CN105884050A - 一种阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻垢剂及其制备方法。本发明的阻垢剂由马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺和烷基烯丙基甘油醚聚合而成。本发明制备阻垢剂的方法提供以重量份计的原料：10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺、5～10份烷基烯丙基甘油醚、3～7份过硫酸钠和2～8份次亚磷酸钠，该方法包括如下步骤：溶液I配制步骤：将马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺和烷基烯丙基甘油醚溶解于去离子水中，得溶液I；溶液II配制步骤：将过硫酸钠溶解在去离子水中得溶液II；聚合步骤：将次亚磷酸钠溶解在去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和II，滴加后在94～96℃反应2～4小时得阻垢剂。
Description
技术领域
本发明涉及水处理剂领域，尤其涉及一种阻垢剂及其制备方法。
背景技术
水溶性聚合物是20世纪80年代以来，水处理剂中开发最活跃的领域之一，其经历了从均聚物到二元、多元共聚物(如：聚马来酸、聚丙烯酸(钠)、聚丙烯酸/丙烯酸酯、聚丙烯酸/2-丙烯酰胺基2-甲基丙基磺酸)的发展过程。
聚合物的分子量一般在1000-20000，加入阴离子聚合物后会增大污垢表面的负电荷，使离子保持分散状态。聚合物在冷却水处理中不仅具有抑制水垢的形成和分散微小垢物的作用，还可以分散氧化铁和粘泥等颗粒物的作用；另外，还对有机膦具有很好的分散稳定作用，可以抑制有机膦钙盐的沉淀。
但现有技术中的聚合物阻垢剂，采用的醚基官能团主要为烯丙氧基和环氧基，由于冷却水的复杂性、高盐分水质对结垢趋势的影响，在高温和高盐分情况下，阻垢性能不好，因此希望提供一种在高温和高盐分条件下具有良好阻垢性能的阻垢剂。
发明内容
本发明提供了一种阻垢剂及其制备方法，解决了现有技术中的阻垢剂在高盐分和高温条件下阻垢性能不好的问题。
根据本发明的一方面，提供了一种阻垢剂，所述阻垢剂由马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺和烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
可选地，根据本发明的阻垢剂，所述烷基烯丙基甘油醚为乙基烯丙基甘油醚。
可选地，根据本发明的阻垢剂，所述阻垢剂由以重量份计的：10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺和5～10份烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
可选地，根据本发明的阻垢剂，所述阻垢剂由以重量份计的：15～18份马来酸酐、8～9份苯乙烯磺酸盐、12～15份丙烯酰胺和6～8份烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
根据本发明的另一方面，提供了一种阻垢剂的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺、5～10份烷基烯丙基甘油醚、3～7份过硫酸钠和2～8份次亚磷酸钠；其中，
该方法包括如下步骤：
溶液I的配制步骤：将所述马来酸酐、所述苯乙烯磺酸盐、所述丙烯酰胺和所述烷基烯丙基甘油醚溶解于去离子水中，得到溶液I；
溶液II的制备步骤：将所述过硫酸钠溶解在去离子水中，得到溶液II；
聚合步骤：将次亚磷酸钠溶解在去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应2～4小时后，得到阻垢剂。
可选地，根据本发明的制备方法，该方法提供以重量份计的如下原料：15～18份马来酸酐、8～9份苯乙烯磺酸盐、12～15份丙烯酰胺、6～8份烷基烯丙基甘油醚、3～5份过硫酸钠和4～6份次亚磷酸钠。
可选地，根据本发明的制备方法，所述烷基烯丙基甘油醚为乙基烯丙基甘油醚。
可选地，根据本发明的制备方法，在所述聚合步骤中，反应完成后，加入浓度为3％的双氧水脱色。
根据本发明的阻垢剂，含有马来酸酐水解后的羧基和苯乙烯磺酸盐中的磺酸基作为阻垢官能团；烷基烯丙基甘油醚中含有醚基、以及烷基甘油醚水解为醇后的羟基和马来酸酐水解的羧基生成的酯基作为亲水基团，对碳酸钙、磷酸钙等盐具有优异的抑制作用；另外，在该阻垢剂中引入了带有支链的磺酸基芳香化合物，提高了聚合物的耐高温性能；因此，根据本发明的阻垢剂，可以在 高盐分和高温条件下实现良好的阻垢性能。根据本发明的制备方法制备工艺简单易行，而且无三废排放。
具体实施方式
具体的实施方式仅为对本发明的说明，而不构成对本发明内容的限制，下面将结合具体的实施方式对本发明进行进一步说明和描述。
根据本发明的阻垢剂由马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺和烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
