CN105873988A - 不起尘聚(亚苯基醚)颗粒 - Google Patents

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Abstract

本文中公开了包含80至96重量百分数的具有1至40微米的平均粒径的聚(亚苯基醚)颗粒；以及4至20重量百分数的液体反应性稀释剂的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒。该颗粒不包含所有的聚(烯基芳香族)树脂、橡胶改性的聚(烯基芳香族)树脂以及烯基芳香族单体和共轭二烯的氢化的、部分氢化的和非氢化的嵌段共聚物。液体反应性稀释剂选自每分子具有至少两个羟基基团的第一多元醇、第一环氧树脂、第一烯属不饱和单体、聚醚改性的聚硅氧烷和它们的组合。还公开了包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和热固性组合物的组合物，其中，液体反应性稀释剂与热固性组合物的组分反应。

Description

不起尘聚(亚苯基醚)颗粒
背景技术
聚(亚苯基醚)是已知为优异的耐水性、尺寸稳定性、介电特性和固有阻燃性的一类塑料。可以通过将聚(亚苯基醚)与各种其他的塑料以及添加剂共混来调节特性，如强度、刚度、耐化学性和耐热性，以便满足以下多种消费产品的需要，例如卫生器具、电气盒、机动车部件和用于电线和电缆的绝缘体。
可以将微粉化(微粒化，micronized)聚(亚苯基醚)用作用于一些塑料的有机填料。如在同时待决的(copending)美国专利序列号13/538,295和13/657,829中提及的，微粉化的聚(亚苯基醚)可以增强环氧树脂和聚氨酯以及聚异氰脲酸酯泡沫的韧性、耐热性、介电特性、耐水性或阻燃性。然而，由于微粉化的聚(亚苯基醚)包含超细颗粒，与现有等级的聚(亚苯基醚)相比，其可以具有更高的起尘(尘化，粉化，dusting)倾向。
通常，粉尘可以造成着火和爆燃危险，并且如果吸入的话是有害的。可以通过集尘室(袋滤室，baghouse)、吸尘器和静电沉淀器的设施将粉尘环境最小化。然而，虽然这类努力使得粉尘最小化，但是在一些制造操作中粉尘可以仍然是个问题。特别是，在热塑性组合物，如模制组合物的制备中，粉尘可以集中并且累积(build)在挤出机进料喉的附近。通过建立通风(building ventilation)，最终可以将部分的气载粉尘排到制造设施的外部。然而，如果排尘不减少的话，排尘可以造成环境问题。不适宜的防尘可以导致缓冲料斗(振荡料斗，surge hopper)着火。粉尘还可以导致非均匀的共混进料，或者“织物(woofing)”。而且，起尘导致有价值的材料的损失。
通过减少微粒固体的起尘，各种的防起尘剂(防尘剂，anti-dusting agent)已经用于解决上述问题。然而，并没有特别用于微粉化的聚(亚苯基醚)是已知的。而且，当将颗粒固体用作热塑性或者热固性组合物中的添加剂时，任何存在的防起尘剂仍然是组合物中的污染物，并且可以不利地影响组合物的物理特性。因此，对于有效地用于微粉化的聚(亚苯基醚)并且不会使得其中使用微粉化的聚(亚苯基醚)的材料受到污染的防起尘剂，仍存在需要。
发明内容
一个实施方式是不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，包含80至96重量百分数的具有1至40微米的平均粒径的聚(亚苯基醚)颗粒；以及4至20重量百分数的液体反应性稀释剂(活性稀释剂，reactive diluent)；其中所有的量均基于聚(亚苯基醚)颗粒和液体反应性稀释剂的组合重量(结合重量，combined weight)；并且其中不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含所有的聚(烯基芳香族)树脂(聚(烯基芳香族烃)树脂，poly(alkenyl aromatic)resin)、橡胶改性的聚(烯基芳香族)树脂、以及烯基芳香族单体和共轭二烯的氢化的、部分氢化的、和非氢化的嵌段共聚物。
其他的实施方式是包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及第二多元醇的组合物，其中，液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇；包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及第二环氧树脂的组合物，其中，液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂；以及包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和烯属不饱和单体的组合物，其中反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体。
其他的实施方式是包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和聚氨酯或者聚异氰脲酸酯的组合物，其中液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇；包含聚(亚苯基醚)颗粒和固化的环氧树脂的组合物，其中液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂；以及包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和热固性树脂的固化的组合物，其中液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体，并且热固性树脂包含第二烯属不饱和单体。
一种防止具有1至40微米的粒径的聚(亚苯基醚)颗粒的起尘的方法，包括使聚(亚苯基醚)颗粒与足以提供不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的量的液体反应性稀释剂结合。
以下详细地描述了这些及其他实施方式。
具体实施方式
本发明人已经发现了在与具有1至40微米的粒径的聚(亚苯基醚)结合时提供不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的液体反应性稀释剂。该不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以显著地降低微粉化的聚(亚苯基醚)的任何的着火、爆燃或健康的危害，并且防止非均匀的共混进料和材料损失。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒包含80至96重量百分数的具有1至40微米的平均粒径的聚(亚苯基醚)颗粒；以及4至20重量百分数的液体反应性稀释剂；其中，所有的量均基于聚(亚苯基醚)和液体反应性稀释剂的总重量；并且其中，不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含所有的烯基芳香族树脂、橡胶改性的烯基芳香族树脂、以及烯基芳香族单体和共轭二烯的氢化的和非氢化的嵌段共聚物。
如在本文中使用的，“不起尘”是指在倾倒(pouring)之后不产生尘雾(粉尘云，dust cloud)的聚(亚苯基醚)颗粒。特别地，通过如在本文的实施例部分中描述的将150克的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒倾倒至1升的罐(jar)中来确定起尘的程度。当在这种测试中没有尘雾产生时，可以将聚(亚苯基醚)颗粒描述为不起尘的。
聚(亚苯基醚)包含具有以下结构的重复结构单元：
其中每次出现的Z1均独立地是卤素、未取代的或者取代的C1-C12烃基，条件是烃基基团不是叔烃基、C1-C12烃硫基、C1-C12烃氧基或C2-C12卤代烃氧基，其中至少两个碳原子分隔卤素和氧原子；并且每次出现的Z2均独立地是氢、卤素、未取代的或者取代的C1-C12烃基，条件是烃基基团不是叔烃基、C1-C12烃硫基、C1-C12烃氧基或C2-C12卤代烃氧基，其中至少两个碳原子分隔卤素和氧原子。
如在本文中使用的，术语“烃基”，不管是否作为它本身使用，或者作为另外的术语的前缀、后缀或片段使用，其均是指仅包含碳和氢的残基。该残基可以是脂肪族的或者芳香族的、直链的、环状的、双环的、支链的、饱和的或者不饱和的。其也可以包含脂肪族的、芳香族的、直链的、环状的、双环的、支链的、饱和的、和不饱和的烃部分的组合。然而，当将烃基残基特别地描述为取代的时，其可以包含除取代基残基的碳和氢成员以外的杂原子。因此，当将其描述为取代的时，烃基残基包含一种或多种杂原子如卤素、氧、氮、硫、磷或硅。当将其特别地描述为取代的时，烃基残基也可以包含一种或多种的羰基基团、氨基基团、羟基基团等中，或者其可以包含在烃基残基的主链内的杂原子。作为一种实例，Z1可以是由3,5-二甲基-1,4-苯基基团与氧化聚合催化剂的二-正丁胺组分的反应形成的二-正丁基氨甲基基团。作为另外的实例，Z1可以是由3,5-二甲基-1,4-苯基基团与氧化聚合催化剂的吗啉组分的反应形成吗啉基甲基基团。
聚(亚苯基醚)可以是均聚物、共聚物、接枝共聚物、离子聚合物、嵌段共聚物或它们的组合。聚(亚苯基醚)可以包含，例如2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元或它们的组合。聚(亚苯基醚)可以是单官能的或者双官能的。聚(亚苯基醚)可以是单官能的。例如，其可以在聚合物链的一个末端处具有官能团。该官能团可以是，例如，羟基基团或者(甲基)丙烯酸酯基团。
