选，对上一步制得的混合粉料进行筛选，筛网为400目，不符合颗粒度要求的继续重复步骤S1进行研磨筛选，将符合要求的粉末颗粒留取备用；
S2：混合，将符合要求的粉末颗粒放入到搅拌设备中，加入聚噻吩、络合剂、活性剂、稀土元素氧化物、三唑、铝酸盐和辅助剂，并搅拌混合，搅拌时间为30-50分钟，反应温度为20-50摄氏度，然后制得粗料；
S3：煅烧，将上一步制得的粗料放置到煅烧设备中进行煅烧，煅烧的温度控制为500-700摄氏度，煅烧时间为2-3小时；
S4：冷却，将煅烧后的颗粒放入到充满氮气的冷却仓中进行自然冷却，即可制得荧光晶体材料。
优选的，所述步骤S2中使用的活性剂中的稀盐酸的质量浓度为5-8%。
优选的，所述步骤S3中煅烧过程中，控制煅烧设备内部的压强为0.8-1.3个大气压。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过加入多种活性剂，能够提高稀土材料的利用率，充分提高氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的荧光性能，从而起到充分利用稀土原料的目的，通过加入多种络合剂，能够将多种原料充分混合，并形成络合物使荧光晶体材料的荧光效果更好，另外本发明的方案还优化了生产方案，能够节约能耗，节省生产成本，综上所述，本发明提高稀土材料的利用率，能够提高荧光效果，能够节约成本，具有较好的推广价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种聚噻吩荧光晶体材料，包括以下重量组份：氯化银3份、碘化银7份、金属硫化物6份、聚噻吩6份、络合剂6份、活性剂8份、稀土元素氧化物15份、三唑3份、铝酸盐7份、辅助剂5份。
其中，金属硫化物包含硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬的组合。络合剂为三氟化硼乙醚。活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸酯、聚丙烯酸钠和乙炔二醇的混合物。土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。辅助剂为去离子水、乙醇、氨水、稀盐酸其中的一种或者多种的组合。铝酸盐为铝酸钙、铝酸钡和铝酸锶的混合物。
一种如上所述的聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：研磨，将氯化银、碘化银材料放入研磨设备，进行研磨碾碎处理，控制研磨机转速为780转/分，研磨处理160分钟，然后依次加入硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬，并继续保持速度研磨24分钟，然后将氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕依次加入研磨设备进行研磨，时间为16分钟，然后制得混合粉料；
S2：筛选，对上一步制得的混合粉料进行筛选，筛网为400目，不符合颗粒度要求的继续重复步骤S1进行研磨筛选，将符合要求的粉末颗粒留取备用；
S2：混合，将符合要求的粉末颗粒放入到搅拌设备中，加入聚噻吩、络合剂、活性剂、稀土元素氧化物、三唑、铝酸盐和辅助剂，并搅拌混合，搅拌时间为36分钟，反应温度为40摄氏度，然后制得粗料；
S3：煅烧，将上一步制得的粗料放置到煅烧设备中进行煅烧，煅烧的温度控制为650摄氏度，煅烧时间为3小时；
S4：冷却，将煅烧后的颗粒放入到充满氮气的冷却仓中进行自然冷却，即可制得荧光晶体材料。
其中，步骤S2中使用的活性剂中的稀盐酸的质量浓度为5%。步骤S3中煅烧过程中，控制煅烧设备内部的压强为0.8个大气压。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种聚噻吩荧光晶体材料，包括以下重量组份：氯化银5份、碘化银125份、金属硫化物10份、聚噻吩8份、络合剂11份、活性剂9份、稀土元素氧化物17份、三唑6份、铝酸盐12份、辅助剂7份。
其中，金属硫化物包含硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬的组合。络合剂为三氟化硼乙醚。活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸酯、聚丙烯酸钠和乙炔二醇的混合物。土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。辅助剂为去离子水、乙醇、氨水、稀盐酸其中的一种或者多种的组合。铝酸盐为铝酸钙、铝酸钡和铝酸锶的混合物。
一种如上所述的聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：研磨，将氯化银、碘化银材料放入研磨设备，进行研磨碾碎处理，控制研磨机转速为760转/分，研磨处理16分钟，然后依次加入硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬，并继续保持速度研磨26分钟，然后将氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕依次加入研磨设备进行研磨，时间为16分钟，然后制得混合粉料；
S2：筛选，对上一步制得的混合粉料进行筛选，筛网为400目，不符合颗粒度要求的继续重复步骤S1进行研磨筛选，将符合要求的粉末颗粒留取备用；
S2：混合，将符合要求的粉末颗粒放入到搅拌设备中，加入聚噻吩、络合剂、活性剂、稀土元素氧化物、三唑、铝酸盐和辅助剂，并搅拌混合，搅拌时间为40分钟，反应温度为30摄氏度，然后制得粗料；
S3：煅烧，将上一步制得的粗料放置到煅烧设备中进行煅烧，煅烧的温度控制为600摄氏度，煅烧时间为2.5小时；
S4：冷却，将煅烧后的颗粒放入到充满氮气的冷却仓中进行自然冷却，即可制得荧光晶体材料。
