CN105882077B - 一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,首先,对酚醛树脂溶液进行抽滤前处理以排出其中的溶剂;然后,采用涂胶机将前处理后的树脂均匀涂到耐高温塑料膜上并经热烘处理后形成树脂膜;最后,将树脂膜通过连续作业覆盖在纤维织物的上、下表面并进行碾压后得到酚醛预浸料,采用该方法制得的酚醛预浸料综合性能优异,与传统溶液法预浸料相比,不仅实现了树脂含量及低于1.5%挥发份含量的易于控制,还具有了与热熔法预浸料相当的粘性及工艺可操作性,表现出布面整体平整、贴合无气泡等优点,特别适合用于自动下料机;此外,所用涂胶机其设备成本仅为热熔法浸胶机的1/3至1/2,而生产中所需能耗又大幅低于溶液法,并且生产效率很高,因此,可以显著降低成品的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛预浸料的制备方法,特别是涉及一种采用涂胶技术制备溶液法预浸料的方法,属于复合材料制备技术领域。
背景技术
预浸料是以纤维或织物作为增强材料通过浸渍树脂基体而制成的一种复合材料中间材料,其制备方法根据所用树脂的状态可分为溶液法和热熔法两种。溶液法是织物经过浸渍含有溶剂的树脂溶液后,通过加热处理将其中的溶剂挥发掉并使树脂具有一定固化程度的一种工艺,其优点是设备简单、成本低、适应性好,缺点是预浸料中树脂含量、挥发份含量等物理性能难以控制,工艺操作性不高,对环境也可能造成污染。热熔法工艺可以有效解决上述溶液法中的缺点,具体分为两步完成即先将无溶剂的纯树脂熔融制成胶膜,然后再将胶膜与纤维或织物在一定温度和压力下进行复合制得预浸料,其主要缺点是设备投入成本较高,一般为溶液法的数倍甚至10倍左右。
近年来,随着航空、高铁等民用高端交通运输行业的快速发展,对内饰结构件所使用的酚醛树脂预浸料有着巨大的需求,这主要得益于酚醛材料的高阻燃性和低烟低毒型能。目前,在用的绝大多数内饰用酚醛预浸料产品均采用性价比相对较高的氢氧化钡催化酚醛树脂(钡酚醛)。由于此类型树脂在合成后为溶液形式,其不能在无溶剂状态下与其它增韧、阻燃类功能添加剂进行有效均匀共混,并且树脂自身的高温黏度较低导致无法采用热熔法制备,因此,所公开的报道、专利以及相关产品的制备工艺基本全部为溶液法。这一方面导致了对树脂改性添加剂的选材局限性,例如,未经表面修饰的APP(多聚磷酸铵)等无机添加剂与酒精类溶剂的相溶性较差,无法一起使用;另一方面也直接影 响了预浸料的众多最终性能,例如,溶液法酚醛预浸料其挥发份含量一般在4~6%之间,为了保证后续复合材料的性能,还需要在固化成型中进行抽真空操作以去除材料中的气体挥发物,而当挥发份含量低于4%时,预浸料表现为表面干硬、不粘,工艺操作性较差。此外,挥发份含量的多少还会影响预浸料的粘性,进而影响到其使用过程中的效率。为了更好地拓展酚醛树脂改性添加剂的选材范围及控制酚醛预浸料的相关物理性能稳定性、提高其艺操作性,以达到航空、高铁等民用高端交通运输领域对综合性能较高、工艺操作性较强并且成本较低廉的预浸料产品的迫切需求,很显然,采用溶液法制备的酚醛预浸料还无法满足。由此可见,提出一种新的方法用于制备出一种价格低廉、性能优异、操作适宜的酚醛预浸料变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提出一种采用涂胶工艺制备溶液法酚醛预浸料的方法,使制备好的酚醛预浸料具有较好的粘性和工艺操作性,并且预浸料中挥发份含量和树脂含量能够实现精准控制,综合性能达到了传统热熔法预浸料的使用水平。
本发明上述目的是通过以下技术方案实现的:一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,步骤如下:
(1)将酚醛树脂溶液在搅拌状态下进行真空抽滤前处理,使得处理后的酚醛树脂溶液中的溶剂含量低于5%;
(2)将步骤(1)处理后的溶液倒入涂胶机的胶槽,利用涂胶机将溶液刮涂到耐高温塑料膜上,进行高温热烘后形成具有连续形态或非连续分散形态的树脂膜;将上述树脂膜上表面覆盖塑料隔离薄膜并收卷;所述的高温热烘温度为90~110℃;
(3)将步骤(2)中两卷树脂膜的上表面的塑料隔离薄膜脱除后分别与纤维织物的上、下表面粘贴,将树脂膜碾压并覆盖在纤维织物上,之后经牵引并脱除耐高温塑料膜后,在表面覆盖一层塑料网格膜进行收卷,得到酚醛预浸料。
所述的耐高温塑料膜,为聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或其他至少耐120℃温度的塑料膜的任意一种,其厚度应不低于0.1mm。
所述步骤(3)中覆膜速度与牵引速度一致,为1~10m/min。
所述的覆膜速度与牵引速度优选1~5m/min。
塑料隔离薄膜为聚乙烯塑料薄膜,面重为60~80g/m2;塑料网格膜为带有菱形凹凸面的聚乙烯塑料膜,面重为80~100g/m2。
所述步骤(1)中的搅拌速率50~500r/min。
所述的搅拌速率优选100~300r/min。