可以通过单羟基芳香族化合物如2,6-二甲基苯酚和/或2,3,6-三甲基苯酚的氧化偶联来制备聚(亚苯基醚)。对于这类偶联，通常采用催化剂系统。它们可以包含重金属化合物如铜、锰或钴化合物，通常与一种或多种配体如伯胺、仲胺、叔胺、卤化物或它们的组合结合。
聚(亚苯基醚)可以包含聚(亚苯基醚)重排产物，如桥连产物和支链产物。例如，聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)可以包含以下的桥连片段：
这种支链片段在本文中被称为“亚乙基桥连基团”。作为另一实例，聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)可以包含以下的支链片段：
这种桥连片段在本文中被称为“重排骨架基团”。可以通过31P核磁共振谱法鉴定和量化这些片段。
聚(亚苯基醚)可以是基本上不含合并的联苯醌残基。在上下文中，“基本上不含”是指少于1重量百分数的聚(亚苯基醚)分子包含联苯醌的残基。如Hay在美国专利第3,306,874号中的描述，通过一元酚的氧化聚合合成的聚(亚苯基醚)不仅得到期望的聚(亚苯基醚)而且得到作为副产物的联苯醌。例如，当一元酚是2,6-二甲基苯酚时，生成3,3’,5,5’-四甲基联苯醌。典型地，通过将聚合反应混合物加热以得到包含末端的或者内部的联苯醌残基的聚(亚苯基醚)，将联苯醌“重新平衡”至聚(亚苯基醚)中(即，将联苯醌合并至聚(亚苯基醚)链中)。例如，如在以下方案中示出的，当通过2,6-二甲基苯酚的氧化聚合来制备聚(亚苯基醚)以得到聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)和3,3’,5,5’-四甲基联苯醌时，反应混合物的重新平衡可以产生具有末端的和内部的联苯醌的残基的聚(亚苯基醚)。
然而，这种重新平衡降低了聚(亚苯基醚)的分子量(例如，p和q+r小于n)。因此，当期望较高的分子量的聚(亚苯基醚)时，可以期望地将联苯醌从聚(亚苯基醚)中分离，而不是将联苯醌重新平衡至聚(亚苯基醚)链中。例如，通过在溶剂或者溶剂混合物(其中聚(亚苯基醚)是不可溶的并且联苯醌是可溶的)中聚(亚苯基醚)的沉淀，可以实现这种分离。例如，当通过2,6-二甲基苯酚在甲苯中的氧化聚合来制备聚(亚苯基醚)以得到包含聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)和3,3’,5,5’-四甲基联苯醌的甲苯溶液时，通过将1体积的甲苯溶液与约1至约4体积的甲醇或者甲醇/水的混合物混合可以获得基本上不含联苯醌的聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)。可替代地，可以将在氧化聚合期间生成的联苯醌副产物的量最小化(例如，在至少50分钟的期间内，通过在小于10重量百分数的一元酚的存在下引发氧化聚合并且添加至少95重量百分数的一元酚)，和/或可以将重新平衡至聚(亚苯基醚)链中的联苯醌最小化(例如，通过在氧化聚合终止之后的不多于200分钟内分离聚(亚苯基醚))。在利用甲苯中的联苯醌的温度依赖性溶解度的可替代的途径中，可以将包含联苯醌和聚(亚苯基醚)的甲苯溶液调节至约25℃的温度，在该温度下联苯醌是不良溶解的，但是聚(亚苯基醚)是可溶的，并且通过固体-液体分离(例如，过滤)可以除去不可溶的联苯醌。
聚(亚苯基醚)可以包含2,6-二甲基-l,4-亚苯基醚单元、2,3,6-三甲基-l,4-亚苯基醚单元或者它们的组合。在一些实施方式中，聚(亚苯基醚)包含聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)。聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)的实例是PPOTM640，可获得自SABIC Innovative Plastics。
聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)可以具有如在氯仿中在25℃下测量的0.3至1.5分升每克，具体地0.3至0.6分升每克，并且更加具体地0.3至0.5分升每克的特性粘度。对于聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)，0.3至0.6分升每克的特性粘度对应于16,000至25,000原子质量单位的范围的数均分子量。在具体实施方式中，聚(亚苯基醚)包含具有0.46分升每克、0.4分升每克或0.3分升每克的特性粘度的聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)。
根据对于专有技术人员而言容易地可获得的方法，例如通过喷磨、球磨、研磨、空气碾磨或研磨(grinding)商品等级的聚(亚苯基醚)，可以获得聚(亚苯基醚)颗粒。“分类”限定为颗粒分布的分选(sorting)以实现期望程度的粒径均匀性。分类器通常与碾磨一起使用，以用于来自碾磨材料的连续取出的精细颗粒。分类器可以是，例如，在研磨室的壁上的一定网格尺寸的滤网(筛，screen)。一旦碾磨的颗粒达到小得足以穿过滤网的尺寸，将它们移去。由滤网保留的较大的颗粒保持在碾磨室中以用于另外的碾磨以及尺寸减小。
空气分类是从碾磨除去精细颗粒的另一方法。空气分类器包括静态分类器(旋风分离器)、动态分类器(单级(stage)的、多级的)、错流分类器和逆流分类器(淘析器)。通常，空气的流动用于从碾磨将颗粒运送至分类器，其中将精细颗粒进一步地运送至收集器。使太重以至于不能由气流携带的粗颗粒(course particle)返回至碾磨，以用于进一步地碾磨以及尺寸减小。在大规模的操作中，空气分类是更加有效的，同时在小规模的操作中可以使用滤网。
如通过动态图像分析确定的，聚(亚苯基醚)颗粒可以具有0.01至100微米的平均粒径(体积分布)。在此范围内，聚(亚苯基醚)颗粒可以具有1至100微米、具体的1至40微米、更加具体的1至30微米、仍更加具体的1至15微米、并且还更加具体的1至10微米的平均粒径。在一些实施方式中，聚(亚苯基醚)颗粒具有1至40微米的平均粒径。
聚(亚苯基醚)颗粒的颗粒体积分布的90％可以小于30微米、小于20微米或小于10微米。在一些实施方式中，聚(亚苯基醚)颗粒的颗粒体积分布的90％小于10微米。聚(亚苯基醚)颗粒的颗粒体积分布的50％可以小于20微米、小于15微米或小于10微米。聚(亚苯基醚)颗粒的颗粒体积分布的10％可以小于10微米、小于7微米或小于5微米。
基于聚(亚苯基醚)颗粒和液体反应性稀释剂的组合重量，组合物包含80至96重量百分数、具体的82至94重量百分数、更加具体的85至94重量百分数、仍更加具体的88至94重量百分数，并且还更加具体的90至94重量百分数的聚(亚苯基醚)颗粒。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含所有的聚(烯基芳香族)树脂、橡胶改性的聚(烯基芳香族树脂)、以及烯基芳香族单体和共轭二烯的氢化的、部分氢化的、和非氢化的嵌段共聚物。如在本文中使用的，术语“不包含”是指不添加不包含的组分，并且因此其在不起尘聚(亚苯基醚)颗粒中是不存在的。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含烯基芳香族树脂。用于制备聚(烯基芳香族)树脂的烯基芳香族单体可以具有以下结构：
其中，R1和R2各自独立地代表氢原子、C1-C8烷基基团或C2-C8烯基基团；R3和R7各自独立地代表氢原子、C1-C8烷基基团、氯原子或溴原子；以及R4、R5和R6各自独立地代表氢原子、C1-C8烷基基团或C2-C8烯基基团或R4和R5与中心的芳香族环一起形成萘基基团，或者R5和R6与中心的芳香族环一起形成萘基基团。具体的烯基芳香族单体包括，例如苯乙烯、氯代苯乙烯如对-氯代苯乙烯、以及甲基苯乙烯如α-甲基苯乙烯和对-甲基苯乙烯和它们的组合。在一些实施方式中，烯基芳香族单体是苯乙烯，并且聚(烯基芳香族)树脂是聚苯乙烯。聚苯乙烯是指苯乙烯的均聚物。因此，聚苯乙烯不包含除了苯乙烯以外的任何单体的残基。聚苯乙烯可以是无规的、间规的、或者全同的。聚苯乙烯可以具有10,000至200,000原子质量单位、具体的30,000至100,000原子质量单位的数均分子量。在一些实施方式中，聚苯乙烯是由无规的聚苯乙烯组成的。根据ASTM D1238在200℃和5千克负载下测量的，无规的均聚苯乙烯可以具有0.5至10克每10分钟，具体的1至5克每10分钟的熔体流动指数。无规的均聚苯乙烯可以具有小于或者等于5重量百分数，具体的小于或者等于2重量百分数的矿物油含量。在特定的实施方式中，烯基芳香族化合物是具有30,000至100,000原子质量单位的数均分子量的无规的均聚苯乙烯。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含橡胶改性的聚(烯基芳香族)树脂。“橡胶改性的聚(烯基芳香族)树脂”是指通过在烯基芳香族单体的聚合之前或之后聚合共轭二烯来增韧聚(烯基芳香族)树脂以改善抗冲击性。得到的橡胶改性的聚(烯基芳香族)树脂是聚(烯基芳香族)树脂和聚(共轭二烯)的接枝互聚物。以上描述了用于制备橡胶改性的聚(烯基芳香族)树脂的烯基芳香族单体。用于制备橡胶改性的聚(烯基芳香族)的共轭二烯可以是C4-C20共轭二烯。具体的共轭二烯包括，例如，1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、2-氯-1,3-丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯以及它们的组合。共轭二烯可以是1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯或它们的组合，具体地是1,3-丁二烯。
