CN1058685C - 制备尺寸为0.1－1.0微米的碳酸钙颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制备具有约0.1-1.0微米均匀尺寸的碳酸钙颗粒的方法，该方法包括，将二氧化碳导入含有第一种试剂的石灰乳中，从而制得含有平均尺寸为约0.04微米的胶体碳酸钙颗粒的水悬浮液；将一种石灰乳加入到水悬浮液中；以及将一种含有第二种试剂的饱和碳化了的溶液与水悬浮液连续反应。根据该方法制得的碳酸钙粉末颗粒显示出作为粘结剂的、涂料的、油墨的、纸和塑料的，特别是PET薄膜的填料的优越性能。

Description

制备尺寸为0.1-1.0微米的碳酸钙颗粒的方法
发明背景
本发明涉及一种制备碳酸钙的方法，特别是涉及通过将氢氧化钙水悬浮液(“石灰乳”)碳化而制备具有约0.1-1.0微米均匀尺寸的碳酸钙的方法。
在本说明书和所附的权利要求书中，术语立方碳酸盐颗粒的“尺寸”是指用电子显微镜分析测定时立方颗粒一个边缘的长度，且除非另有说明，否则份数及百分比均以重量计。
在包括造纸、塑料和橡胶加工和涂料、油墨和密封剂的制备的多个工业领域内，对合成碳酸钙粉末的需要正快速增长。特别是，在与一种载体或基质混合时容易由剪切应力分散的细颗粒碳酸钙粉末是人们急需的一种填料，以使最终产品具有较好的质量。
具有优越化学和物理性能的聚乙烯对苯二甲酸酯(PET)广泛地以膜、丝和其它成型产品例如磁带，如录音带和录像带，和包装、农业和仰式投影仪薄膜形式使用。
PET薄膜要求的一个最重要特性是光滑性。至今，无机细粉末如二氧化硅、TiO2、滑石、高岭土和碳酸钙通过在表面上形成细小突起物而一直用来改善PET的光滑性。具有光滑表面的薄膜是高质量、小尺寸和具有长久稳定记录能力的磁带所要求的，因此，PET薄膜必须具有表面光滑和耐磨性。
为了满足上述要求，就需要具有约0.1-1.0微米，特别是0.4±0.2微米或0.8±0.2微米均匀尺寸的碳酸钙颗粒(取决于膜的使用领域)。
在常规的制造碳酸钙(除开重碳酸钙)的工艺中，通过“液-液”法或通过“液-气”法来制备沉析碳酸钙颗粒。在液-液法中，含有离子如碳酸钠和碳酸铵的溶液与钙化合物如氯化钙和乙酸钙的溶液起反应。在液-气法中，将石灰乳与二氧化碳气体起反应，生成所谓的胶凝碳酸钙，它具有立方颗粒结构，颗粒尺寸为约0.04微米，或者生成所谓的轻质碳酸钙，它具有仿锤形结构，颗粒尺寸为约1微米。
由于平均尺寸为约0.04微米的细碳酸钙颗粒具有强烈的易结块性，因此在将它们用作塑料和橡胶填料时很难将它们分散开。为了降低其易结块性，用有机化合物涂覆碳酸钙颗粒表面。另一种方法是加热含有尺寸约为0.04微米的碳酸钙颗粒的悬浮液，直到颗粒长成约0.08微米平均尺寸。但是，通过上述方法制得的碳酸钙尺寸变化范围大。
美国专利3443890(C.G.Sisson等人)涉及据说是具有均匀和细小的最终颗粒尺寸的沉析碳酸钙的制造方法。在约0.2-5％重量多糖和多元醇以及约0.2-5％活性二氧化碳化合物的存在下，可以由氢氧化钙的水悬浮液沉析出小于约0.1微米的颗粒。
美国专利4018877(R.D.A.Wood)描述了一种碳化工艺，其中在碳酸钙初始核化过程以后、但在碳化过程完成之前，将钙离子的络合剂加入到氢氧化钙的水悬浮液中。任选地，在最终的碳化过程以后，还可以加入一种长链脂肪酸或长链脂肪酸盐。
美国专利4124688(H.Shibazaki等人)提供了一种用于制备尺寸为约0.1-1.0微米的立方碳酸钙晶体的方法，该方法包括，第一步将含有氢氧化钙和立方碳酸钙晶体的起始水悬浮液喷射到含有二氧化碳的气体中，以及第二步将氢氧化钙加入到由第一步产生的水悬浮液中，并且将该混合物喷射到含有二氧化碳的气体中。
美国专利5075093(H.Tanaka等人)描述了石灰乳的两步碳化法，其中经过部分碳化的石灰乳与含有碱金属碳酸盐或碳酸铵和碱金属氢氧化物或氢氧化铵的含水碳化溶液混合，从而使氢氧化钙得到碳化。结果获得具有片状结构的颗粒，其厚度为0.1-0.3微米，片平面的长、宽为0.5-2微米。
美国专利5332564(V.D.Chanerkar等人)涉及一种用于制备菱形或柱形沉析碳酸钙的方法。将生石灰在含有糖的水溶液中熟化，并且将二氧化碳加入到经过熟化的石灰浆中，直到pH从约11-12下降到约7-8。
本发明人的美国专利申请08/791861提供了一种用于制备具有约0.04-0.08微米均匀尺寸的胶体碳酸钙颗粒的方法，该最终产品颗粒具有较低的易结块性和高分散性的性能。