所述树脂膜的面重可根据设计要求通过控制辊与辊刀间距进行调整,其间距控制范围为0.1~1mm,所制得树脂膜的对应面重在50~500g/m2。
所述树脂膜的挥发份含量在经过步骤(1)树脂前处理和步骤(2)高温热烘后低于1.5%。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明根据钡酚醛树脂的自身特点,通过借鉴热熔法预浸料的制备工艺,提出了一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的新方法,即采用涂胶机将完成前处理的酚醛树脂溶液均匀涂到耐高温塑料膜上经热烘处理后形成类似于热熔法预浸料中的树脂膜,然后将树脂膜通过连续作业覆盖在纤维织物上、下表面并进行碾压。由于树脂膜中含有一定量的溶剂,其黏度显著低于热熔法胶膜,不需要加热即可具有一定的流动性从而将树脂均匀浸渍到纤维织物里。采用这一新方法所制得的酚醛预浸料性能优异,与传统溶液法预浸料相比,不仅实现了树脂含量、低挥发份含量的易于控制,由于其挥发份含量仅在1%左右,还具有与热熔法预浸料相当的粘性及工艺可操作性,表现出布面整体平整、贴合无气泡等优点,特别适合采用自动下料机使用。同时,由于树脂中可选改性添加剂种类的增多,进一步提升了酚醛预浸料功能设计的灵活性和综合性能优越性。此外,所用涂胶机其设备成本仅为热熔法浸胶机的1/3至1/2,而生产中所需能耗又大幅低于溶液法,并且生产效率很高,因此,可以显著降低成品的 生产成本。
(2)本发明对酚醛树脂溶液进行了前处理,通过对溶液中的溶剂进行真空抽滤排出,使处理后的树脂溶液具有了纯树脂热熔后的特性,并且通过持续的搅拌作用,可以大幅改善难溶性无机类改性添加剂与树脂的相溶性,在后续的树脂膜制备过程中避免了传统溶液浸渍法浸胶过程中无机添加机大量析出的问题,因此,拓宽了改性添加剂的种类范围,进而提高了所制得复合材料的综合性能。
(3)本发明还可以根据不同的设计使用需求,调整所选树脂基体种类包括其他类型的热固性树脂以及热塑性树脂,调整所选纤维织物种类以及不同面重规格,制备得到各类不同类型的复合材料,应用于不同的环境和领域,具有较强的实用性。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
如图1所示,一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,分如下三个步骤完成:
1)酚醛树脂前处理:
将提前配制好的酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜内并在低速搅拌状态下,对其进行真空抽滤前处理,以使溶液中的溶剂尽量全部排出,处理后的树脂溶液中其溶剂含量应低于5%;
所述酚醛树脂溶液为钡酚醛树脂及其改性后树脂与溶剂的混合液、氨酚醛树脂及其改性后树脂与溶剂的混合液、高纯酚醛树脂及其改性后树脂与溶剂的混合液和其他种类酚醛树脂及其改性后树脂与溶剂的混合液的任意一种。上述改性即通过添加功能化材料对原有树脂进行增韧、阻燃、工艺等改性,为本领域公知内容。
所述低速搅拌为大于50r/min小于500r/min的搅拌速率,优选100~300r/min。
所述溶剂包括乙醇、丙醇或丙酮中的一种。
2)树脂膜制备:
将步骤1)前处理好的酚醛树脂溶液倒入涂胶机的胶槽,设置好涂胶工艺参数后开动涂胶机,树脂由胶槽导入快速转动的钢辊后被辊刀均匀刮涂到耐高温塑料膜上,并经涂胶机的牵引进入高温烘道进行热烘后形成具有连续形态或是非连续分散形态的树脂膜,然后将树脂膜上表面覆盖塑料隔离薄膜并收卷;
所述涂胶工艺参数包括胶辊与辊刀间距为0.1~1mm、走速为1~3m/min、烘道温度为90~110℃。
所述耐高温塑料膜为聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或其他可耐120℃温度的塑料膜的任意一种,其厚度应不低于0.1mm。
所述树脂膜其面重可根据设计要求调整,一般在50~500g/m2之间,其挥发份含量应低于1.5%。
所述塑料隔离薄膜为聚乙烯塑料薄膜,面重60~80g/m2。
3)纤维织物覆膜:
将纤维织物与步骤2)中制备好的树脂膜卷料装入覆膜机上,设置好覆膜速度后开机;树脂膜先经脱除其上表面的塑料隔离薄膜后,连同下外表面的耐高温塑料膜被胶辊碾压并覆盖至纤维织物上;然后纤维织物经牵引后进入收卷系统,并将耐高温塑料膜脱除后再在其表面覆盖上一层塑料网格膜进行收卷,所得即为酚醛预浸料。
所述纤维织物包括玻璃纤维织物、碳纤维织物、有机纤维织物或杂化纤维织物等,数量为1卷。
所述树脂膜卷数量为2卷,分别位于纤维织物的上、下表面。
所述覆膜速度与覆膜机牵引速度一致,为1~10m/min,优选1~5m/min。
所述塑料网格膜为带有菱形凹凸面的聚乙烯塑料膜,面重为80~100g/m2,数量为2卷。
所述酚醛预浸料其树脂含量可根据设计要求调整,一般为35~45%,挥发 份含量应低于1.5%。本发明所涉及的各类测试方法如下所述:
预浸料物理性能测试方法:
挥发份测试:采用悬挂法将预浸料在120±1℃恒温烘烤10±0.5min,测试烘烤前后的失重百分比;树脂含量测试:将经过挥发份测试的预浸料在580±20℃下燃烧直至树脂完全被烧完,测试燃烧前后失重百分比;流动性测试:将预浸料叠块放入120±1℃的压机,施压0.3±0.03MPa并保持10±0.5min后取出,将中心一半面积的试样裁出后计算树脂流动性;粘性测试:若预浸料自身相互粘贴,且与不锈钢抛光板粘贴,则预浸料粘性合格。
下面具体实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明不局限于以下实施例。
实施例1
制备一种能够满足BMS8-226Type I要求的玻纤酚醛预浸料,其树脂含量为46±3%,挥发份含量为低于3.7%,流动性为14±5%。
根据BMS8-226的技术指标要求,应采用具有等同于120规格的无碱玻璃纤维布,其面重规格为106±6g/m2。本发明实例中选择EW110C-120的四枚缎纹型无碱玻璃纤维布。
酚醛树脂溶液选择经聚乙烯醇缩丁醛(PVB)增韧、溴锑类混合添加剂阻燃和纳米二氧化硅增稠共同改性的氢氧化钡催化酚醛树脂与工业酒精的溶液作为研究的树脂基体,其中,酚醛的醛酚比为1.8。
采用上述玻纤布和酚醛树脂溶液经涂胶技术制备溶液法预浸料的步骤如下:
1)将100L酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜中,在100r/min左右的低速搅拌状态下,对反应釜进行抽真空操作,溶液中酒精由于挥发作用会被抽滤排出;持续操作12h以后停止,对釜中树脂溶液进行树脂固化物含量的测量,若结果高于95%,则本步骤完成;若结果低于95%,则重复上述抽滤酒精的操作,直到测试结果高于95%,方可停止;
2)将步骤1)得到的树脂溶液倒入涂胶机的胶槽内,并分别将1卷聚丙烯 膜和1卷聚乙烯薄膜分别置于涂胶机的首、尾部;设置涂胶机的工艺参数如下:钢棍与辊刀间距为0.15±0.01mm,牵引速度为1m/min,烘道温度为90℃;开动涂胶机,树脂经胶槽倒入钢辊并经辊刀刮涂在聚丙烯塑料膜上后经涂胶机牵引进入烘道烘干,树脂经烘干后形成连续状或非连续分散状的树脂膜,然后在设备尾段经覆聚乙烯薄膜后收卷,所得树脂膜的挥发份含量应低于1.5%;
3)将步骤2)所得树脂膜卷料2卷、1卷纤维布以及2卷网格塑料膜共同装置于纤维覆膜机上,其中,2卷树脂膜卷应分别置于纤维布的上、下表面,设置覆膜机的牵引速度为5m/min,开动机器,然后先将树脂膜上表面覆盖的聚乙烯薄膜脱除后与纤维布的上、下表面粘贴,并经钢辊碾压,树脂膜由于表面张力的作用均匀地覆在纤维布表面,最后脱除其上、下表面的耐高温塑料膜并分别覆盖1层网格塑料膜再经收卷后所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将21层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
实施例2
制备一种能够满足BMS8-226Type II要求的玻纤酚醛预浸料,其树脂含量为41±3%,挥发份含量为低于2.7%,流动性为18±4%。
根据BMS8-226的技术指标要求,应采用具有等同于1581规格的无碱玻璃纤维布,其面重规格为295±10g/m2。本发明实例中选择EW250F-120的八枚三飞缎纹型无碱玻璃纤维布。
酚醛树脂溶液选择经聚乙烯醇缩丁醛(PVB)增韧、溴锑类混合添加剂阻 燃和纳米二氧化硅增稠共同改性的氢氧化钡催化酚醛树脂与工业酒精的溶液作为研究的树脂基体,其中,酚醛的醛酚比为1.8。
采用上述玻纤布和酚醛树脂溶液经涂胶技术制备溶液法预浸料的步骤如下:
1)将100L酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜中,在200r/min左右的低速搅拌状态下,对反应釜进行抽真空操作,溶液中酒精由于挥发作用会被抽滤排出;持续操作12h以后停止,对釜中树脂溶液进行树脂固化物含量的测量,若结果高于95%,则本步骤完成;若结果低于95%,则重复上述抽滤酒精的操作,直到测试结果高于95%,方可停止;
2)将步骤1)得到的树脂溶液倒入涂胶机的胶槽内,并分别将1卷聚丙烯膜和1卷聚乙烯薄膜分别置于涂胶机的首、尾部;设置涂胶机的工艺参数如下:钢棍与辊刀间距为0.30±0.02mm,牵引速度为3m/min,烘道温度为108℃;开动涂胶机,树脂经胶槽倒入钢辊并经辊刀刮涂在聚丙烯塑料膜上后经涂胶机牵引进入烘道烘干,树脂经烘干后形成连续状或非连续分散状的树脂膜,然后在设备尾段经覆聚乙烯薄膜后收卷,所得树脂膜的挥发份含量应低于1.5%;