其中，步骤S2中使用的活性剂中的稀盐酸的质量浓度为8%。步骤S3中煅烧过程中，控制煅烧设备内部的压强为1.3个大气压。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种聚噻吩荧光晶体材料，包括以下重量组份：氯化银8份、碘化银15份、金属硫化物14份、聚噻吩9份、络合剂12份、活性剂12份、稀土元素氧化物18份、三唑8份、铝酸盐13份、辅助剂9份。
其中，金属硫化物包含硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬的组合。络合剂为三氟化硼乙醚。活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸酯、聚丙烯酸钠和乙炔二醇的混合物。土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。辅助剂为去离子水、乙醇、氨水、稀盐酸其中的一种或者多种的组合。铝酸盐为铝酸钙、铝酸钡和铝酸锶的混合物。
一种如上所述的聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：研磨，将氯化银、碘化银材料放入研磨设备，进行研磨碾碎处理，控制研磨机转速为800转/分，研磨处理20分钟，然后依次加入硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬，并继续保持速度研磨30分钟，然后将氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕依次加入研磨设备进行研磨，时间为20分钟，然后制得混合粉料；
S2：筛选，对上一步制得的混合粉料进行筛选，筛网为400目，不符合颗粒度要求的继续重复步骤S1进行研磨筛选，将符合要求的粉末颗粒留取备用；
S2：混合，将符合要求的粉末颗粒放入到搅拌设备中，加入聚噻吩、络合剂、活性剂、稀土元素氧化物、三唑、铝酸盐和辅助剂，并搅拌混合，搅拌时间为50分钟，反应温度为50摄氏度，然后制得粗料；
S3：煅烧，将上一步制得的粗料放置到煅烧设备中进行煅烧，煅烧的温度控制为700摄氏度，煅烧时间为3小时；
S4：冷却，将煅烧后的颗粒放入到充满氮气的冷却仓中进行自然冷却，即可制得荧光晶体材料。
其中，步骤S2中使用的活性剂中的稀盐酸的质量浓度为7%。步骤S3中煅烧过程中，控制煅烧设备内部的压强为1个大气压。
本发明通过加入多种活性剂，能够提高稀土材料的利用率，充分提高荧光性能，从而起到充分利用稀土原料的目的，加入多种络合剂使荧光晶体材料的荧光效果更好，本发明的方案还优化了生产方案，能够节约能耗，具有推广价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种聚噻吩荧光晶体材料，其特征在于，包括以下重量组份：氯化银3-8份、碘化银7-15份、金属硫化物6-14份、聚噻吩6-9份、络合剂6-12份、活性剂8-12份、稀土元素氧化物15-18份、三唑3-8份、铝酸盐7-13份、辅助剂5-9份。
2.根据权利要求1所述的一种聚噻吩荧光晶体材料，其特征在于：所述金属硫化物包含硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬的组合。
3.根据权利要求1所述的一种聚噻吩荧光晶体材料，其特征在于：所述络合剂为三氟化硼乙醚。
4.根据权利要求1所述的一种聚噻吩荧光晶体材料，其特征在于：所述活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸酯、聚丙烯酸钠和乙炔二醇的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种聚噻吩荧光晶体材料，其特征在于：所述稀土元素氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种聚噻吩荧光晶体材料，其特征在于：所述辅助剂为去离子水、乙醇、氨水、稀盐酸其中的一种或者多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种聚噻吩荧光晶体材料，其特征在于：所述铝酸盐为铝酸钙、铝酸钡和铝酸锶的混合物。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：研磨，将氯化银、碘化银材料放入研磨设备，进行研磨碾碎处理，控制研磨机转速为700-800转/分，研磨处理10-20分钟，然后依次加入硫化镁、硫化钙、硫化锶、硫化钡、硫化锌和硫化铬，并继续保持速度研磨20-30分钟，然后将氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕依次加入研磨设备进行研磨，时间为15-20分钟，然后制得混合粉料；
S2：筛选，对上一步制得的混合粉料进行筛选，筛网为400目，不符合颗粒度要求的继续重复步骤S1进行研磨筛选，将符合要求的粉末颗粒留取备用；
S2：混合，将符合要求的粉末颗粒放入到搅拌设备中，加入聚噻吩、络合剂、活性剂、稀土元素氧化物、三唑、铝酸盐和辅助剂，并搅拌混合，搅拌时间为30-50分钟，反应温度为20-50摄氏度，然后制得粗料；
S3：煅烧，将上一步制得的粗料放置到煅烧设备中进行煅烧，煅烧的温度控制为500-700摄氏度，煅烧时间为2-3小时；
S4：冷却，将煅烧后的颗粒放入到充满氮气的冷却仓中进行自然冷却，即可制得荧光晶体材料。
9.根据权利要求8所述的一种聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中使用的活性剂中的稀盐酸的质量浓度为5-8%。
10.根据权利要求8所述的一种聚噻吩荧光晶体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中煅烧过程中，控制煅烧设备内部的压强为0.8-1.3个大气压。
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