CN109677014A - 一种耐高温蜂窝芯材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温蜂窝芯材及其制备方法。它选用耐高温PBO纸为增强材料，聚酰亚胺改性芯条胶为粘接材料，通过涂胶叠合、压制、拉伸、定型、浸胶、烘干、固化等工艺制备而成，此蜂窝芯材的300℃压缩和剪切强度保持率65％以上，耐温等级显著提高，既能满足型号飞机结构高温要求，同时满足结构减重的要求。

Description

一种耐高温蜂窝芯材及其制备方法
技术领域
本发明涉及非金属复合材料制备技术领域，特别涉及一种耐300℃高温纸蜂窝芯材及其制备方法。
背景技术
国内现有耐高温蜂窝主要分为两类：一类为耐高温玻璃布/聚酰亚胺蜂窝，但由于玻璃纤维本身的密度较高，所以玻璃布蜂窝制备不出中低密度蜂窝，不能满足某些型号飞机结构减重的要求；另一类为对位芳纶纸蜂窝，此类蜂窝的采用对位芳纶纸、氰酸酯体系或环氧体系芯条胶、酚醛树脂制备而成，耐温等级达到260℃。但上述材料，尚不能有效满足某些飞机部件对结构减重和耐高温的急切需求。
发明内容
本发明的目的就是解决以上技术中存在的问题，并为此提出耐300℃高温纸蜂窝芯材及其制备方法。该蜂窝芯材制备完成后可以应用在新一代舰载机、直升机等机型，以满足某些飞机部件对结构减重和耐高温的急切需求。
为达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐高温蜂窝芯材的制备方法，包括以下步骤：
1)制备原材料，选用耐高温PBO纸为增强材料，聚酰亚胺改性芯条胶为粘接材料，水溶性树脂作为基体材料；
2)使用乙酸乙酯稀释芯条胶至一定粘度，通过涂胶操作使芯条胶规律地涂印在PBO纸上，将涂印芯条胶的PBO纸进行错位叠合，得到蜂窝叠板；
3)将叠合完毕的叠板在预设压力及温度下完成芯条胶的固化，叠板压制完成后，在裁切机上将叠板准确定位，按使用高度进行切割；
4)将蜂窝条在设定的拉伸工艺条件下进行孔格的展开，达到规定的孔格尺寸后将蜂窝固定在工装上，转移至烘房，设定好温度与时间后进行蜂窝孔格的定型；
5)使用溶剂将聚酰亚胺树脂进行调配，达到设定浓度后将定型完毕的蜂窝进行浸胶，达到设定密度后，将蜂窝转移至烘房在设定的温度和时间下进行浸渍树脂的固化，固话完成后制得成品。
作为优选，所述PBO纸基材料是用PBO纤维经过分散、成型抄造而成。
作为优选，所述芯条胶是采用乙炔基封端聚酰亚胺树脂作为主体树脂，然后采用耐高温特种工程塑料对主体树脂进行改性，通过弹性体、无机纳米填料和溶剂的复配控制芯条胶的流动性制备而得。
作为优选，所述浸渍树脂采用聚酰亚胺树脂，降冰片烯酸酐为封端剂，主链上采用异构联苯二酐或含氟二酐。
作为优选，所述使用乙酸乙酯稀释芯条胶，其粘度范围控制在25-32s。
作为优选，所述压制工艺为，在0.3～0.7MPa压力下，室温升至240±10℃，恒温2～6h，降温至60℃以下取出，将压制完成的蜂窝叠板转移至宽幅切纸机进行切割，制得所需高度的蜂窝叠条。
作为优选，所述步骤4)中，将蜂窝叠层条装载在拉伸机上，以30～80mm/min速度进行拉伸，孔格逐渐展开，当10个孔格的内切圆直径达到28.53～34.87范围后，停止拉伸，并将蜂窝固定在工装架上待定型。
作为优选，浸渍胶液以纯净水为溶剂，以水溶性聚酰亚胺树脂为主体树脂，将胶液充分搅拌均匀，控制胶液粘度范围24±2s，浸胶速度为2～5mm/s，浸胶遍数为4遍，胶液温度保持在25±10℃，蜂窝每次浸完胶后，需要烘干才能进行下一遍浸胶操作，每次烘干工艺为：室温升至80℃恒温40min，升至120℃，恒温20min。
蜂窝达到目标密度后的固化方法为：室温升至340-350℃恒温2～3h。
根据上面所述方法制备的耐高温蜂窝芯材，也是本发明要求保护的主题。
采用上述技术方案后，本发明技术方案具有以下特点及有益效果：
第一，本发明的显著特点是原材料体系的设计：率先采用PBO纸基材料作为蜂窝芯材增强材料，使用PBO纸取代传统芳族纤维纸，使材料具备更优异的性能，克服芳纶纤维纸材料吸湿、使用温度低等缺点，能适应更为苛刻的环境要求；芯条胶是采用乙炔基封端聚酰亚胺树脂作为主体树脂，满足耐300℃蜂窝的制备要求，同时建立芯条胶与PBO纸的匹配关系；对于浸渍树脂，采用聚酰亚胺树脂，并构建浸渍树脂与PBO纸的匹配性关系。
第二，对于耐300℃高温蜂窝的制备工艺，由于三大主要原材料均为首次率先在蜂窝制备中采用，因此涂胶、压制、拉伸定型、浸胶固化工艺技术均进行了创新突破。
第三，本发明创新性地采用新型的耐高温PBO纸、耐高温芯条胶、耐高温聚酰亚胺树脂通过涂胶叠合、压制、拉伸、定型、浸胶、烘干、固化等工艺制备而成耐高温蜂窝芯材，将国内现有蜂窝的耐温等级从260℃提升至300℃，制备出的耐300℃高温蜂窝，耐温等级显著提高，此蜂窝芯材的300℃压缩和剪切强度保持率65％以上，不仅可以满足新一代舰载机、重型直升机、超声速无人作战机等对耐高温蜂窝急切的应用需求，而且有利于以上机型的结构减重。
具体实施方式
为了使本发明更容易被清楚理解，以下结合实施例对本发明的技术方案作以详细说明。
制备2.75-48规格的正六边形耐300℃纸蜂窝芯材，设计及制备步骤如下：
1.选用定量为45g/m2的PBO纸作为蜂窝芯材的增强材料；选用改性聚酰亚胺体系树脂作为粘接芯条胶；选用聚酰亚胺树脂作为浸渍树脂。