3)将步骤2)所得树脂膜卷料2卷、1卷纤维布以及2卷网格塑料膜共同装置于纤维覆膜机上,其中,2卷树脂膜卷应分别置于纤维布的上、下表面,设置覆膜机的牵引速度为4m/min,开动机器,然后先将树脂膜上表面覆盖的聚乙烯薄膜脱除后与纤维布的上、下表面粘贴,并经钢辊碾压,树脂膜由于表面张力的作用均匀地覆在纤维布表面,最后脱除其上、下表面的耐高温塑料膜并分别覆盖1层网格塑料膜再经收卷后所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将10层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层 板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的滚筒剥离强度测试结果如附表1所示。然后将各2层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
实施例3
制备一种玻纤酚醛预浸料,其树脂含量为38±3%,挥发份含量为低于3.7%,流动性为14±4%。
选用面重规格为200±10g/m2的平纹玻璃纤维布。本发明实例中选择EW200-90的玻纤布。
酚醛树脂溶液选择经聚乙烯醇缩丁醛(PVB)增韧、溴锑类混合添加剂阻燃和纳米二氧化硅增稠共同改性的氢氧化钡催化酚醛树脂与工业酒精的溶液作为研究的树脂基体,其中,酚醛的醛酚比为1.6。
采用上述玻纤布和酚醛树脂溶液经涂胶技术制备溶液法预浸料的步骤如下:
1)将100L酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜中,在300r/min左右的低速搅拌状态下,对反应釜进行抽真空操作,溶液中酒精由于挥发作用会被抽滤排出;持续操作12h以后停止,对釜中树脂溶液进行树脂固化物含量的测量,若结果高于95%,则本步骤完成;若结果低于95%,则重复上述抽滤酒精的操作,直到测试结果高于95%,方可停止;
2)将步骤1)得到的树脂溶液倒入涂胶机的胶槽内,并分别将1卷聚丙烯膜和1卷聚乙烯薄膜分别置于涂胶机的首、尾部;设置涂胶机的工艺参数如下:钢棍与辊刀间距为0.20±0.01mm,牵引速度为2.5m/min,烘道温度为105℃;开动涂胶机,树脂经胶槽倒入钢辊并经辊刀刮涂在聚丙烯塑料膜上后经涂胶机牵引进入烘道烘干,树脂经烘干后形成连续状或非连续分散状的树脂膜,然后在设备尾段经覆聚乙烯薄膜后收卷,所得树脂膜的挥发份含量应低于1.5%;
3)将步骤2)所得树脂膜卷料2卷、1卷纤维布以及2卷网格塑料膜共同装置于纤维覆膜机上,其中,2卷树脂膜卷应分别置于纤维布的上、下表面,设置覆膜机的牵引速度为5m/min,开动机器,然后先将树脂膜上表面覆盖的聚乙烯薄膜脱除后与纤维布的上、下表面粘贴,并经钢辊碾压,树脂膜由于表面张力的作用均匀地覆在纤维布表面,最后脱除其上、下表面的耐高温塑料膜并分别覆盖1层网格塑料膜再经收卷后所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将15层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
实施例4
制备一种碳纤维布酚醛预浸料,要求树脂含量为40±3%,挥发份含量为低于3.0%,树脂流动性为18±5%。
选用面重规格为400g/m2左右的T700纤维斜纹布。
酚醛树脂溶液选择经聚乙烯醇缩丁醛(PVB)增韧、溴锑类混合添加剂阻燃和纳米二氧化硅增稠共同改性的氢氧化钡催化酚醛树脂与工业酒精的溶液作为研究的树脂基体,其中,酚醛的醛酚比为1.8。
采用上述碳布和酚醛树脂溶液经涂胶技术制备溶液法预浸料的步骤如下:
1)将100L酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜中,在100r/min左右的低速搅拌状态下,对反应釜进行抽真空操作,溶液中酒精由于挥发作用会被抽滤排出;持续操作12h以后停止,对釜中树脂溶液进行树脂固化物含量的测量,若结果高于95%,则本步骤完成;若结果低于95%,则重复上述抽滤酒精的操作,直 到测试结果高于95%,方可停止;
2)将步骤1)得到的树脂溶液倒入涂胶机的胶槽内,并分别将1卷聚丙烯膜和1卷聚乙烯薄膜分别置于涂胶机的首、尾部;设置涂胶机的工艺参数如下:钢棍与辊刀间距为0.40±0.02mm,牵引速度为1.5m/min,烘道温度为105℃;开动涂胶机,树脂经胶槽倒入钢辊并经辊刀刮涂在聚丙烯塑料膜上后经涂胶机牵引进入烘道烘干,树脂经烘干后形成连续状或非连续分散状的树脂膜,然后在设备尾段经覆聚乙烯薄膜后收卷,所得树脂膜的挥发份含量应低于1.5%;
3)将步骤2)所得树脂膜卷料2卷、1卷纤维布以及2卷网格塑料膜共同装置于纤维覆膜机上,其中,2卷树脂膜卷应分别置于纤维布的上、下表面,设置覆膜机的牵引速度为3m/min,开动机器,然后先将树脂膜上表面覆盖的聚乙烯薄膜脱除后与纤维布的上、下表面粘贴,并经钢辊碾压,树脂膜由于表面张力的作用均匀地覆在纤维布表面,最后脱除其上、下表面的耐高温塑料膜并分别覆盖1层网格塑料膜再经收卷后所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将6层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的力学性能测试结果如附表2所示。
实施例5