橡胶改性的聚(烯基芳香族)可以包括聚苯乙烯和聚丁二烯。橡胶改性的聚苯乙烯有时被称为“高耐冲击性的聚苯乙烯”或者“HIPS”。基于橡胶改性的聚苯乙烯的重量，橡胶改性的聚苯乙烯可以包含80至96重量百分数的聚苯乙烯，具体的88至94重量百分数的聚苯乙烯；以及4至20重量百分数的聚丁二烯，具体的6至12重量百分数的聚丁二烯。橡胶改性的聚苯乙烯可以具有10至35百分数的有效凝胶含量。橡胶改性的聚苯乙烯的一个实例是GEH HIPS 1897，获得自SABIC Innovative Plastics。
聚(亚苯基醚)颗粒不包含烯基芳香族单体和共轭二烯的氢化的、部分氢化的或者非氢化的嵌段共聚物。为了简便起见，这些共聚物在本文中被共同地称为“嵌段共聚物”。以上描述了用于制备嵌段共聚物的烯基芳香族单体和共轭二烯。
嵌段共聚物是包含至少一种衍生自烯基芳香族单体(A)的嵌段以及至少一种衍生自共轭二烯(B)的嵌段的共聚物。嵌段(A)和(B)的排列包括线型结构、接枝结构和带有或不带有支链的辐射状的远嵌段结构(radial teleblock structure)。线型的嵌段共聚物包括锥形的线型结构以及非锥形的线型结构。嵌段共聚物可以具有锥形的线型结构或者非锥形的线型结构。氢化嵌段共聚物可以包含含有无规合并的烯基芳香族单体的(B)嵌段。线型的嵌段共聚物结构包括二嵌段(A-B嵌段)、三嵌段(A-B-A嵌段或者B-A-B嵌段)、四嵌段(A-B-A-B嵌段)、以及五嵌段(A-B-A-B-A嵌段或者B-A-B-A-B嵌段)以及包含(A)和(B)的总计6个或者更多个嵌段的线型结构，其中每一个的(A)嵌段的分子量可以是与其他的(A)嵌段的分子量相同或者不同的，并且每一个的(B)嵌段的分子量可以是与其他的(B)嵌段的分子量相同或者不同的。在一些实施方式中，嵌段共聚物包含二嵌段共聚物、三嵌段共聚物或它们的组合。
嵌段共聚物可以不包含除了烯基芳香族单体和共轭二烯以外的单体的残基。因此，嵌段共聚物可以是由衍生自烯基芳香族单体的嵌段以及衍生自共轭二烯的嵌段组成。在一些实施方式中，嵌段共聚物不包含由这些或者任何其他单体形成的接枝物(graft)。嵌段共聚物可以由碳和氢原子组成并且因此不包含杂原子。嵌段共聚物可以包含一种或多种的酸官能化的试剂的残基，如马来酸酐。用于制备嵌段共聚物的方法在本领域中是已知的并且许多嵌段共聚物是商业可获得的。
在嵌段(B)中的脂肪族的不饱和基团内含物(content)可以是氢化的、部分氢化的或非氢化的。与非氢化的嵌段共聚物相比，氢化的嵌段共聚物具有更佳的紫外线(UV)稳定性。因此，可以有利地使用部分地暴露于太阳光的氢化的嵌段共聚物。与非氢化的相同的嵌段共聚物相比，氢化的和部分氢化的嵌段共聚物可以包含在(B)嵌段中的减少了至少50％、具体的至少70％、更加具体的至少80％、仍更加具体的至少90％、并且还更加具体的至少95％的脂肪族不饱和度。
说明性的商业可获得的氢化嵌段共聚物包括作为KRATONTM G1701(具有37重量百分数的聚苯乙烯)以及G1702(具有28重量百分数的聚苯乙烯)可获得自Kraton Polymers的聚苯乙烯-聚(乙烯-丙烯)二嵌段共聚物；作为KRATONTM G1641(具有34重量百分数的聚苯乙烯)、G1651(具有31-33重量百分数的聚苯乙烯)、以及G1654(具有31重量百分数的聚苯乙烯)可获得自Kraton Polymers的聚苯乙烯-聚(乙烯-丁烯)-聚苯乙烯(SEBS)三嵌段共聚物；以及作为SEPTONTM S4044、S4055、S4077和S4099可获得自Kuraray的聚苯乙烯-聚(乙烯-乙烯/丙烯)-聚苯乙烯三嵌段共聚物。另外的商业可获得的氢化嵌段共聚物包括作为CALPRENETMCH-6170、CH-7171、CH-6174和CH-6140可获得自Dynasol；作为SEPTONTM 8006和8007可获得自Kuraray；以及作为TUFTECTM H1051可获得自Asahi的聚苯乙烯-聚(乙烯-丁烯)-聚苯乙烯(SEBS)三嵌段共聚物；作为SEPTONTM 2006和2007可获得自Kuraray的聚苯乙烯-聚(乙烯-丙烯)-聚苯乙烯(SEPS)共聚物；以及作为KRATONTM G4609和G4610可获得自Kraton Polymers以及作为TUFTECTM H1272可获得自Asahi的这些氢化的嵌段共聚物的充油化合物(油填充化合物，oil-extended compound)。可以使用两种或多种氢化嵌段共聚物的混合物。
苯乙烯共聚物也可以是非氢化的嵌段共聚物。非氢化的嵌段共聚物与氢化的嵌段共聚物是相似的，区别在于在聚(共轭二烯)嵌段中的残留的脂肪族不饱度并没有因为氢化减少。具体的非氢化的嵌段共聚物包括聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)、聚苯乙烯-聚丁二烯二嵌段共聚物(SB)、聚苯乙烯-聚异戊二烯二嵌段共聚物(SI)和它们的组合。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒包含液体反应性稀释剂。如在本文中使用的，术语“液体”是指材料在23℃和1个大气压力下是液态的。在与另外的液体混合时是液体的液体反应性稀释剂降低了它的粘度，并且是能够与在热固性树脂组合物中使用的交联剂，例如聚异氰酸酯、环氧树脂或多烯属不饱和单体反应。液体反应性稀释剂可以具有例如羟基、环氧基、乙烯基或(甲基)丙烯酸酯官能性。
在一些实施方式中，液体反应性稀释剂选自每分子具有至少两个羟基基团的第一多元醇、第一环氧树脂、第一烯属不饱和单体、聚醚改性聚硅氧烷和它们的组合。在一些实施方式中，液体反应性稀释剂包含每分子具有至少两个羟基基团的第一多元醇。如在本文中使用的，术语“多元醇”是指每分子平均地具有至少两个羟基基团的化合物、低聚物或聚合物。多元醇可以每分子具有2至10个羟基基团，特别是每分子具有2至8个羟基基团。
在一些实施方式中，液体反应性稀释剂包含聚醚多元醇，其通过使包含每分子2至8个羟基基团的单体多元醇与选自环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷和它们的组合的烷氧基化的试剂进行反应而制备。烷氧基化的多元醇可以包括乙氧基化糖、丙氧基化糖、丁氧基化糖、乙氧基化丙三醇、丙氧基化丙三醇、丁氧基化丙三醇、乙氧基化二乙醇胺、丙氧基化二乙醇胺、丁氧基化二乙醇胺、乙氧基化三乙醇胺、丙氧基化三乙醇胺、丁氧基化三乙醇胺、乙氧基化三羟甲基丙烷、丙氧基化三羟甲基丙烷、丁氧基化三羟甲基丙烷、乙氧基化赤藓糖醇、丙氧基化赤藓糖醇、丁氧基化赤藓糖醇、乙氧基化季戊四醇、丙氧基化季戊四醇、丁氧基化季戊四醇和它们的组合。在一些实施方式中，第一多元醇选自丙氧基化糖、丙氧基化丙三醇、丙氧基化二乙醇胺、丙氧基化三乙醇胺、丙氧基化三羟甲基丙烷、丙氧基化赤藓糖醇、丙氧基化季戊四醇或它们的组合。在一些实施方式中，液体反应性稀释剂包含具有100至3,000克每当量、具体的200至2,000克每当量的羟基当量重量的环氧乙烷封端的聚醚三醇。
第一多元醇也可以包括脂肪族聚酯多元醇；芳香族聚酯多元醇，例如衍生自邻-对苯二甲酸或者对苯二甲酸的聚酯多元醇；芳香族聚醚多元醇；烷氧基化双酚，例如乙氧基化或者丙氧基化的双酚A；烷氧基化的曼尼希类(Mannich base)多元醇，例如苯酚、甲醛、二乙醇胺和环氧丙烷的反应产物；或者它们的组合。在一些实施方式中，多元醇包含丙氧基化蔗糖、丙氧基化丙三醇、芳香族聚酯多元醇或它们的组合。
在一些实施方式中，液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂。在一些实施方式中，第一环氧树脂包含具有以下结构的单价的环氧基团的缩水甘油醚基团：
包含缩水甘油醚基团的液体反应性稀释剂可以是单-或者多-官能化的烷醇缩水甘油醚。烷醇缩水甘油醚可以包括1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚的二缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、叔丁基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、壬基苯基缩水甘油醚、对-叔丁基苯基缩水甘油醚、环己烷二甲醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、C8-C10、C12-C14和C13-C15脂肪族缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、或它们的组合。
第一环氧树脂可以包含2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷(表氯醇，epichlorohydrin)的反应产物，其也已知为双酚A的二缩水甘油醚(DGEBPA)，并且具有以下结构：
第一环氧树脂也可以包含更高分子量的DGEBPA的同系物，如通过以下结构表示的：