2.芯条胶液的配置：以改性聚酰亚胺体系树脂为主体树脂，以乙酸乙酯为溶剂，将胶液充分搅拌均匀，控制胶液粘度范围在25-32s(使用标准涂1杯粘度计测试)；将PBO纸、涂胶辊安装到涂胶机上后，将胶液倒入胶槽。设定涂胶工艺参数：张力系数，烘箱温度70±10℃，运行速度4-8m/min，裁切长度1500mm。开机运行。将连续涂印芯条胶的PBO纸进行错位叠合，叠合层数为1000层。即可得到蜂窝叠板。
3.使用压机进行叠板压制。设定压制工艺参数：在0.3-0.7MPa压力下，室温升至240±10℃，恒温2-6h，降温至60℃以下取出。将压制完成的蜂窝叠板转移至宽幅切纸机，进行指定高度的精确切割，即制得所需高度的蜂窝叠条。
4.将蜂窝叠层条装载在拉伸机上，以30-80mm/min速度进行拉伸，孔格逐渐展开，游标卡尺测量10个孔格的内切圆直径达到28.53-34.87范围后，停止拉伸，并将蜂窝固定在工装架上，待定型。
5.将装载有拉伸蜂窝的工装架放入烘箱中定型。设定定型工艺参数：310±10℃，恒温40±10min，降温至60℃以下取出。制得定型后白蜂窝。
6.浸渍胶液的配置：以纯净水为溶剂，以水溶性聚酰亚胺树脂为主体树脂，将胶液充分搅拌均匀，控制胶液粘度范围24±2s(使用标准涂4杯粘度计测试)。浸胶速度为2-5mm/s，浸胶遍数为4。胶液温度保持25±10℃。
7.蜂窝每次浸完胶后，需要烘干才能进行下一遍浸胶操作。烘干工艺：室温升至80℃恒温40min，升至120℃，恒温20min。
8.蜂窝达到目标密度后进行固化。固化工艺：室温升至340-350℃恒温2-3h。
将制备出的耐300℃高温PBO蜂窝进行室温及300℃高温条件下主要力学性能测试，其压缩和剪切强度高温保持率达到65％以上，满足设计的使用要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1.制备原材料，选用耐高温PBO纸为增强材料，聚酰亚胺改性芯条胶为粘接材料，水溶性树脂作为基体材料；
2)使用乙酸乙酯稀释芯条胶至一定粘度，通过涂胶操作使芯条胶规律地涂印在PBO纸上，将涂印芯条胶的PBO纸进行错位叠合，得到蜂窝叠板；
3)将叠合完毕的叠板在预设压力及温度下完成芯条胶的固化，叠板压制完成后，在裁切机上将叠板准确定位，按使用高度进行切割；
4)将蜂窝条在设定的拉伸工艺条件下进行孔格的展开，达到规定的孔格尺寸后将蜂窝固定在工装上，转移至烘房，设定好温度与时间后进行蜂窝孔格的定型；
5)使用溶剂将聚酰亚胺树脂进行调配，达到设定浓度后将定型完毕的蜂窝进行浸胶，达到设定密度后，将蜂窝转移至烘房在设定的温度和时间下进行浸渍树脂的固化，固话完成后制得成品。
2.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：所述PBO纸基材料是用PBO纤维经过分散、成型抄造而成。
3.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：所述芯条胶是采用乙炔基封端聚酰亚胺树脂作为主体树脂，然后采用耐高温特种工程塑料对主体树脂进行改性，通过弹性体、无机纳米填料和溶剂的复配控制芯条胶的流动性制备而得。
4.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：所述浸渍树脂采用聚酰亚胺树脂，降冰片烯酸酐为封端剂，主链上采用异构联苯二酐或含氟二酐。
5.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：所述使用乙酸乙酯稀释芯条胶，其粘度范围控制在25～32s。
6.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：所述压制工艺为，在0.3～0.7MPa压力下，室温升至240±10℃，恒温2～6h，降温至60℃以下取出，将压制完成的蜂窝叠板转移至宽幅切纸机进行切割，制得所需高度的蜂窝叠条。
7.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，将蜂窝叠层条装载在拉伸机上，以30～80mm/min速度进行拉伸，孔格逐渐展开，当10个孔格的内切圆直径达到28.53～34.87mm范围后，停止拉伸，并将蜂窝固定在工装架上待定型。
8.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：浸渍胶液以纯净水为溶剂，以水溶性聚酰亚胺树脂为主体树脂，将胶液充分搅拌均匀，控制胶液粘度范围24±2s，浸胶速度为2～5mm/s，浸胶遍数为4遍，胶液温度保持在25±10℃，蜂窝每次浸完胶后，需要烘干才能进行下一遍浸胶操作，每次烘干工艺为：室温升至80℃恒温40min，升至120℃，恒温20min。
9.根据权利要求1所述的耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：蜂窝达到目标密度后的固化方法为：室温升至340～350℃恒温2～3h。
10.根据权利要求1至9任一项所述方法制备的耐高温蜂窝芯材。
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