制备一种面重规格在1000g/m2左右的玻纤酚醛预浸料,要求其树脂含量为40±3%,挥发份含量为低于5.0%,流动性为18±5%。
根据上述技术指标要求,应采用面重为600g/m2左右的玻璃纤维织物或布作为增强材料,选取一种双面斜纹立体无碱玻璃纤维织物,面重为600±30g/m2, 厚度为0.70±0.05mm。
酚醛树脂溶液选择经聚乙烯醇缩丁醛(PVB)增韧、溴锑类混合添加剂阻燃和纳米二氧化硅增稠共同改性的氢氧化钡催化酚醛树脂与工业酒精的溶液作为研究的树脂基体,其中,酚醛的醛酚比为2.0。
采用上述玻纤布和酚醛树脂溶液经涂胶技术制备溶液法预浸料的步骤如下:
1)将100L酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜中,在100r/min左右的低速搅拌状态下,对反应釜进行抽真空操作,溶液中酒精由于挥发作用会被抽滤排出;持续操作12h以后停止,对釜中树脂溶液进行树脂固化物含量的测量,若结果高于95%,则本步骤完成;若结果低于95%,则重复上述抽滤酒精的操作,直到测试结果高于95%,方可停止;
2)将步骤1)得到的树脂溶液倒入涂胶机的胶槽内,并分别将1卷聚丙烯膜和1卷聚乙烯薄膜分别置于涂胶机的首、尾部;设置涂胶机的工艺参数如下:钢棍与辊刀间距为0.55±0.03mm,牵引速度为2m/min,烘道温度为110℃;开动涂胶机,树脂经胶槽倒入钢辊并经辊刀刮涂在聚丙烯塑料膜上后经涂胶机牵引进入烘道烘干,树脂经烘干后形成连续状或非连续分散状的树脂膜,然后在设备尾段经覆聚乙烯薄膜后收卷,所得树脂膜的挥发份含量应低于1.5%;
3)将步骤2)所得树脂膜卷料2卷、1卷纤维布以及2卷网格塑料膜共同装置于纤维覆膜机上,其中,2卷树脂膜卷应分别置于纤维布的上、下表面,设置覆膜机的牵引速度为2m/min,开动机器,然后先将树脂膜上表面覆盖的聚乙烯薄膜脱除后与纤维布的上、下表面粘贴,并经钢辊碾压,树脂膜由于表面张力的作用均匀地覆在纤维布表面,最后脱除其上、下表面的耐高温塑料膜并分别覆盖1层网格塑料膜再经收卷后所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将5层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的力学性能测试结果如附表2所示。
实施例6
制备一种能够满足BMS8-226Type II要求的玻纤酚醛预浸料,其树脂含量为41±3%,挥发份含量为低于2.7%,流动性为18±4%。
根据BMS8-226的技术指标要求,应采用具有等同于1581规格的无碱玻璃纤维布,其面重规格为295±10g/m2。本发明实例中选择EW250F-120的八枚三飞缎纹型无碱玻璃纤维布。
酚醛树脂溶液选择经聚乙烯醇缩丁醛(PVB)增韧、聚合磷酸铵(APP)及氢氧化铝混合添加剂阻燃和纳米二氧化硅增稠共同改性的氢氧化钡催化酚醛树脂与工业酒精的溶液作为研究的树脂基体,其中,酚醛的醛酚比为1.8。
采用上述玻纤布和酚醛树脂溶液经涂胶技术制备溶液法预浸料的步骤如下:
1)将100L酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜中,在100r/min左右的低速搅拌状态下,对反应釜进行抽真空操作,溶液中酒精由于挥发作用会被抽滤排出;持续操作12h以后停止,对釜中树脂溶液进行树脂固化物含量的测量,若结果高于95%,则本步骤完成;若结果低于95%,则重复上述抽滤酒精的操作,直到测试结果高于95%,方可停止;
2)将步骤1)得到的树脂溶液倒入涂胶机的胶槽内,并分别将1卷聚丙烯膜和1卷聚乙烯薄膜分别置于涂胶机的首、尾部;设置涂胶机的工艺参数如下:钢棍与辊刀间距为0.30±0.02mm,牵引速度为3m/min,烘道温度为108℃;开动涂胶机,树脂经胶槽倒入钢辊并经辊刀刮涂在聚丙烯塑料膜上后经涂胶机牵引进入烘道烘干,树脂经烘干后形成连续状或非连续分散状的树脂膜,然后在设备尾段经覆聚乙烯薄膜后收卷,所得树脂膜的挥发份含量应低于1.5%;
3)将步骤2)所得树脂膜卷料2卷、1卷纤维布以及2卷网格塑料膜共同 装置于纤维覆膜机上,其中,2卷树脂膜卷应分别置于纤维布的上、下表面,设置覆膜机的牵引速度为5m/min,开动机器,然后先将树脂膜上表面覆盖的聚乙烯薄膜脱除后与纤维布的上、下表面粘贴,并经钢辊碾压,树脂膜由于表面张力的作用均匀地覆在纤维布表面,最后脱除其上、下表面的耐高温塑料膜并分别覆盖1层网格塑料膜再经收卷后所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将10层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的滚筒剥离强度测试结果如附表1所示。然后将各2层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
实施例7
制备一种能够满足BMS8-79Class III Style 1581要求的玻纤环氧预浸料,其树脂含量为38±2%,挥发份含量为低于1.5%,流动性为14±6%。