其中n是大于0至小于2.5。在约2.5时，环氧树脂变为低熔点的固体。这些环氧树脂可以包括可获得自Dow Plastics的D.E.R.TM 317、330、331、332、336、337、362、364、382、383或它们的组合，以及可获得自Hexion SpecialtyChemicals的EPONTM 825、826、827、828、830或它们的组合。DGEBA可以具有100至500克每当量、具体地150至250克每当量、并且更加具体地175至190克每当量的环氧当量重量。第一环氧树脂也可以包含2,2-双(4-羟基苯基)甲烷、(双酚F)和环氧氯丙烷的反应产物，其也已知为双酚F的二缩水甘油醚(DGEBF)。DGEBF可以包括可获得自HexionSpecialty Chemicals的EPONTM 862、863，或者它们的组合。
第一环氧树脂也可以包含聚二醇(polyglycol)的脂肪族的二缩水甘油醚，例如丙二醇二缩水甘油醚；聚甘油-3-缩水甘油醚；环氧化植物油，例如环氧化大豆油或者环氧化篦麻油；环氧双酚F酚醛树脂(酚醛清漆，novolac)；环氧聚丙烯酸酯，例如环氧二丙烯酸酯和环氧三丙烯酸酯；氢化的双酚A二缩水甘油醚；氧化苯乙烯；和它们的组合。
在一些实施方式中，液体反应性稀释剂包含选自双酚A与具有175至190克每当量的环氧当量重量的环氧氯丙烷的反应产物、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚和它们的组合的环氧树脂。
在一些实施方式中，液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体。第一烯属不饱和单体可以包括单-烯属不饱和单体、多-烯属不饱和单体、或它们的组合。如在本文中使用的，术语，“(甲基)丙烯酸酯”，是指丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯，并且如在本文中使用的，术语“二(甲基)丙烯酰”是指二丙烯酰或者二甲基丙烯酰。第一烯属不饱和单体可以包括“大分子单体”，即包含烯属不饱和基团的低聚物或者聚合物。烯属不饱和单体可以包含1个或者更多个烯属不饱和基团，具体地1至10个烯属不饱和基团，更加具体地1至3个烯属不饱和基团。第一烯属不饱和单体可以包括例如二乙烯基苯、二烯丙基苯、三乙烯基苯、三烯丙基苯、邻苯二甲酸二乙烯基酯、邻苯二甲酸二烯丙基酯、均苯三酸三烯丙基酯(triallyl mesate)、三烯丙基-5-甲基邻苯二甲酸酯(triallyl mesitate)、氰脲酸三烯丙基酯、异氰脲酸三烯丙基酯、三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二(甲基)丙烯酸-1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸-新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸二丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸环己烷二甲醇酯、二(甲基)丙烯酸丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、(乙氧基化)2-40 1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-40 1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)2-40 1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-40 1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)2-40 1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-401,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)2-40乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-40乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)2-40丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-40丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)2-40 1,4-环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-40 1,4-环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)2-40双酚A二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-40双酚A二(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)3-60丙三醇三(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)3-60丙三醇三(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)3-60三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)3-60三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)3-60异氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)3-60异氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)4-80季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)4-80季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、(乙氧基化)6-120二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)6-120二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸酯接枝的聚丁二烯或它们的组合。
在一些实施方式中，第一烯属不饱和单体包含(乙氧基化)2-40双酚A二(甲基)丙烯酸酯、(丙氧基化)2-40双酚A二(甲基)丙烯酸酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TMPTA)、(甲基)丙烯酸酯接枝的聚丁二烯、邻苯二甲酸二烯丙基酯、异氰脲酸三烯丙基酯、氰脲酸三烯丙基酯或它们的组合。
在一些实施方式中，液体反应性稀释剂包含羟基官能化的聚醚改性聚硅氧烷。羟基官能化的聚醚改性的聚硅氧烷可以具有以下结构：
其中R10、R11、R12和R13各自独立地是C1-C12烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烷氧基、取代的烷基、取代的芳基或Q，条件是R11、R12和R13中的至少一种是Q，并且s和t各自独立地是从1至50的整数；并且其中，Q具有以下结构：
其中R13是C1-C10亚烷基，R14是C2-C12亚烷基，R13是C2-C20亚烷基，并且u和v各自独立地是从1至20的整数。羟基官能化的聚醚改性聚硅氧烷可以具有100至3,000克每当量，具体是200至2,000克每当量的羟基当量重量。
可以将液体聚乙二醇、硅酮液体、羟基末端的聚丁二烯和它们的组合最小化或者不包含在不起尘聚(亚苯基醚)颗粒中。在一些实施方式中，将液体聚乙二醇最小化或者不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含液体聚乙二醇。聚乙二醇是包含氧化亚烷基重复单元以及0、1、或2个羟基基团的聚醚。术语“氧基亚烷基”是指具有结构-OR-的重复单元，其中R是亚烷基基团。例如，聚氧化亚烷基基团可以包括氧化亚乙基(-OCH2CH2-)、氧化亚丙基(-OCH2CH(CH3)-)、氧化亚丁基(-OCH2CH(CH2CH3)-)或它们的组合。当至少两种不同的氧化亚烷基重复单元存在于聚乙二醇中时，可以将重复单元无规地排列以形成无规的聚氧化亚烷基共聚物；或者以嵌段的形式形成嵌段聚氧化亚烷基共聚物。嵌段聚氧化亚烷基共聚物具有至少两个相邻的聚合物嵌段，其中，第一聚合物嵌段包含至少两种相同的氧化亚烷基重复单元，并且相邻的嵌段包含至少两种其他的氧化亚烷基重复单元。可以用烷基基团或者酰基基团将聚乙二醇的末端羟基基团封端(capped)。例如，聚二醇(polyglycol)可以包括未封端的(uncapped)羟基末端的聚二醇、聚二醇单醚、聚二醇二醚或它们的组合。聚二醇可以包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇或它们的组合。不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以包含0至小于0.1份、具体地0至小于0.01份、更加具体地0至小于0.001份的聚乙二醇每100份的聚(亚苯基醚)颗粒。在一些实施方式中，不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含聚二醇。