本发明的概述
本发明的目的因此在于提供一种用于制备具有约0.1-1.0微米均匀尺寸的立方碳酸钙颗粒的方法。
本发明的另一个目的在于提供一种用于制备具有均匀尺寸的碳酸钙颗粒的方法，该颗粒非常稳定并且最终产品具有特别好的分散性能。
本发明的进一步的目的在于提供一种用于制备均匀尺寸的碳酸钙颗粒的方法，该颗粒适用于作为粘结剂的、涂料的、油墨的、纸和塑料的、特别是PET薄膜的填料。
本发明的用于制备具有约0.1-1.0微米均匀尺寸的碳酸钙颗粒的方法包括下列步骤：(a)将二氧化碳导入含有第一种试剂的石灰乳中，从而制得含有平均尺寸为约0.04微米的胶体碳酸钙颗粒的水悬浮液，第一种试剂包括谷氨酸钠、糖或其混合物；(b)将一种石灰乳加入到步骤(a)的水悬浮液中，所说石灰乳的加入量在约10-100份氢氧化钙/100份碳酸钙范围内；以及(c)将含有第二种试剂的饱和碳化了的溶液与步骤(b)的水悬浮液连续混合并且同时使该水悬浮液碳化，第二种试剂包括聚丙烯酸钠，碳酸氢盐或其混合物。优选实施方案的详细描述
下面将对本发明作更加详细的描述。(1)首先制备浓度为约5-15％、温度为约10-55℃的石灰乳。将第一种试剂以约0.1-2.0份/100份氢氧化钙的量加入到石灰乳中。该第一种试剂包括谷氨酸钠、糖或其混合物。以约50-100升/分钟·公斤氢氧化钙的速度向石灰乳中导入一种含有约20-40体积％二氧化碳的气体，从而制备平均尺寸为约0.04微米的碳酸钙颗粒。(2)将步骤(1)中所用的相同石灰乳另外再导入到来自步骤(1)的水悬浮液中，其加入量为约10-100份氢氧化钙/100份碳酸钙。(所获得的水悬浮液在下文简称为“悬浮液A”)。(3)制备一种含有第二种试剂的水溶液，第二种试剂的量为每100份原始包含在步骤(1)的石灰乳中的氢氧化钙约0.1-5.0份。该第二种试剂包括聚丙烯酸钠、碳酸氢盐，如碳酸氢铵、碳酸氢钠和碳酸氢钾或其混合物。然后将二氧化碳导入该水溶液中，从而制得饱和碳化了的溶液(下文简称为“溶液B”)。(4)在将温度为约40-55℃的溶液B通过管线导入反应器下部的同时，将浓度为约5-15％、温度为约40-55℃的悬浮液A通过另一根管线导入反应器，在反应混合物的pH值控制在约8-11的条件下将其与溶液B混合。原来包含在悬浮液A中的平均尺寸为约0.04微米的立方碳酸钙颗粒通过在现有的碳酸钙颗粒表面上沉积新生的碳酸钙而长大。(5)对于由步骤(4)得到的碳酸钙水悬浮液来说，可以将步骤(2)-(4)重复，从而获得具有约0.1-1.0微米适当尺寸的碳酸钙颗粒。
根据本发明的方法，碳酸钙颗粒通过第一次碳化，可以从约0.04微米长大到约0.1微米，通过第二次碳化，可以从约0.1微米长大到约0.2微米，通过第三次碳化可以从约0.2微米长大到约0.4微米，通过第四次碳化可以从约0.4微米长大到0.7微米，并且通过第五次碳化从约0.7微米长大到约1.0微米。
由每一个碳化步骤获得的碳酸钙悬浮液被控制在pH值低于7.0，然后粉碎成具有约0.1-1.0微米合适尺寸的干燥产物。
如果上述(1)-(5)中的任意一个条件不能满足，则可能不能获得具有优异分散性能和均匀尺寸的立方碳酸钙颗粒。
更进一步地说，如果步骤(1)中的第一种试剂的量低于0.1份，在步骤(2)中加入的石灰乳的量低于10份，步骤(3)中的第二种试剂的量低于0.1份，或者在步骤(4)中如果悬浮液A的浓度低于5％或其温度低于40℃，溶液B的温度低于40℃，或反应混合物的pH值高于11，则该颗粒可能不能充分长大，从而不能获得具有0.1微米或更大尺寸的碳酸钙颗粒。
如果步骤(1)中第一种试剂的量超过2.0份，步骤(2)中加入的石灰乳的量超过100份，步骤(3)中第二种试剂的量超过5.0份，或者在步骤(4)中如果悬浮液A的浓度超过15％或其温度超过55℃，溶液B的温度超过55℃，或者反应混合物的pH值低于8，则所产生的碳酸钙颗粒其尺寸会差异很大。
为了更好地理解本发明，下面给出实施例和对比实施例。在每一个实施例中所采用的石灰乳具有相同的浓度和温度。实施例1
将含有10％糖的水溶液以0.5份糖/100份氢氧化碳的量加入到浓度为10％、温度为20℃的石灰乳中。以100升/分钟·公斤原来包含在石灰乳中的氢氧化钙的速度向该石灰乳中导入一种含有30体积％二氧化碳的气体。当该悬浮液pH达到6.8时，获得一种含有平均尺寸为0.04微米碳酸钙颗粒的水悬浮液。