根据BMS8-79的技术指标要求,应采用具有等同于1581规格的无碱玻璃纤维布,其面重规格为295±10g/m2。本发明实例中选择EW250F-120的八枚三飞缎纹型无碱玻璃纤维布。
环氧树脂选择经端羧基丁氰橡胶增韧、溴锑类混合添加剂阻燃和双氰胺固化剂及脲类促进剂体系共同改性的E型和A型混合环氧树脂与丙酮的混合溶液作为研究的树脂基体。
采用上述玻纤布和环氧树脂溶液经涂胶技术制备溶液法预浸料的步骤如下:
1)将100L酚醛树脂溶液倒入密闭的反应釜中,在100r/min左右的低速搅拌状态下,对反应釜进行抽真空操作,溶液中丙酮由于挥发作用会被抽滤排出;持续操作12h以后停止,对釜中树脂溶液进行树脂固化物含量的测量,若结果高于95%,则本步骤完成;若结果低于95%,则重复上述抽滤酒精的操作,直到测试结果高于95%,方可停止;
2)将步骤1)得到的树脂溶液倒入涂胶机的胶槽内,并分别将1卷聚丙烯膜和1卷聚乙烯薄膜分别置于涂胶机的首、尾部;设置涂胶机的工艺参数如下:钢棍与辊刀间距为0.15±0.01mm,牵引速度为3m/min,烘道温度为105℃;开动涂胶机,树脂经胶槽倒入钢辊并经辊刀刮涂在聚丙烯塑料膜上后经涂胶机牵引进入烘道烘干,树脂经烘干后形成连续状或非连续分散状的树脂膜,然后在设备尾段经覆聚乙烯薄膜后收卷,所得树脂膜的挥发份含量应低于1.5%;
3)将步骤2)所得树脂膜卷料2卷、1卷纤维布以及2卷网格塑料膜共同装置于纤维覆膜机上,其中,2卷树脂膜卷应分别置于纤维布的上、下表面,设置覆膜机的牵引速度为5m/min,开动机器,然后先将树脂膜上表面覆盖的聚乙烯薄膜脱除后与纤维布的上、下表面粘贴,并经钢辊碾压,树脂膜由于表面张力的作用均匀地覆在纤维布表面,最后脱除其上、下表面的耐高温塑料膜并分别覆盖1层网格塑料膜再经收卷后所得即为玻纤环氧预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将10层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各2层预浸料分别粘贴于玻璃布蜂窝(孔格2.75mm,密度64kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的滚筒剥离强度和长梁弯曲性能测试结果 如附表2所示。
比较例1
所制备的预浸料及其性能要求以及所选用的原材料与实施例1一致。
采用溶液预浸渍工艺制备溶液法预浸料,其步骤如下:
将配置好的酚醛树脂用工业酒精稀释至比重为1.08~1.10,然后倒入浸浸胶机的胶槽内,并分别将2卷网格塑料膜置于浸胶机的收卷端;设置浸胶机的工艺参数如下:挤胶辊间距为0.45±0.02mm,牵引速度为3m/min,烘道温度为108~110℃;开动浸胶机,纤维布在胶槽内经树脂浸渍及胶辊碾压后进入烘道烘干,最后在其上、下表面经覆网格膜后收卷,所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将21层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
比较例2
所制备的预浸料及其性能要求以及所选用的原材料与实施例2一致。
采用溶液预浸渍工艺制备溶液法预浸料,其步骤如下:
将配置好的酚醛树脂用工业酒精稀释至比重为1.08~1.10,然后倒入浸浸胶机的胶槽内,并分别将2卷网格塑料膜置于浸胶机的收卷端;设置浸胶机的工艺参数如下:挤胶辊间距为0.63±0.02mm,牵引速度为2.5m/min,烘道温度为108~110℃;开动浸胶机,纤维布在胶槽内经树脂浸渍及胶辊碾压后进入烘道烘干,最后在其上、下表面经覆网格膜后收卷,所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将10层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的滚筒剥离强度测试结果如附表2所示。然后将各2层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
比较例3
所制备的预浸料及其性能要求以及所选用的原材料与实施例3一致。
采用溶液预浸渍工艺制备溶液法预浸料,其步骤如下:
将配置好的酚醛树脂用工业酒精稀释至比重为1.08~1.10,然后倒入浸胶机的胶槽内,并分别将2卷网格塑料膜置于浸胶机的收卷端;设置浸胶机的工艺参数如下:挤胶辊间距为0.55±0.02mm,牵引速度为3m/min,烘道温度为108~110℃;开动浸胶机,纤维布在胶槽内经树脂浸渍及胶辊碾压后进入烘道烘干,最后在其上、下表面经覆网格膜后收卷,所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将15层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层 板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