在一些实施方式中，将矿物油最小化或者不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含矿物油。矿物油是液体的、无色的、C15-C40烃的无嗅的混合物。矿物油可以包括包含正链烷的石蜡油、包含环烷烃的环烷油或者包含芳烃的芳香油。不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以包含0至小于0.1份、具体地0至小于0.01份、更加具体地0至小于0.001份的矿物油每100份的聚(亚苯基醚)颗粒。在一些实施方式中，不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含矿物油。
在一些实施方式中，将硅酮液体最小化或者不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含硅酮液体。硅酮液体是具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷：
其中聚硅氧烷是用-OR8基团末端封端的，并且其中，R8各自独立地是C1-C12烃基基团。C1-C12烃基基团可以是，例如，甲基、丁基或者苯基基团，分别地对应于聚二甲基硅氧烷、聚二丁基硅氧烷和聚二苯基硅氧烷。不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以包含0至小于0.1份、具体地0至小于0.01份、更加具体地0至小于0.001份的硅酮液体每100份聚(亚苯基醚)颗粒。在一些实施方式中，不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含硅酮液体。
在一些实施方式中，将羟基末端的聚丁二烯(HTPB)最小化或者组合物不包含羟基末端的聚丁二烯(HTPB)。羟基末端的聚丁二烯以商品名称POLY BDTM可获得自Cray Valley。实例是POLY BDTM R-45HTLO，其具有2800原子质量单位的数均分子量、以及每克聚合物47.1毫克的KOH的羟基数。不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以包含0至小于0.1份、具体地0至小于0.01份、更加具体地0至小于0.001份的羟基末端的聚丁二烯每100份的聚(亚苯基醚)颗粒。在一些实施方式中，不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含羟基末端的聚丁二烯。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以包含0至小于0.1份、具体地0至小于0.01份、更加具体地0至小于0.001份的结合的液体聚乙二醇、硅酮液体和羟基末端的聚丁二烯每100份的聚(亚苯基醚)颗粒。在一些实施方式中，不起尘聚(亚苯基醚)颗粒包含0至小于0.1份的结合的液体聚乙二醇、矿物油、硅酮液体和羟基末端的聚丁二烯每100份的聚(亚苯基醚)颗粒。在一些实施方式中，不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含所有的液体聚乙二醇、矿物油、硅酮液体和羟基末端的聚丁二烯。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以用于各种的热固性组合物，例如包含聚异氰酸酯、环氧树脂或者烯属不饱和单体的那些。可以将不起尘聚(亚苯基醚)颗粒与热固性组合物的组分(不与反应性稀释剂反应)混合。例如，在一些实施方式中，组合物包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及第二多元醇，其中液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇。在一些实施方式中，组合物包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和聚氨酯或者聚异氰脲酸酯，其中液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇。有利地，反应性稀释剂与热固性组合物中的至少一种的组分反应。因此，在一些实施方式中，聚氨酯或者聚异氰酸酯包含聚异氰酸酯、第二多元醇和第一多元醇的反应产物。由于其与聚异氰酸酯起反应，所以反应性稀释剂将不作为可以不利地影响物理特性的杂质。反而，其将化学地结合至聚氨酯或者聚异氰脲酸酯。
第二多元醇可以是与第一多元醇相同或者不同的。可以使用第二多元醇的混合物。第二多元醇可以包括聚醚多元醇(例如聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇、聚(四亚甲基)二醇)、聚酯多元醇、聚醚嵌段共聚物、聚(ε-己内酯)多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丁二烯多元醇、丙烯酸多元醇、聚硅氧烷多元醇、胺的多元醇(例如烷氧基化胺或者多胺)、曼尼期(Mannich)多元醇、酚醛树脂(novolac)聚醚多元醇、双酚A多元醇、间苯二酚多元醇、三聚氰胺多元醇、衍生自邻苯二甲酸酐的芳香族聚酯多元醇、植物油多元醇、阻燃剂多元醇、酰胺的多元醇、超支化的多元醇、树枝状(dendritic)多元醇或它们的组合。可以在M.Ionescu,ibid中找到这些种类的多元醇的实例。
聚氨酯或者聚异氰脲酸酯包含聚异氰酸酯、第二多元醇和第一多元醇的反应产物。聚异氰酸酯可以包括1,4-四亚甲基-二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、1,12-十二亚甲基二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯和环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯-2-异氰酸甲酯基环戊烷、1-异氰酸酯-3-异氰酸甲酯基-3,5,5-三甲基环己烷、双(4-异氰酰基环己基)甲烷、2,4’-二环己基-甲烷二异氰酸酯、1,3-双(异氰酸甲酯基)-环己烷、1,4-双(异氰酸甲酯基)-环己烷、双(4-异氰酸酯-3-甲基-环己基)甲烷、α,α,α’,α’-四甲基-1,3-苯二甲基二异氰酸酯、α,α,α’,α’-四甲基-1,4-苯二甲基二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-1-甲基-4(3)-异氰酸甲酯基环己烷、2,4-六氢甲苯二异氰酸酯、2,6-六氢甲苯二异氰酸酯、1,3-亚苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-二异氰酸酯基萘、平均地每分子具有大于2且小于或等于4个异氰酸酯基团的低聚的二苯基甲烷二异氰酸酯或它们的组合。在一些实施方式中，异氰酸酯化合物包含平均地每分子具有大于2且小于或等于4个异氰酸酯基团的低聚的二苯基甲烷二异氰酸酯。
聚氨酯或者聚异氰脲酸酯组合物可以是泡沫。
在环氧树脂中可以使用不起尘聚(亚苯基醚)颗粒。因此，在一些实施方式中，组合物包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及第二环氧树脂，其中液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂。通过与固化剂反应，可以将环氧树脂转化为固态的、不熔化的和不可溶的三维热固性网状物。因此，在一些实施方式中，组合物包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和固化的环氧树脂，其中液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂。可以在固化催化剂、或者促进剂的存在下，进行固化。有利地，反应性稀释剂与固化剂反应。因此，在一些实施方式中，固化的环氧树脂是固化剂、第二环氧树脂和第一环氧树脂的反应产物。由于其与固化剂起反应，所以反应性稀释剂将不作为可以不利地影响物理特性的杂质。反而，其将化学地结合至固化环氧树脂。
第二环氧树脂可以是与第一环氧树脂相同或者不同的。可以使用第二环氧树脂的混合物。可以在H.Q.Pham和M.J.Marks，“环氧树脂(EpoxyResins)”中、在“Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，Wile-VCHVerlag GmbH&Co.，第9卷、第678-804页(2002)中找到第二环氧树脂的实例。也可以在这个参考文献中找到固化剂和固化催化剂的实例。
不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以在包含烯属不饱和单体的热固性树脂中使用。因此，在一些实施方式中，组合物包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和第二烯属不饱和单体，其中液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体。通过利用固化引发剂在热量、UV光或电子束辐射的存在下固化，可以将烯属不饱和单体转化为固态的、不熔化的和不可溶的三维网状物。固化引发剂可以是能够引发自由基或者阴离子聚合的任何化合物。因此，在一些实施方式中，固化组合物包含不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和热固性树脂，其中液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体，并且热固性树脂包含第二烯属不饱和单体。有利地，反应性稀释剂与第二烯属不饱和单体共反应。因此，在一些实施方式中，固化组合物包含第二烯属不饱和单体和第一烯属不饱和单体的反应产物。固化的组合物也可以包含不饱和聚酯树脂或者乙烯基树脂、第二烯属不饱和单体和第一烯属不饱和单体的反应产物。由于其与第二烯属不饱和单体共反应，所以反应性稀释剂将不作为可以不利地影响物理特性的杂质。反而，其将化学地结合至固化组合物。