根据本发明的阻垢剂，由马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺和烷基烯丙基甘油醚四种单体进行聚合，形成多元聚合物。其中苯乙烯磺酸盐为带有磺酸基的芳香化合物，提高了聚合物的耐高温性能；烷基烯丙基甘油醚提供了醚基、烷基烯丙基甘油醚水解得到的醇中的羟基和马来酸酐水解得到的羧基反应得到的酯基均为亲水性基团，对碳酸钙、磷酸钙等具有优异的抑制作用；因此，根据本发明的阻垢剂，可以在高盐分和高温条件下实现良好的阻垢性能。根据本发明的阻垢剂粘度在9～17dl/g；分子量为3000～5000。
根据本发明阻垢剂的一种实施方式，烷基烯丙基甘油醚为乙基烯丙基甘油醚。
根据本发明的阻垢剂，其中的乙基烯丙基甘油醚如下式所示：
根据乙基烯丙基甘油醚的结构式可以看出，其醚键可以断裂水解为醇，其中含有的羟基可以和马来酸酐水解得到的羧基反应得到酯基。
根据本发明阻垢剂的一种实施方式，阻垢剂由以重量份计的：10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺和5～10份烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
根据本发明阻垢剂的一种实施方式，阻垢剂优选由以重量份计的：15～18 份马来酸酐、8～9份苯乙烯磺酸盐、12～15份丙烯酰胺和6～8份烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
根据本发明的阻垢剂，其中的聚合单体的用量是申请人通过正交实验得到的优选实验条件，在该范围内得到的阻垢剂在高盐分、高温条件下均具有良好的阻垢作用。
根据本发明的制备阻垢剂的方法，该方法提供以重量份计的原料：10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺、5～10份烷基烯丙基甘油醚、3～7份过硫酸钠和2～8份次亚磷酸钠；其中，
该方法包括如下步骤：
溶液I的配制步骤：将所述马来酸酐、所述苯乙烯磺酸盐、所述丙烯酰胺和所述烷基烯丙基甘油醚溶解于去离子水中，得到溶液I；
溶液II的制备步骤：将所述过硫酸钠溶解在去离子水中，得到溶液II；
聚合步骤：将次亚磷酸钠溶解在去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应2～4小时后，得到阻垢剂。
根据本发明的阻垢剂，由马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺和烷基烯丙基甘油醚四种单体进行聚合，形成多元聚合物。其中苯乙烯磺酸盐为带有磺酸基的芳香化合物，提高了聚合物的耐高温性能；烷基烯丙基甘油醚提供了醚基、烷基烯丙基甘油醚水解得到的醇的羟基和马来酸酐水解得到的羧基反应得到的酯基均为亲水性基团，对碳酸钙、磷酸钙等具有优异的抑制作用。其中加入的次亚磷酸钠为制备聚酰胺高分子的分子量的调节剂，过硫酸钠为聚合反应的促进剂。在该步骤中加入的去离子水的总量优选80～100份，进一步优选90～100份。
根据本发明阻垢剂的制备方法，该方法提供以重量份计的如下原料：15～18份马来酸酐、8～9份苯乙烯磺酸盐、12～15份丙烯酰胺、6～8份烷基烯丙基甘油醚、3～5份过硫酸钠和4～6份次亚磷酸钠。
根据本发明制备方法的一种实施方式，烷基烯丙基甘油醚为乙基烯丙基甘油醚。
根据本发明制备方法的一种实施方式，在聚合步骤中，反应完成后，加入浓度为3％的双氧水脱色。
根据本发明各原料的用量是申请人根据正交实验得到的优化结果，实验中的各原料，包括马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺、烷基烯丙基甘油醚、过硫酸钠和次亚磷酸钠的设计数据如表1所示：
表1
按照《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》GB/T 16632-2008的方法测定实验中编号1-18制备得到的阻垢剂。具体实验步骤如下：
配制含Ca2+240mg/L(以CaCO3计)、HCO3 -732mg/L、50mg/L的阻垢剂试液，放在恒温电热烘箱中，缓慢加热至80℃，恒温10小时后冷却定容，将水样过滤后取上层清液50mL，用EDTA标准溶液滴定记下消耗的体积V1(mL)，同时作空白试验，记下消耗EDTA标准溶液的体积V2(mL)。
将新配制的试验前未加阻垢剂的试液50mL放至锥形瓶中，以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液，由绿色突变为淡紫色为终点，记下消耗的EDTA的体积V0(mL)。按照下式计算静态阻垢率：r＝(V1-V2)×100％/(V0-V2)。
按聚丙烯酰胺国家标准性粘数测定法(GB12005.1)测定阻垢剂的粘度。
其中，阻垢率和粘度测定的实验结果如表2所示。
表2
| 编号 | 粘度η(dl/g) | 阻垢率(％) |
| 1 | 11.24 | 86.2 |
| 2 | 8.65 | 76.3 |
