CN111421898A - 一种轻质柔性耐高温蜂窝芯材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种轻质柔性耐高温蜂窝芯材及其制备方法，是将热塑性聚酰亚胺树脂分散于油性溶剂中，将对位芳纶纸蜂窝芯条展开固定于金属框架上；然后通过刷涂工艺将聚酰亚胺溶液涂覆到对位芳纶纸蜂窝表面；通风环境中晾干后置于烘箱或者烘房中高温固化成型；所述油性溶剂为γ‑丁内酯、或者γ‑丁内酯与吡咯烷酮的混合溶剂。本发明制备的蜂窝芯材密度为40±5kg/m3，弯曲半径小于25mm。400℃高温环境下保温10min后介电常数满足1.1±0.2，介电损耗≤1.5×10‑2。该蜂窝芯材制备完成后，可以作为耐高温透波材料应用。

Description

一种轻质柔性耐高温蜂窝芯材的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及的是一种轻质柔性耐高温蜂窝芯材的制备方法。
背景技术
芳纶蜂窝芯材作为介质匹配材料广泛应用于雷达天线罩上。通常情况下，现有的间位或对位芳纶蜂窝芯材均能满足使用环境的温度要求。但是对于导弹头部天线罩，因为飞行速度的原因，对材料的耐温性能要求较高，现有芳纶蜂窝芯材受粘接芯条胶和树脂基体的限制，常规耐温蜂窝的研制思路主要是想方法更换耐温的节点胶，然后也是涂覆聚酰亚胺树脂定型,耐温蜂窝设计的耐温目标一般为260℃～300℃，无法满足这种超高温度的要求。因此在保证材料介电性能的条件下，提高芳纶蜂窝的耐温性能具有十分重要的意义和应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种轻质柔性耐400℃高温的芳纶蜂窝芯材，可以应用在飞机或者导弹头部雷达天线罩上，能够满足这些部件的耐高温及介电性能。
本发明的关键技术手段为聚酰亚胺树脂及其溶剂的选择，本发明不用更换节点胶，采用的蜂窝为常见的对位芳纶蜂窝。研制的难点在于选择合适类型的聚酰亚胺树脂及溶剂，使得涂覆过程中不会对普通环氧树脂节点胶造成溶胀或溶解。
本发明解决技术问题采用的技术方案是：
一种轻质柔性耐高温蜂窝芯材的制备方法，是：首先将热塑性聚酰亚胺树脂分散于油性溶剂中，将对位芳纶纸蜂窝芯条展开固定于金属框架上；然后通过刷涂工艺将聚酰亚胺溶液涂覆到对位芳纶纸蜂窝表面；通风环境中晾干后置于烘箱或者烘房中高温固化成型；所述油性溶剂为γ-丁内酯或者γ-丁内酯与吡咯烷酮的混合溶剂。
热塑性聚酰亚胺树脂，可以耐400℃以上的高温，同时具备优异的可溶解性和分散性。
本发明油性溶剂采用γ-丁内酯、吡咯烷酮或者二者的混合溶剂，主要针对对位芳纶蜂窝粘接用的环氧节点胶进行配制，目的为不易对节点胶发生溶解或溶胀。
本发明中，所述对位芳纶蜂窝厚度为1～2mm，以保证蜂窝的柔性。
本发明中，所述热塑性聚酰亚胺溶液配制体积比例为热塑性聚酰亚胺树脂：溶剂＝1:4。
本发明中，所述涂覆工艺为刷涂工艺，正反两面各刷涂1～2遍。
本发明中，所述高温固化成型为从室温自然升温至300℃，保温2h。
进一步地，一个推荐的具体方法步骤如下：
1)选用1～2mm厚的对位芳纶纸蜂窝作为基材，热塑性聚酰亚胺树脂作为定型树脂，γ-丁内酯作为溶剂；
2)聚酰亚胺溶液的配比及制备工艺：将聚酰亚胺树脂均匀分散到γ-丁内酯溶剂中，聚酰亚胺树脂：γ-丁内酯＝1:4，分散设备为高速分散机，分散速度：800～1000rpm，分散时间：5～10min；
3)蜂窝涂覆工艺：将蜂窝芯条展开固定于金属框架上，采用刷涂工艺将聚酰亚胺溶液涂覆至蜂窝表面，正反两面各刷涂1～2遍；涂覆完的芳纶蜂窝需清除孔眼中多余的胶液，并置于通风环境中晾干；
4)蜂窝固化工艺：将晾干的芳纶蜂窝置于烘箱或者烘房中，从室温自然升温至300℃，保温2h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1)本发明所提出的轻质柔性耐高温蜂窝芯材，不仅具备密度低、耐400℃高温、柔性的特性，还能在高温中保持优异的材料介电性能。
2)本发明所提出的轻质柔性耐高温蜂窝芯材制备工艺简单易行。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施案例，注意这些案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
制备孔格边长1.83mm，密度为40kg/m3，厚度为1mm的正六边形轻质柔性耐高温蜂窝芯材，其制备步骤如下：
1)选用牌号为AC-KH、厚度为1mm的国产对位芳纶纸蜂窝芯条作为蜂窝芯材的增强材料，选用牌号为ZKPI-306的热塑性聚酰亚胺树脂胶作为蜂窝芯材的浸渍树脂，选用γ-丁内酯作为聚酰亚胺树脂分散的溶液。
2)将聚酰亚胺树脂与γ-丁内酯按1:4配制，在高速分散机下分散5min，转速800rpm。