第二烯属不饱和单体可以是与第一烯属不饱和单体相同或者不同的。可以使用第二烯属不饱和单体的混合物。第二烯属不饱和单体也可以包含乙烯基甲苯、苯乙烯、叔丁基苯乙烯、二溴苯乙烯或它们的组合。
一种防止具有1至40微米的粒径的聚(亚苯基醚)颗粒起尘的方法，包括将聚(亚苯基醚)颗粒与足以提供不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的量的液体反应性稀释剂结合。在一些实施方式中，基于不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的总重量，将80至96重量百分数的聚(亚苯基醚)颗粒与4至20重量百分数的液体反应性稀释剂结合。不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以包含每100份聚(亚苯基醚)颗粒0至小于0.1份、具体地0至小于0.01份、更加具体地0至小于0.001份的组合的液体聚乙二醇、矿物油、硅酮液体和羟基末端的聚丁二烯。
与具有更大的平均粒径的标准的商品等级的聚(亚苯基醚)相比，具有1至40微米的平均粒径的微粉化的聚(亚苯基醚)颗粒可以具有更高的起尘倾向。可以通过将聚(亚苯基醚)颗粒与足以提供不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的量的液体反应性稀释剂结合来防止这些颗粒的起尘。与缺乏防起尘剂的微粉化的聚(亚苯基醚)相比，获得的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒可以具有显著降低的着火危险、爆燃危险、健康危险、非均匀的共混进料以及材料损失。而且，反应性稀释剂可以化学地与热固性树脂的组分结合。因此，其将不作为可以不利地影响物理特性的杂质。
本发明包括至少以下实施方式。
实施方式1：不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，包含：80至96重量百分数的具有1至40微米的平均粒径的聚(亚苯基醚)颗粒；以及4至20重量百分数的液体反应性稀释剂；其中所有的量是基于聚(亚苯基醚)颗粒和液体反应性稀释剂的组合重量；并且其中不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含所有以下各项：聚(烯基芳香族)树脂、橡胶改性的聚(烯基芳香族)树脂、以及烯基芳香族单体和共轭二烯的氢化的、部分氢化的和非氢化的嵌段共聚物。
实施方式2：实施方式1的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，进一步地包含0至小于0.1份的液体聚乙二醇、矿物油、硅酮液体和组合的羟基末端的聚丁二烯每100份聚(亚苯基醚)颗粒。
实施方式3：实施方式1或者2的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，液体反应性稀释剂选自每分子具有至少两个羟基基团的第一多元醇、第一环氧树脂、第一烯属不饱和单体、聚醚改性聚硅氧烷和它们的组合。
实施方式4：实施方式1-3中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中不起尘聚(亚苯基醚)颗粒包含聚(2,6-二甲基-4-亚苯基醚)。
实施方式5：实施方式1-4中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中液体反应性稀释剂包含每分子具有至少两个羟基基团的第一多元醇。
实施方式6：实施方式1-5中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2至10个羟基基团的第一多元醇。
实施方式7：实施方式1-6中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中液体反应性稀释剂包含聚醚多元醇，其通过使包含每分子2至8个羟基基团的单体的多元醇与选自环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷和它们的组合的烷氧基化的试剂进行反应制备。
实施方式8：实施方式1-7中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，液体反应性稀释剂包含具有100至3,000克每当量的羟基当量重量的环氧乙烷封端的聚醚三醇。
实施方式9：实施方式1-4中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂。
实施方式10：实施方式1-4和9中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，液体反应性稀释剂包含缩水甘油醚基团。
实施方式11：实施方式1-4、9和10中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中液体反应性稀释剂包含选自双酚A与具有100至500克每当量的环氧当量重量的环氧氯丙烷、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚和它们的组合的反应产物的环氧树脂。
实施方式12：实施方式1-4的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体。
实施方式13：实施方式1-4的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中液体反应性稀释剂包含羟基官能化的聚醚改性聚硅氧烷。
实施方式14：包含实施方式1-8中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及第二多元醇的组合物，其中液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇。
实施方式15：包含实施方式1-4中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及聚氨酯或者聚异氰脲酸酯的组合物，其中液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇。
实施方式16：实施方式15的组合物，其中聚氨酯或者聚异氰脲酸酯是聚异氰酸酯、第二多元醇和第一多元醇的反应产物。
实施方式17：包含实施方式1-4中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及第二环氧树脂的组合物，其中液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂。
实施方式18：包含实施方式1-4中任一项的聚(亚苯基醚)颗粒和固化环氧树脂的组合物，其中反应性稀释剂包含第一环氧树脂。
实施方式19：实施方式18的组合物，其中固化环氧树脂包含固化剂、第二环氧树脂和第一环氧树脂的反应产物。
实施方式20：包含实施方式1-4中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及第二烯属不饱和单体的组合物，其中反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体。
实施方式21：包含实施方式1-4中任一项的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒以及热固性树脂的固化组合物，其中液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体，并且热固性树脂包含第二烯属不饱和单体。
实施方式22：实施方式21的固化组合物，其中固化组合物包含不饱和聚酯树脂或者乙烯基酯树脂、第二烯属不饱和单体和第一烯属不饱和单体的反应产物。
实施方式23：一种防止具有1至40微米的粒径的聚(亚苯基醚)颗粒起尘的方法，包括将聚(亚苯基醚)颗粒与足以提供不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的量的液体反应性稀释剂结合。
实施方式24：实施方式23的方法，其中基于不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的总重量，将80至96重量百分数的聚(亚苯基醚)颗粒与4至20重量百分数的液体反应性稀释剂结合。
实施方式25：实施方式23或者24的方法，其中不起尘聚(亚苯基醚)包含每100份的聚(亚苯基醚)颗粒0至0.1重量百分数的组合的液体聚乙二醇、矿物油、硅酮液体和羟基末端的聚丁二烯。
通过以下非限制性的实例进一步地举例说明了本发明。
实施例
制备实施例.