| 3 | 8.31 | 72.1 |
| 4 | 9.83 | 88.3 |
| 5 | 8.94 | 74.5 |
| 6 | 8.66 | 71.6 |
| 7 | 13.37 | 87.4 |
| 8 | 8.36 | 70.5 |
| 9 | 7.28 | 65.8 |
| 10 | 8.42 | 72.4 |
| 11 | 16.32 | 91.6 |
| 12 | 15.28 | 89.6 |
| 13 | 14.53 | 90.8 |
| 14 | 17.32 | 66.37 |
| 15 | 16.88 | 65.42 |
| 16 | 11.46 | 94.8 |
| 17 | 16.96 | 75.4 |
| 18 | 16.32 | 91.6 |
根据表1和表2中的实验数据可以看出，提供的原料优选10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺、5～10份烷基烯丙基甘油醚、3～7份过硫酸钠和2～8份次亚磷酸钠时，可以获得高阻垢率的阻垢剂。
根据本发明的制备方法，生产无三废排放，制备工艺简单易行，得到的阻垢剂在高温和高盐分时具有良好的阻垢性能。
由此可见，根据本发明的阻垢剂及其制备方法，可选因素较多，因此，根据权利要求的内容可以组合出多种不同的实施例。下面将结合具体的实施例以对本发明进行进一步描述。
实施例1
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将15克马来酸酐、8克苯乙烯磺酸盐、12克丙烯酰胺和6克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将5克过硫酸钠溶解在30克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将6克次亚磷酸钠溶解在40克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
实施例2
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将17克马来酸酐、9克苯乙烯磺酸盐、13克丙烯酰胺和6克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将4克过硫酸钠溶解在30克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将5克次亚磷酸钠溶解在35克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，1小时内投料完毕，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
实施例3
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将20克马来酸酐、9克苯乙烯磺酸盐、12克丙烯酰胺和7克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将4克过硫酸钠溶解在30克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将5克次亚磷酸钠溶解在35克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
实施例4
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将16克马来酸酐、
8克苯乙烯磺酸盐、14克丙烯酰胺和8克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将5克过硫酸钠溶解在30克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将6克次亚磷酸钠溶解在35克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
实施例5
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将18克马来酸酐、9克苯乙烯磺酸盐、14克丙烯酰胺和7克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将3克过硫酸钠溶解在30克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将4克次亚磷酸钠溶解在35克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
实施例6
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将19克马来酸酐、10克苯乙烯磺酸盐、15克丙烯酰胺和8克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将4克过硫酸钠溶解在30克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将5克次亚磷酸钠溶解在30克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，1小时内投料完毕，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
