CN105866185B - 一种盐酸环丙沙星含量的检测方法 - Google Patents

一种盐酸环丙沙星含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

一种盐酸环丙沙星含量的检测方法，属于化学领域，所述方法根据银离子与氯离子快速化学反应形成沉淀，从而显著降低反应液体系的电导率；采用电容耦合非接触电导传感器监测并记录硝酸银滴定系列标准浓度的盐酸环丙沙星，根据达到滴定终点所需的响应时间(Tt)与盐酸环丙沙星的浓度(C)之间的关系建立工作曲线；同等条件下，采用相同的步骤测定待测盐酸环丙沙星片剂或胶囊水溶液被硝酸银滴定所需时长，代入工作曲线，计算出原片剂或胶囊中有效成分含量。本发明方法仅需硝酸银和盐酸环丙沙星标准品两种化学试剂，成本低，环境友好，操作简单，样品透明度要求低，前处理简易，且需要样品量少。

Description

一种盐酸环丙沙星含量的检测方法
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种片剂或胶囊中盐酸环丙沙星含量的滴定分析方法。
背景技术
盐酸环丙沙星是一种处方药，具有抗菌谱广、抗菌活性强的特点，常用于治疗对其它抗生素产生耐药性的细菌感染。我国药典规定采用具有高灵敏度、高准确性的高效液相色普法测定盐酸环丙沙星含量，但该方法所需仪器、试剂和耗材成本较高。其它诸如紫外分光光度法、荧光光度法、原子吸收分光光度法、高精度散射光度滴定法、高效毛细管电泳法、伏安法、非水容量分析法等近来也得到了研究。比如专利CN102928393A公开了一种基于盐酸环丙沙星淬灭荧光探针溶液的检测方法；论文“Electrochemical detection ofciprofloxacin basedon graphene modified glassy carbon electrode”报道了一种基于电化学伏安技术的检测方法。较之于高效液相色普法，这些方法所用仪器相对廉价，但操作步骤依然繁琐，必需的化学助剂种类依然较多，环境友好性依然没有得到较好解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种仅需借助简单便携电子仪器和一种标准溶液即可测定片剂和胶囊中盐酸环丙沙星含量的测定方法。
该发明工作原理为：银离子与氯离子快速化学反应形成沉淀，从而显著降低反应液体系的电导率；采用电容耦合非接触电导传感器监测并记录硝酸银滴定系列标准浓度的盐酸环丙沙星，根据达到滴定终点所需的响应时间(Tt)与盐酸环丙沙星的浓度(C)之间的关系建立工作曲线；同等条件下，采用相同的步骤测定待测盐酸环丙沙星片剂或胶囊水溶液被硝酸银滴定所需时长，代入工作曲线，计算出原片剂或胶囊中有效成分含量。
本发明具体实现步骤：
一种盐酸环丙沙星含量的检测方法，用超纯水配制标准硝酸银滴定液和系列浓度标准盐酸环丙沙星被滴定液；将系列浓度标准盐酸环丙沙星被滴定液分别装入一次性反应管，并插入电容耦合非接触电导传感器；选定运行时间、间隔时间和每次分配量三个滴定参数，然后启动滴定蠕动泵或注射泵，同时启动电容耦合非接触电导传感器，分别记录每个浓度标准盐酸环丙沙星被滴定的曲线，从而获得其滴定终点，也即滴定曲线的拐点；建立达到滴定终点所需时长与被滴定盐酸环丙沙星浓度之间的关系作为标准工作曲线；将待测片剂或胶囊用纯水溶解、定容并过滤，然后装入一次性反应管，插入电容耦合非接触电导传感器；采用和制定标准工作曲线相同的参数和步骤，测定待测液滴定曲线；将达到滴定终点所需时长(Tts)代入上述标准工作曲线，计算出原片剂或胶囊中有效成分含量。
进一步，所述硝酸银标准滴定液的浓度为100.0mmol/L；系列浓度标准盐酸环丙沙星被滴定液2.0mmol/L、4.0mmol/L、6.0mmol/L、8.0mmol/L、10.0mmol/L和12.0mmol/L。
进一步，所述的滴定参数为10.0μL/次分配，运行2s，间隔58s，共分配60次。
进一步，设定非接触电导传感器测定参数为激励电压12V、激励频率2.0MHz、记录周期0.5s。
本发明与现有技术对比的有益效果：
(1)仅需硝酸银和盐酸环丙沙星标准品两种化学试剂，成本低，环境友好。
(2)过程无需更换和清洗处理工作电极，操作简单。
(3)需要样品量少。
(4)样品透明度要求低，前处理简易。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容作进一步的解释。但本发明的保护范围不受实施例任何形式上的限制。
实施例、测定盐酸环丙沙星片中有效成分含量
步骤一、配制100.0mmol/L的硝酸银标准滴定液和2.0mmol/L、4.0mmol/L、6.0mmol/L、8.0mmol/L、10.0mmol/L和12.0mmol/L盐酸环丙沙星标准被滴定液。
步骤二、将100.0mmol/L的硝酸银标准滴定液装入储液罐，采用精密蠕动泵(河北保定申辰泵业公司，型号Lab2015)进行滴定。设定滴定参数为10.0μL/次分配，运行2s，间隔58s，共分配60次。
步骤三、将装有0.50mL各标准浓度盐酸环丙沙星的一次性玻璃反应管分别插入电容耦合非接触电导传感器(澳大利亚eDAQ公司，型号ER225)。设定测定参数为激励电压12V、激励频率2.0MHz、记录周期0.5s。
步骤四、分别记录各标准浓度盐酸环丙沙星的滴定曲线，获得达到滴定终点时所需时长分别为235s、271s、308s、348s、383s和420s。
步骤五、由盐酸环丙沙星的标准浓度(2.0mmol/L、4.0mmol/L、6.0mmol/L、8.0mmol/L、10.0mmol/L和12.0mmol/L)和达到滴定终点时所需时长获得工作曲线的线性回归方程：T(s)＝18.586C(mmol/L)+197.4(R2＝0.9998)。
步骤六、取待测样品药丸1粒放入容量瓶中，加超纯水约80mL，超声10min，然后定容到100mL。过滤，得到待测液。
步骤七、取0.50mL待测液装入一次性玻璃反应管，并插入电容耦合非接触电导传感器。
步骤八、按照上述建立工作曲线的相同步骤和参数滴定，获得达到滴定终点时所需时长为312s。代入工作曲线方程，获得该溶液浓度为6.17mmol/L。
步骤九、由测定液浓度和体积求得1粒药丸中环丙沙星的摩尔质量为0.617mmol，乘以其分子量331.35，得到其质量0.20g。
注：上述实验要求在恒温环境下完成。