聚(亚苯基醚)的喷射碾磨和分类
通过将商品等级的聚(亚苯基醚)喷射碾磨获得聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)(PPE)颗粒。将压缩的氮气引入喷射碾磨机的喷嘴以生成超音速的研磨流(strea)。将以固体形式的商品等级的PPE(PPOTM 640)注射至这种激烈的、湍流的、旋转的氮气流中。在这种研磨流中的颗粒与颗粒的冲击(particle-on-particle impact)碰撞导致显著的粒径减小。通过离心力将大的颗粒保持在研磨区，同时向心力驱使精细颗粒接近排出的中心。然后将特定的上限尺寸的筛子(sieve)用于回收具有精确的粒径分布以及具有低于额定筛孔的直径的颗粒。将较大的颗粒再循环至尺寸缩减(reductionsize)室，用于进一步地研磨。通过使经喷射碾磨的颗粒穿过具有6、14、或20微米孔的滤网，将PPE颗粒分类。在表1中分别将得到的分类的PPE颗粒称为PPE-A、PPE-B和PPE-C。在不经过喷射碾磨的情况下，通过筛分PPOTM 640获得较大粒径的PPE颗粒。使用美国标准No.2200(75微米孔)、No.100(150微米孔)以及No.60(250微米孔)将PPOTM 640尺寸化。在表1中分别地得到的分类的PPE颗粒称为PPE-D、PPE-E和PPE-F。在表1中提供了PPE颗粒的特征描述。通过动态图像分析，使用来自RetschTechnology GmbH的CAMSIZERTM XT以空气散布模式(空气分散模式，air dispersion mode)操作，确定粒径和形状分布。
表1
a)平均粒径体积分布。
b)D(v，0.1)-10％的体积分布低于这个数值。
c)D(v，0.5)-50％的体积分布低于这个数值。
d)D(v，0.9)-90％的体积分布低于这个数值。
e)美国标准筛No.200(筛孔–75μm)。
f)美国标准筛No.100(筛孔-150μm)。
g)美国标准筛No.60(筛孔-250μm)。
h)美国标准筛No.40(筛孔-425μm)。
通过扫描电子显微技术(SEM)检测PPE颗粒的形状。样品涂覆有金并且使用Carl Zeiss AG-EVOTM 40系列扫描电子显微镜检测。条件是SEM模式、40皮安的探针电流、HV(高真空)和20千伏特的加速电压。如通过SEM在1,000×放大倍数下观察的，在部分由扰乱的或者不规则形状的椭圆和球形的颗粒组成的PPE颗粒中，存在各种颗粒形状。
使用来自Retsch Technology GmbH的CAMSIZERTM XT以空气分散模式操作，确定聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)颗粒的粒径和形状分布。粒径报告为圆形的当量直径。在将3-维的颗粒成像为2-维的颗粒的情况下，把2-维图像的面积转换成具有相等面积的圆、以及测量的圆的直径。通过由2-维图像的长度除以宽度，计算长径比。
使用由Retsch Technology提供的经过检验的NIST可示踪的高度精确的(±0.1微米)标准校准粒径测量。参考目标是模拟全部测量的不同尺寸颗粒(1-3000微米)的动态范围的电子束平版印刷的图案。使用NIST可示踪的DRI-CALTM粒径副标准进行粒径的验证。标准是由具有23.2微米±0.7微米的平均直径的聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合的珠组成。
将在表1中被称为“PPE-A”以及具有6.1微米的平均粒径的PPE颗粒用于大多数的以下实施例中。
评价作为用于聚(亚苯基醚)颗粒的防起尘剂的各种的低挥发性的液体和液体反应性稀释剂。在表2中总结了在实施例中使用的材料。
表2
用于实验室筛选的样品制备涉及两个步骤-在高速混合机中共混之后的过程(粗制的)共混物。通过添加150克的PPE-A至500毫米的烧杯并且用刮铲将测试物质与PPE-A共混来制备粗共混物(course blend)。然后将粗共混物转移至WARINGTM防爆共混机(explosion-proof blender)(型号36BL54)并且在每分钟10,500转数下进一步地混合约30秒。将得到的共混物转移至1公升的宽口的罐。通过记录在罐中形成的尘雾的程度评价抗起尘活性。“多尘(dusty)”等级表示形成了填充整个罐的显著的尘雾；“不起尘”等级是指没有形成尘雾；以及“少尘”和“微尘”等级表示中间程度的起尘。通过测定填充100毫升的量筒所需要的材料的重量评价堆密度(体密度，bulk density)，并且表示为克每立方厘米。
流动指数源自材料压缩度，该压缩度进而源自材料的充气堆密度和压实堆密度。提供了用于粉末的流动性的比较值(无尺寸的(dimensionless))，其中100最佳并且0最差)。可以由以下方程式计算流动指数：
F＝0.001xC3-0.0958xC2+0.1396xC+97.965
其中
F＝流动指数，
C＝压缩度＝100*(PBD-ABD)/PBD，
PBD＝压实堆密度，并且
ABD＝充气堆密度。
测量最大压力输出，P最大、psig(巴)，最大压力上升速率，dP/dt最大(psi/sec)，爆燃指数，KSt，(bar·m/sec)，并且根据用于尘雾的可爆炸的ASTM E1226-10“标准试验方法”确定爆燃种类。在20公升室中测量粉尘爆燃参数。使用由钢化玻璃制成的1.2公升的哈特曼(Hartmann)室，根据ASTM E2019-03(2007)“用于在空气中的尘雾的最小点火能量的标准试验方法”测量最小点火能量(MIE)。
比较实施例1-7
评价了作为防起尘剂的白色矿物油(MO)的有效性。在表3中总结了结果。如同从表3中可以看出的，在1重量百分数下白色矿物油降低了起尘，并且在4重量百分数和更高下消除了起尘。
表3
实施例1-15以及比较实施例1-12
评价了作为防起尘剂的环氧乙烷封端的聚醚三醇的有效性。在表4中总结了结果。如由表4中可以看出的，具有各种羟基当量重量的环氧乙烷封端的聚醚三醇是有效的防起尘剂。取决于羟基当量重量，在1-4重量百分数的环氧乙烷封端的聚醚三醇下减少了起尘并且在4-6重量百分数至高达12重量百分数的环氧乙烷封端的聚醚三醇下消除了起尘。
表4
实施例16-18以及比较实施例13-16
评价了作为防起尘剂的聚醚改性聚硅氧烷的有效性。在表格5中总结了结果。如从表5中可以看出的，在6至10重量百分数下聚醚改性聚硅氧烷是有效的防起尘剂。
表5
实施例19-20以及比较实施例17-22
评价了作为防起尘剂的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的有效性。在表格6中总结了结果。如同从表6中可以看出的，在6至12重量百分数下1,4-丁二醇二缩水甘油醚是有效的防起尘剂。
表6
实施例21-22以及比较实施例23
评价了作为防起尘剂的2-乙基己基缩水甘油醚(OGE)的有效性。Henschel掺混机、类型FM 10 lbs.，用于制备组合物。第一步是将1500克的PPE-A放置在Henschel掺混机中，添加OGE，并且混合固定的时间周期。Henschel掺混机是设计用于在室温下混合干燥材料的工业的混合器。在实施例21中，添加两次30-克部分的OGE，并且在各自增加OGE之后以高速将共混物混合1.5分钟。存在最小量的结块。在实施例22中，添加三次60-克部分的OGE。在开始两次OGE添加之后以高速将共混物混合1分钟，并且在第三次增加之后混合1.5分钟。测量堆密度和流动性，并且在表7中总结了结果。分别地，BD、ABD和PBD是堆密度、充气堆密度和压实堆密度。由这些的两个堆密度的比率计算流动性数值。如由表7中可以看出的，OGE对于堆密度、充气堆密度和压实堆密度具有最小化的影响。静电荷看起来是随OGE含量的增加而减少，并且在OGE存在下流动性降低。
表7
a)份每百份PPE-A
实施例23-24以及比较实施例23