将石灰乳加入到碳酸钙水悬浮液中，其加入量为每100份碳酸钙加20份氢氧化钙，从而制得含有10％固体、温度为50℃的水悬浮液(悬浮液A)。
在50℃温度下，将二氧化碳导入一种含有0.5份聚丙烯酸钠/100份原来包含在石灰乳中的氢氧化钙的水溶液中，直到该溶液pH达到7.2(溶液B)。
在将溶液B通过管线导入配有搅拌器的反应器中的同时，将悬浮液A通过另一根管线导入到反应器中并且与溶液B混合。悬浮液A的碳化在pH10.0-10.5下进行，结果获得一种含有平均尺寸为0.1微米的立方碳酸钙颗粒的水悬浮液。
将一种石灰乳再次导入在上一步骤所产生的水悬浮液中，其导入量为每100份碳酸钙加20份氢氧化钙。在通过将一个新溶液B与碳酸钙水悬浮液混合进行碳化以后，获得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒。实施例2
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为1.0微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，将溶液B的碳化进行5次。实施例3
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，每100份碳酸钙加入0.2份糖和0.4份谷氨酸钠，以代替0.5份糖。实施例4
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，采用含有5％、而不是10％浓度氢氧化钙的石灰乳。实施例5
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，，采用含有15％、而不是10％浓度氢氧化钙的石灰乳。实施例6
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，，所导入的含有二氧化碳的气体的速度为50升/分钟·公斤氢氧化钙。实施例7
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，所导入的含有二氧化碳的气体的速度为150升/分钟·公斤氢氧化钙。实施例8
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，加入到含有平均尺寸为0.1微米的碳酸钙颗粒的水悬浮液中的石灰乳的量为80份氢氧化钙/100份碳酸钙。实施例9
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，聚丙烯酸钠的加入量为0.2份/100份氢氧化钙。实施例10
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，聚丙烯酸钠的加入量为3.0份/100份氢氧化钙。实施例11
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的立方碳酸钙颗粒，其不同之处在于，碳化是在pH8-9、而不是10.0-10.5下进行。对比实施例1
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.08微米的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，加入0.08份糖/100份氢氧化钙。对比实施例2
按照实施例1的方法，制得碳酸钙颗粒，其不同之处在于，加入3.0份糖/100份氢氧化钙。所获得的碳酸钙颗粒其尺寸在0.3-1.5微米范围内变化很大。对比实施例3
按照实施例1的方法，制得含有平均尺寸为0.08微米的碳酸钙颗粒的水悬浮液，其不同之处在于，碳化是在pH11.0-11.5下进行。通过用该碳酸钙水悬浮液进行5次碳化，获得平均颗粒尺寸为0.2微米、尺寸变化较大的碳酸钙颗粒。对比实施例4
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，采用浓度为3％而不是10％、温度为20℃的石灰乳，并且含有碳酸钙的水悬浮液进行5次碳化。对比实施例5
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，所导入的含有二氧化碳的气体的速度为200升/分钟·公斤氢氧化钙，并且含有碳酸钙的水悬浮液进行5次碳化。对比实施例6