实施例7
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将20克马来酸酐、8克苯乙烯磺酸盐、13克丙烯酰胺和7克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将3克过硫酸钠溶解在30 克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将6克次亚磷酸钠溶解在40克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
实施例8
根据本发明的制备方法，首先进行溶液I的配制步骤：将18克马来酸酐、10克苯乙烯磺酸盐、12克丙烯酰胺和6克烷基烯丙基甘油醚溶解于30克去离子水中，得到溶液I；然后进行溶液II的制备步骤：将4克过硫酸钠溶解在30克去离子水中得到溶液II；最后进行聚合步骤：将5克次亚磷酸钠溶解在40克的去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，1小时内投料完毕，滴加后在94～96℃反应3小时后，冷却至室温，得到浅黄色透明液体，在3％的双氧水溶液进行脱色，得到无色透明液体，得到阻垢剂。
根据上述阻垢率的测定方法和粘度测定法对实施例1-8中阻垢剂的粘度和阻垢率进行测试，同时对目前常用的聚丙烯酸阻垢剂(PAA)和聚丙烯酸/2-丙烯酸酰胺(PAA-AMPS)阻垢剂，作为对比例在相同的条件下也进行了粘度和阻垢率测试，测试结果如表3所示：
表3
| 聚合物阻垢剂 | 粘度η(dl/g) | 阻垢率(％) |
| 实施例1 | 11.24 | 86.2 |
| 实施例2 | 13.37 | 87.4 |
| 实施例3 | 16.32 | 91.6 |
| 实施例4 | 9.83 | 88.3 |
| 实施例5 | 15.28 | 89.6 |
| 实施例6 | 14.53 | 90.8 |
| 实施例7 | 11.46 | 94.8 |
| 实施例8 | 16.32 | 91.6 |
| PAA | 8.14 | 82.4 |
| PAA-AMPS | 8.66 | 76.2 |
根据表3可以看出，与目前常用的PAA、PAA-AMPS相比，在相同用量(50mg/L)的聚合物阻垢剂的条件下，本发明的聚合物阻垢率具有优异的阻垢 性能；且本发明的聚合物的粘度明显高于PAA和PAA-AMPS的粘度。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种阻垢剂，其特征在于，所述阻垢剂由马来酸酐、苯乙烯磺酸盐、丙烯酰胺和烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
2.根据权利要求1所述的阻垢剂，其特征在于，所述烷基烯丙基甘油醚为乙基烯丙基甘油醚。
3.根据权利要求1所述的阻垢剂，其特征在于，所述阻垢剂由以重量份计的：10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺和5～10份烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
4.根据权利要求3所述的阻垢剂，其特征在于，所述阻垢剂由以重量份计的：15～18份马来酸酐、8～9份苯乙烯磺酸盐、12～15份丙烯酰胺和6～8份烷基烯丙基甘油醚聚合而成。
5.一种阻垢剂的制备方法，其特征在于，该方法提供以重量份计的原料：10～20份马来酸酐、5～10份苯乙烯磺酸盐、10～20份丙烯酰胺、5～10份烷基烯丙基甘油醚、3～7份过硫酸钠和2～8份次亚磷酸钠；其中，
该方法包括如下步骤：
溶液I的配制步骤：将所述马来酸酐、所述苯乙烯磺酸盐、所述丙烯酰胺和所述烷基烯丙基甘油醚溶解于去离子水中，得到溶液I；
溶液II的制备步骤：将所述过硫酸钠溶解在去离子水中，得到溶液II；
聚合步骤：将次亚磷酸钠溶解在去离子水中，加热至85～90℃，同时滴加溶液I和溶液II，滴加后在94～96℃反应2～4小时后，得到阻垢剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，该方法提供以重量份计的如下原料：15～18份马来酸酐、8～9份苯乙烯磺酸盐、12～15份丙烯酰胺、6～8份烷基烯丙基甘油醚、3～5份过硫酸钠和4～6份次亚磷酸钠。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烷基烯丙基甘油醚为乙基烯丙基甘油醚。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述聚合步骤中，反应完成后，加入浓度为3％的双氧水脱色。
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