评价了作为用于微粉化的PPE的防起尘剂的矿物油的有效性。Henschel掺混机、类型FM 10 lbs.，用于制备组合物。第一步是将1500克的PPE-A放置在Henschel掺混机中，添加OGE，并且混合固定的时间周期。Henschel掺混机是设计用于在室温下混合干燥材料的工业的混合器。在实施例23中，以单次倾倒添加30克的MO。在低速下将共混物混合1.5分钟并且在高速下将共混物混合1分钟。没有观察到结块(caking)。在实施例28中，以单次倾倒添加60 g的MO。在高速下将共混物混合15秒。将结块的材料从中间叶片刮去。在高速下将共混物混合另外的1.5分钟。此时，在底部叶片上仍存在约1克的结块。
如同从表8中可以看出的，矿物油对于堆密度、充气堆密度和压实堆密度具有最小化的影响。静电荷看起来是随矿物油含量的增加而减少，并且随着矿物油含量的增加，流动性降低。分别地，具有4份OPE的实施例24的流动性是38％的低于具有4份的MO的实施例21的流动性。就流动性而言，相比于矿物油，OGE是更佳的防起尘剂。
表8
a)份每百份的PPE-A
在本文中公开的所有范围包括端点，并且端点可独立地相互结合。
除非本文中另有指出或者由上下文清楚地相矛盾，否则在本发明(特别是在以下权利要求的上下文中)描述的上下文中的术语“一个”和“一种”及“该”以及相似的指示应解释为包括单数和复数两者。进一步地，应进一步地指出本文中的术语“第一”和“第二”不表示任何顺序、数量或重要性，而是仅仅用于区别一个元素和另一元素。与数量连接使用的修饰语“约”包括所述值，并且具有由上下文指定的含义(例如，包括与特定数量的测量相关的误差度)。
如在本文中使用的，术语“液体”是指在23℃和1个大气压力下为液体的材料。
如在本文中使用的，术语“多元醇”是指平均地每分子具有至少两个羟基基团的化合物、低聚物或聚合物。
如在本文中使用的，术语“烯属不饱和单体”是指单烯属不饱和单体、多烯属不饱和单体或它们的组合。
如在本文中使用的，术语“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯，并且如在本文中使用的，术语“二(甲基)丙烯酰”是指二丙烯酰或者二甲基丙烯酰。

Claims (25)

1.一种不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，包含：
80至96重量百分数的具有1至40微米的平均粒径的聚(亚苯基醚)颗粒；以及
4至20重量百分数的液体反应性稀释剂；
其中，所有的量均基于所述聚(亚苯基醚)颗粒和所述液体反应性稀释剂的组合重量；并且
其中，所述不起尘聚(亚苯基醚)颗粒不包含所有以下各项：聚(烯基芳香族)树脂、橡胶改性聚(烯基芳香族)树脂以及烯基芳香族单体和共轭二烯的氢化的、部分氢化的和非氢化的嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，进一步包含每100份的聚(亚苯基醚)颗粒0至小于0.1份的组合的液体聚二醇、矿物油、硅酮流体和羟基末端的聚丁二烯。
3.根据权利要求2所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂选自每分子具有至少两个羟基基团的第一多元醇、第一环氧树脂、第一烯属不饱和单体、聚醚改性聚硅氧烷和它们的组合。
4.根据权利要求2所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述不起尘聚(亚苯基醚)颗粒包含聚(2,6-二甲基-4-亚苯基醚)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含每分子具有至少两个羟基基团的第一多元醇。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含每分子具有2至10个羟基基团的第一多元醇。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含聚醚多元醇，所述聚醚多元醇通过使每分子包含2至8个羟基基团的单体多元醇与选自环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷和它们的组合的烷氧基化试剂反应制备。
8.根据权利要求1-4所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含具有100至3,000克每当量的羟基当量重量的环氧乙烷封端的聚醚三醇。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含缩水甘油醚基团。
11.根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含环氧树脂，所述环氧树脂选自双酚A与具有100至500克每当量的环氧当量重量的环氧氯丙烷、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚和它们的组合的反应产物。
12.根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体。
13.根据权利要求1-4所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒，其中，所述液体反应性稀释剂包含羟基官能化的聚醚改性聚硅氧烷。
14.一种包含根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和第二多元醇的组合物，其中，所述液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇。
15.一种包含根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和聚氨酯或聚异氰脲酸酯的组合物，其中，所述液体反应性稀释剂包含每分子具有至少2个羟基基团的第一多元醇。
16.根据权利要求15所述的组合物，其中，所述聚氨酯或聚异氰脲酸酯包含聚异氰酸酯、第二多元醇和所述第一多元醇的反应产物。
17.一种包含根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和第二环氧树脂的组合物，其中，所述液体反应性稀释剂包含第一环氧树脂。
18.一种包含根据权利要求1-4中任一项所述的聚(亚苯基醚)颗粒和固化环氧树脂的组合物，其中，所述反应性稀释剂包含第一环氧树脂。
19.根据权利要求18所述的组合物，其中，所述固化环氧树脂包含固化剂、第二环氧树脂和所述第一环氧树脂的反应产物。
20.一种包含根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和第二烯属不饱和单体的组合物，其中，所述反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体。
21.一种包含根据权利要求1-4中任一项所述的不起尘聚(亚苯基醚)颗粒和热固性树脂的固化组合物，其中，所述液体反应性稀释剂包含第一烯属不饱和单体，并且所述热固性树脂包含第二烯属不饱和单体。
22.根据权利要求21所述的固化组合物，其中，所述固化组合物包含不饱和聚酯树脂或乙烯基酯树脂、第二烯属不饱和单体和所述第一烯属不饱和单体的反应产物。
23.一种防止具有1至40微米粒径的聚(亚苯基醚)颗粒起尘的方法，包括组合所述聚(亚苯基醚)颗粒与足以提供不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的量的液体反应性稀释剂。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，基于所述不起尘聚(亚苯基醚)颗粒的总重量，组合80至96重量百分数的所述聚(亚苯基醚)颗粒与4至20重量百分数的所述液体反应性稀释剂。
25.根据权利要求23或24所述的方法，其中，所述不起尘聚(亚苯基醚)颗粒包含每100份聚(亚苯基醚)颗粒0至0.1重量百分数的组合的液体聚二醇、矿物油、硅酮流体和羟基末端的聚丁二烯。
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