Claims (1)

1.一种盐酸环丙沙星含量的检测方法，其特征在于所述方法为
步骤一、配制100.0mmol/L的硝酸银标准滴定液和2.0 mmol/L、4.0 mmol/L、6.0 mmol/L、8.0 mmol/L、10.0 mmol/L和12.0 mmol/L盐酸环丙沙星标准被滴定液；
步骤二、将100.0mmol/L的硝酸银标准滴定液装入储液罐，采用精密蠕动泵进行滴定；设定滴定参数为10.0 µL/次分配，运行2s，间隔58s，共分配60次；
步骤三、将装有0.50 mL各标准浓度盐酸环丙沙星的一次性玻璃反应管分别插入电容耦合非接触电导传感器；设定测定参数为激励电压12 V、激励频率2.0 MHz、记录周期0.5s；
步骤四、分别记录各标准浓度盐酸环丙沙星的滴定曲线，获得达到滴定终点时所需时长分别为235s、271s、308 s、348s、383s和420s；
步骤五、由盐酸环丙沙星的标准浓度和达到滴定终点时所需时长获得工作曲线的线性回归方程：T(s) = 18.586C (mmol/L) + 197.4，R2 = 0.9998；所述标准浓度为2.0 mmol/L、4.0 mmol/L、6.0 mmol/L、8.0 mmol/L、10.0 mmol/L和12.0 mmol/L；
步骤六、取待测样品药丸1粒放入容量瓶中，加超纯水约80mL，超声10min，然后定容到100mL；过滤，得到待测液；
步骤七、取0.50 mL待测液装入一次性玻璃反应管，并插入电容耦合非接触电导传感器；
步骤八、按照上述建立工作曲线的相同步骤和参数滴定，获得达到滴定终点时所需时长为312s；代入工作曲线方程，获得该溶液浓度为6.17mmol/L；由测定液浓度和体积求得1粒药丸中环丙沙星的摩尔质量。
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