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，加入到含有平均尺寸为0.1微米的碳酸钙颗粒的水悬浮液中的石灰乳的量为5份氢氧化钙/100份碳酸钙，并且含有碳酸钙的水悬浮液进行5次碳化。对比实施例7
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，聚丙烯酸钠的加入量为0.05份/100份氢氧化钙，并且含有碳酸钙的水悬浮液进行5次碳化。对比实施例8
按照实施例1的方法，制得平均尺寸为0.2微米的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，悬浮液A的温度为30℃，并且含有碳酸钙的水悬浮液进行5次碳化。对比实施例9
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，采用浓度为20％而不是10％、温度为20℃的石灰乳。对比实施例10
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，采用浓度为10％、温度为7℃而不是20℃的石灰乳。对比实施例11
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，导入一种含有15体积％二氧化碳的气体。对比实施例12
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，所导入的含有二氧化碳的气体的速度为30升/每分钟·每公斤氢氧化钙。对比实施例13
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大于变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，加入到含有平均尺寸为0.1微米的碳酸钙颗粒的水悬浮液中的石灰乳的量为150份氢氧化钙/100份碳酸钙。对比实施例14
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，悬浮液A的浓度为20％。对比实施例15
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，悬浮液A的温度为60℃。对比实施例16
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，溶液B的温度为60℃。对比实施例17
按照实施例1的方法，制得尺寸在0.2-1.5微米之间较大变化的碳酸钙颗粒，其不同之处在于，碳化是在pH7-7.5下进行的。
由这些实施例可以明显看出本发明的方法提供了具有约0.1-1.0微米均匀尺寸的立方碳酸钙颗粒。
在本发明的方法中制得的碳酸钙粉末该颗粒可以用作为粘结剂的、涂料的、油墨的、纸的和塑料的，特别是PET薄膜的填料，其原因在于尺寸均匀的粉末具有改进的可分散特征并且提供了平滑的塑料膜表面。

Claims (1)

1.制备具有0.1-1.0微米均匀尺寸的碳酸钙颗粒的方法，它包括下列步骤：(a)将含有20-40％体积二氧化碳的气体导入一种含有第一种试剂的石灰乳中，导入速度为50-150升/分钟×千克石灰乳中起始包含的氢氧化钙，从而制得含有平均尺寸为0.04微米的碳酸钙颗粒的水悬浮液，第一种试剂包括谷氨酸钠、糖或其混合物，所加第一种试剂的量为0.1-2.0份/100份石灰乳中起始包含的氢氧化钙；(b)将一种石灰乳加入到步骤(a)的水悬浮液中，该石灰乳的加入量在10-100重份氢氧化钙/100重份步骤(a)生成的碳酸钙范围内，以制备浓度为5-15％重量固体和温度40-55℃的悬浮液；以及(c)将一种温度40-55℃的含有第二种试剂的二氧化碳饱和的溶液与步骤(b)的水悬浮液连续混合，并且同时使该水悬浮液碳化，第二种试剂包括聚丙烯酸钠，碳酸氢盐或其混合物，第二种试剂的加入量是0.1-5.0份/100份步骤(a)的石灰乳中起始包含的氢氧化钙；
其中在将水悬浮液的pH值控制在8-11的条件下用被二氧化碳饱和的溶液碳化步骤(b)的水悬浮液，通过重复步骤(b)-(c)，使碳酸钙颗粒从平均尺寸0.04微米长大到0.1-1.0微米的平均尺寸。
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