比较例4
所制备的预浸料及其性能要求以及所选用的原材料与实施例4一致。
采用溶液预浸渍工艺制备溶液法预浸料,其步骤如下:
将配置好的酚醛树脂用工业酒精稀释至比重为1.08~1.10,然后倒入浸浸胶机的胶槽内,并分别将2卷网格塑料膜置于浸胶机的收卷端;设置浸胶机的工艺参数如下:挤胶辊间距为0.72±0.02mm,牵引速度为2m/min,烘道温度为105~108℃;开动浸胶机,纤维布在胶槽内经树脂浸渍及胶辊碾压后进入烘道烘干,最后在其上、下表面经覆网格膜后收卷,所得即为碳纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将6层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
比较例5
所制备的预浸料及其性能要求以及所选用的原材料与实施例5一致。
采用溶液预浸渍工艺制备溶液法预浸料,由于选用的玻纤织物面重较大、厚度较大,需要选用立式浸胶机或者烘道内带有滚轴传动的卧式浸胶机,其步骤如下:
将配置好的酚醛树脂用工业酒精稀释至比重为1.08~1.10,然后倒入浸胶机的胶槽内,并分别将2卷网格塑料膜置于浸胶机的收卷端;设置浸胶机的工艺参数如下:挤胶辊间距为0.90±0.03mm,牵引速度为1m/min,烘道温度为 105~108℃;开动浸胶机,纤维布在胶槽内经树脂浸渍及胶辊碾压后进入烘道烘干,最后在其上、下表面经覆网格膜后收卷,所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将5层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的力学性能测试结果如附表2所示。
比较例6
所制备的预浸料及其性能要求以及所选用的原材料与实施例6一致。
采用溶液预浸渍工艺制备溶液法预浸料,其步骤如下:
将配置好的酚醛树脂用工业酒精稀释至比重为1.08~1.10,然后倒入浸浸胶机的胶槽内,并分别将2卷网格塑料膜置于浸胶机的收卷端;设置浸胶机的工艺参数如下:挤胶辊间距为0.63±0.02mm,牵引速度为2.5m/min,烘道温度为108~110℃;开动浸胶机,纤维布在胶槽内经树脂浸渍及胶辊碾压后进入烘道烘干,最后在其上、下表面经覆网格膜后收卷,所得即为玻纤酚醛预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将10层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各1层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的滚筒剥离强度测试结果如附表2所示。 然后将各2层预浸料分别粘贴于Nomex蜂窝(孔格1.83mm,密度48kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
比较例7
所制备的预浸料及其性能要求以及所选用的原材料与实施例6一致。
采用热熔法工艺制备玻纤环氧预浸料,其步骤如下:
将环氧树脂加热到一定温度后持续低速搅拌,并依次向树脂内加入增韧剂、阻燃剂,然后将搅拌好的树脂混合体经三辊研磨2次以上,再次进行加热搅拌,并依次加入固化剂和促进剂,搅拌均匀后即制得改性环氧树脂基体;采用两步法制备热熔法预浸料,即先将制备好的树脂在制膜机上立即制成胶膜,再将胶膜覆在纤维布上,经收卷工序制备成玻纤环氧预浸料。
预浸料的物理性能测试结果如附表1所示。
将10层预浸料铺层后制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料层合板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.9~1.0MPa,全程保持真空。层合板的力学和阻燃性能测试结果如附表2所示。
将各2层预浸料分别粘贴于玻璃布蜂窝(孔格2.75mm,密度64kg/m3,厚度12.7mm)的上下表面,并制成真空袋,并置于热压罐中进行复合材料夹层板的制备,固化工艺为130℃固化80~100min,升温速率1~2℃/min,加压0.2~0.3MPa,全程保持真空。夹层板的滚筒剥离强度和长梁弯曲性能测试结果如附表2所示。
附表1预浸料物理性能测试结果
附表2预浸料复合材料层合板和夹层板性能测试结果
从实施例1~4和比较例1~4进行相应的对比可以看出,当纤维增强织物的面重规格在一定范围内,例如本发明中所选的四枚缎纹玻纤布、八枚三飞缎纹玻纤布、平纹玻纤布、斜纹碳布的面重分别为100、300、200和400g/m2规格时,无论是采用本发明的涂胶溶液法还是采用传统的溶液预浸渍法所制备出的预浸料,其物理性能中的树脂含量、树脂流动性的实测结果均能满足设计使用要求,涂胶溶液法预浸料的树脂含量与指标中值更为接近。但是,采用溶液预 浸渍法制备出来的预浸料其挥发份含量均高于指标值,并且其粘性以及工艺性稍劣于涂胶溶液法预浸料,主要体现在预浸料与金属板和基材的贴合性不佳以及料面与塑料隔离膜间有气泡不利于自动下料机使用。相较于预浸料的物理性能和使用性能,采用两种溶液法制备的预浸料的相关力学性能和阻燃性能包括层合板和夹层板的测试结果均相当,未表现出明显的差异。