3)将1mm厚的AC-KH对位芳纶纸蜂窝芯条展开固定于金属框架上，沿“W”方向任意取相邻10个孔格的长度，应满足31.7±0.1mm。
4)将展开的蜂窝连同金属框架放置于隔离纸上，用羊毛刷将聚酰亚胺溶液均匀刷涂在蜂窝纸上。放置10min中后，翻转蜂窝，同样将聚酰亚胺溶液均匀刷涂在蜂窝纸上，放置10min。
将蜂窝平放于新的隔离纸上，放置10min后翻转蜂窝，再放置10min，待胶液基本流尽后，将蜂窝垂直悬挂，接通空气压缩机，吹除孔眼中残留的胶液，保证不堵孔。
5)将清完孔的蜂窝悬挂于通风处，晾置24h至蜂窝表面不粘手。
6)将晾干的蜂窝置于烘箱中，自然升温至300℃，固化2h。
该材料实测密度为35kg/m3，卷曲半径为21mm，400℃保温10min后介电常数为1.12，介电损耗为8.3×10-3，相关指标均满足要求。
实施例2：
制备孔格边长1.83mm，密度为40kg/m3，厚度为2mm的正六边形轻质柔性耐高温蜂窝芯材，其制备步骤如下：
1)选用牌号为AC-KH、厚度为2mm的国产对位芳纶纸蜂窝芯条作为蜂窝芯材的增强材料，选用牌号为ZKPI-306的热塑性聚酰亚胺树脂胶作为蜂窝芯材的浸渍树脂，选用γ-丁内酯作为聚酰亚胺树脂分散的溶液。
2)将聚酰亚胺树脂与γ-丁内酯按1:4配制，在高速分散机下分散5min，转速800rpm。
3)将2mm厚的AC-KH对位芳纶纸蜂窝芯条展开固定于金属框架上，沿“W”方向任意取相邻10个孔格的长度，应满足31.7±0.1mm。
4)将展开的蜂窝连同金属框架放置于隔离纸上，用羊毛刷将聚酰亚胺溶液均匀刷涂在蜂窝纸上，刷涂2次。放置10min中后，翻转蜂窝，同样将聚酰亚胺溶液均匀刷涂在蜂窝纸上，刷涂2次，放置10min。
将蜂窝平放于新的隔离纸上，放置10min后翻转蜂窝，再放置10min，待胶液基本流尽后，将蜂窝垂直悬挂，接通空气压缩机，吹除孔眼中残留的胶液，保证不堵孔。
5)将清完孔的蜂窝悬挂于通风处，晾置24h至蜂窝表面不粘手。
6)将晾干的蜂窝置于烘箱中，自然升温至300℃，固化2h。
该材料实测密度为37kg/m3，卷曲半径为25mm，400℃保温10min后介电常数为1.14，介电损耗为1.2×10-2，相关指标均满足要求。
实施例3：
制备孔格边长1.83mm，密度为40kg/m3，厚度为2mm的正六边形轻质柔性耐高温蜂窝芯材，其制备步骤如下：
1)选用牌号为AC-KH、厚度为2mm的国产对位芳纶纸蜂窝芯条作为蜂窝芯材的增强材料，选用牌号为ZKPI-306的热塑性聚酰亚胺树脂胶作为蜂窝芯材的浸渍树脂，选用γ-丁内酯与吡咯烷酮的混合液作为聚酰亚胺树脂分散的溶剂(γ-丁内酯：吡咯烷酮＝3:1)。
2)将聚酰亚胺树脂与γ-丁内酯/吡咯烷酮混合溶剂按1:4配制，在高速分散机下分散5min，转速800rpm。
3)将2mm厚的AC-KH对位芳纶纸蜂窝芯条展开固定于金属框架上，沿“W”方向任意取相邻10个孔格的长度，应满足31.7±0.1mm。
4)将展开的蜂窝连同金属框架放置于隔离纸上，用羊毛刷将聚酰亚胺溶液均匀刷涂在蜂窝纸上，刷涂2次。放置10min中后，翻转蜂窝，同样将聚酰亚胺溶液均匀刷涂在蜂窝纸上，刷涂2次，放置10min。
将蜂窝平放于新的隔离纸上，放置10min后翻转蜂窝，再放置10min，待胶液基本流尽后，将蜂窝垂直悬挂，接通空气压缩机，吹除孔眼中残留的胶液，保证不堵孔。
5)将清完孔的蜂窝悬挂于通风处，晾置24h至蜂窝表面不粘手。
6)将晾干的蜂窝置于烘箱中，自然升温至300℃，固化2h。
该材料实测密度为36.1kg/m3，卷曲半径为25mm，400℃保温10min后介电常数为1.12，介电损耗为1.1×10-2，相关指标均满足要求。

Claims (5)

1.一种轻质柔性耐高温蜂窝芯材的制备方法，其特征在于：首先将热塑性聚酰亚胺树脂分散于油性溶剂中，将对位芳纶纸蜂窝芯条展开固定于金属框架上；然后通过刷涂工艺将聚酰亚胺溶液涂覆到对位芳纶纸蜂窝表面；通风环境中晾干后置于烘箱或者烘房中高温固化成型；所述油性溶剂为γ-丁内酯、或者γ-丁内酯与吡咯烷酮的混合溶剂。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对位芳纶蜂窝厚度为1～2mm，以保证蜂窝的柔性。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热塑性聚酰亚胺溶液配制体积比例为热塑性聚酰亚胺树脂：溶剂＝1:4。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涂覆工艺为刷涂工艺，正反两面各刷涂1～2遍。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温固化成型为从室温自然升温至300℃，保温2h。
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