从实施例5和比较例5的相关测试结果对比可以看出,当纤维增强织物的面重规格高于一定值时,例如本发明中所选的双面立体斜纹玻纤布面重为600g/m2,溶液预浸渍法预浸料除了挥发份含量高于指标值、与金属板粘性不合格外,其树脂含量和流动性虽合格但与指标中值的偏差加大,并且预浸料的工艺性更差,表现为料面外干内湿、铺贴性不佳等。而涂胶溶液法预浸料的物理性能、工艺性均较为适宜,与低面重预浸料保持一致。两种预浸料的力学性能和阻燃性能未表现出显著差异。
从实施例6和比较例6的结果对比可以看出,当酚醛树脂中添加有难溶性的阻燃剂如APP、氢氧化铝粉体时,采用溶液预浸渍工艺制备出的预浸料表面析出了大量的白色粉体小颗粒,并且料很干无法正常使用。其力学性能、阻燃性能均表现很差,力学性能较比较例2的结果降低25%左右,阻燃效果也显著降低。而采用涂胶溶液法所制备出的预浸料与实施例2相比并没有明显变化,其物理性能、工艺性、力学性能以及阻燃性能均相当。
从实施例7和比较例7的结果对比可以看出,采用本发明的涂胶溶液法制备出的环氧/玻纤预浸料与采用传统热熔法制备出的环氧/玻纤预浸料,两者的物理性能相当,工艺性相当,力学性能以及阻燃性能也均相当,无明显差异。
通过上述对实施例和比较例的分析可以得出,本发明的涂胶技术制备溶液法预浸料的方法较传统溶液预浸料法有较大的优势,主要体现在:一、适合各种面重规格以及增强形式的纤维织物;二、适合各类型树脂,尤其是树脂中含有难溶性的物质;三、所制备出的预浸料物理性能包括树脂含量、挥发份含量和树脂流动性可以得到有效控制,更接近技术指标;四、所制备出的预浸料粘 性适中、料面平展性好,可以与金属板以及蜂窝、泡沫等不同基材进行较好的粘接,并且非常适合用于自动下料机,达到了热熔法预浸料的实际使用水平。
以上所述,仅为本发明最佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (9)
1.一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将酚醛树脂溶液在搅拌状态下进行真空抽滤前处理,使得处理后的酚醛树脂溶液中的溶剂含量低于5%;
(2)将步骤(1)处理后的溶液倒入涂胶机的胶槽,利用涂胶机将溶液刮涂到耐高温塑料膜上,进行高温热烘后形成具有连续形态或非连续分散形态的树脂膜;将上述树脂膜上表面覆盖塑料隔离薄膜并收卷;所述的高温热烘温度为90~110℃;
(3)将步骤(2)中两卷树脂膜的上表面的塑料隔离薄膜脱除后分别与纤维织物的上、下表面粘贴,将树脂膜碾压并覆盖在纤维织物上,之后经牵引并脱除耐高温塑料膜后,在表面覆盖一层塑料网格膜进行收卷,得到酚醛预浸料。
2.根据权利要求1所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于:所述的耐高温塑料膜,为聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或其他至少耐120℃温度的塑料膜的任意一种,其厚度应不低于0.1mm。
3.根据权利要求1所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于:所述步骤(3)中覆膜速度与牵引速度一致,为1~10m/min。
4.根据权利要求3所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于:所述的覆膜速度与牵引速度优选1~5m/min。
5.根据权利要求1所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于:塑料隔离薄膜为聚乙烯塑料薄膜,面重为60~80g/m2;塑料网格膜为带有菱形凹凸面的聚乙烯塑料膜,面重为80~100g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的搅拌速率50~500r/min。
7.根据权利要求6所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于:所述的搅拌速率优选100~300r/min。
8.根据权利要求1所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法, 其特征在于:所述树脂膜的面重可根据设计要求通过控制辊与辊刀间距进行调整,其间距控制范围为0.1~1mm,所制得树脂膜的对应面重在50~500g/m2。
9.根据权利要求1所述的一种采用涂胶技术制备溶液法酚醛预浸料的方法,其特征在于:所述树脂膜的挥发份含量在经过步骤(1)树脂前处理和步骤(2)高温热烘后低于1.5%。
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